共查询到19条相似文献，搜索用时 233 毫秒
1.
2.
测定特殊膳食食品——婴幼儿配方乳粉中金属元素的含量,对比研究电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和电感耦合等离子体原子发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AES)2种测定方法。采用ICP-MS法同时测定婴幼儿配方乳粉中的26种金属元素,以钪(Sc)、铑(Rh)、铋(Bi)3种元素为内标,测定各元素的检出限和定量限,待测元素的相对标准偏差均小于5.0%,回收率为82.80%~110.80%;采用ICP-AES法同时测定婴幼儿配方乳粉中的8种金属元素,各元素的检出限和定量限略高于ICP-MS法,线性关系良好,回收率在91.64%~112.73%之间。2种测定方法都具有较高的精密度和良好的线性关系,ICP-MS法适用的元素种类更多,检出限和定量限更低。 相似文献
3.
采用气相色谱-质谱法,建立同时测定婴幼儿配方乳粉中16 种多环芳烃含量的分析方法,并对网购45 份婴幼儿配方乳粉中多环芳烃的污染水平进行调查研究。通过优化前处理方法,考察方法的线性关系、精密度、加标回收率及检出限等参数,采用外标法定量。结果表明：该方法中16 种多环芳烃在1～100 ng/mL范围内均线性良好（r＞0.999）,检出限为0.01～0.10 μg/kg;5、10、50 μg/kg水平下的平均加标回收率为76.2%～103.1%,相对标准偏差均小于10%;调查的45 份婴幼儿配方乳粉样品中,0～6 月龄乳粉多环芳烃检出率为86.7%,含量为0～1.12 μg/kg,6～12 月龄乳粉检出率为80.0%,含量为0～0.75 μg/kg,12～36 月龄乳粉检出率为60.0%,含量为0～0.60 μg/kg。 相似文献
4.
5.
6.
实验建立婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的高效液相色谱测定方法.采用超声提取,ODS色谱柱分离,流动相为0.1％乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,紫外检测器检测.结果表明:方法检出限为6.25 mg/kg,线性范围为5.0～100.0 μg/mL,加标回收率为71.4％～94.2％.该方法样品前处理简单,检测结果符合定性定量要求,可用于婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的测定. 相似文献
7.
建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中3种醛类（丙二醛、丙烯醛、4-羟基己烯醛）含量的分析方法,研究贮藏温度对婴幼儿配方乳粉中3种醛类含量的影响。考察线性关系、精密度、回收率、检出限及定量限等指标,外标法定量。结果表明：该方法在0～40μg线性良好（R2>0.999）,3种醛类检出限分别为0.3、0.4、0.3 mg/kg,定量限分别为0.8、1.0、0.8 mg/kg,平均加标回收率为88.29%～96.87%,相对标准偏差均小于10%;当乳粉贮藏环境温度高于40℃,随着温度升高,3种醛类含量均呈上升趋势,以丙二醛与丙烯醛上升显著。该研究方法具有快速、准确、重复性好等特点,能满足婴幼儿配方乳粉中3种醛类的测定。 相似文献
8.
为准确测定婴幼儿配方乳粉中的磷含量,对测定方法的最佳实验条件、精密度、稳定性、重现性及回收率进行研究.结果发现采用可见分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中的磷含量,重现性好,准确度高,建立的线性方程为y=0.0372x+ 0.0039(R2=0.9997),方法的平均回收率为98.5％、RSD值为0.39％.随机抽取市售的30批次婴幼儿配方乳粉进行检测,发现不同阶段的乳粉磷含量不同,含量顺序为幼儿配方乳粉＞较大婴儿配方乳粉＞婴儿配方乳粉,具体值分别为(448±56)、(382±59)、(250±58)mg/g,不同品牌同一阶段的乳粉磷含量也存在较大差异. 相似文献
9.
建立一种高效液相色谱法检测婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽(casein phosphopeptides,CPP)含量的方法。对3种样品前处理方法及2种上机条件进行优化,确定最优条件。结果表明:最优前处理条件为用盐酸(1 mol/L)调节乳粉样品溶液pH 4.6后用水转移至50 mL容量瓶中,用滤纸过滤后作为待测液;上机检测时用0.05%三氟乙酸-0.05%乙腈作为流动相体系进行梯度洗脱;样品加标回收率为94.50%～95.45%,线性良好(R~2=0.999 8),方法检出限为2.0 mg/100 g。该方法样品前处理简单、稳定性和可靠性好,检测结果满足线性、精密度、准确度及检出限要求,可用于婴幼儿配方乳粉中CPP含量的测定。 相似文献
10.
对电感耦合等离子体质谱法检测铅的检出限进行研究,通过对实验过程中所用器皿、试剂等因素进行分?析,建立超声清洗处理方式,有效降低空白值,使电感耦合等离子体质谱仪法测定乳粉中铅的检出限由0.02 mg/kg降?低到0.005 mg/kg。当铅的添加水平为0.005～0.015 mg/kg时,样品的加标回收率为86.9%～119.0%,相对标准偏差为?3.1%～12.3%,满足方法学验证要求,说明了整体方案的可行性。降低检出限后的方法适用于乳粉中铅的检测。 相似文献
11.
[目的]建立全自动石墨消解—电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法对马奶中的常量及痕量矿物质元素进行测定。[方法]采用全自动石墨消解仪对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体发射光谱法对马奶中钾、钠、钙、磷4种常量元素进行测定,利用重量法配制标准溶液,以铑元素作为内标,采用电感耦合等离子体质谱法对马奶中铝、砷、硼、钡、铍、镉、钴、铬、铜、铁、锂、镁、锰、镍、铅、锑、锡、锶、钛、铊、钒、锌、硒共23种元素进行测定。利用生物成分分析标准物质对结果进行质量控制。[结果]常量元素在0~20 μg/mL、痕量元素在0~200 ng/mL 具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,ICP-MS法各元素检出限在0.001 10~1.578 ng/mL,ICP-OES法各元素检出限在0.010 0~0.068 8 μg/mL;多次对生物成分分析标准物质中矿物质元素含量测定结果的相对标准偏差均小于11%(n=6),且测定结果与标准值相符。[结论]该方法线性相关性、检出限、准确度等方面能够满足准确、高效测定马奶中矿物质元素含量的要求。 相似文献
12.
超高效液相色谱法测定鳗鱼中氟乐灵残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了一种超高效液相色谱法测定鳗鱼中氟乐灵残留量的方法.样品经正己烷均质提取,浓缩后经弗罗里硅土小柱净化,浓缩,甲醇定容,超高效液相色谱分离,TUV检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量.结果表明:在0.05～5μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.999 97;在0.01～0.5 mg/kg添加... 相似文献
13.
建立了癸氧喹酯原料药、固体分散体含量测定的高效液相色谱一紫外检测法。采用DiamonsilC18（4．6mm×150mm,5μm）反相色谱柱,以甲醇一水（95：5）溶液（用稀盐酸调pH值至3．5）为流动相,检测波长330nm,流速0．6mL／min,外标法定量。结果显示该方法最低检测限为0．0025p,g／mL,在0．5～10斗μmL浓度范围内,线性关系良好（A=11405C＋15821,R=0．999）,加样平均回收率99．61％,RSD为0．90％。此方法可用于癸氧喹酯的含量测定,适用于该药品固体分散体生产的质量控制。 相似文献
14.
建立超高效液相色谱(UPLC)测定甘草浸膏中主成分甘草苷和甘草酸的含量。采用反相高效液相色谱法对甘草苷和甘草酸进行色谱分离和快速定量测定。以ACQUITY UPLC^TM T 3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,柱温:35℃;以乙腈-水(0.1%冰乙酸+5 mmol/L醋酸铵)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;进样量:1μL;检测波长为232 nm。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对甘草苷和甘草酸进行定性定量检测。甘草苷在1~20μg/mL范围内线性关系良好(R^2>0.999),方法检出限为0.5μg/mL,定量限为1μg/mL;甘草酸在10~200μg/mL范围内线性良好(R^2>0.999),方法检出限为5μg/mL,定量限为10μg/mL,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于甘草浸膏中甘草苷和甘草酸的定性定量检测。 相似文献
15.
猪尿中6种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了猪尿中苯乙醇胺A、莱克多巴胺、克仑特罗、西马特罗、特布他林、沙丁胺醇等6种β-受体激动剂在多反应监测模式下超高效液相色谱．串联质谱同时检测的方法。尿样经酶解,调至酸性,经固相萃取技术（SPE）净化富集。6种受体激动剂在0．2-5ng／mL的浓度范围内线性关系良好。方法的检出限和定量限分别为0．2ng／mL和0．5ng／mL。考察了0．5ng／mL、1ng／mL和2ng／mL三个添加浓度的回收率。6种化合物的加标回收率为87．2％-106．6％：RSD为1．2％-13．8％。该方法精密度好,灵敏度高,重现性好,能简便、快速、准确地测定猪尿中六种β-受体激动剂。 相似文献
16.
采用气相色谱-串联质谱法,建立同时检测特殊医学用途婴幼儿配方食品中3-氯丙醇酯（3-chloropropanol esters,3-MCPDE）和缩水甘油酯（glycidol esters,GE）的间接测定方法。针对样品提取和酯交换水解2 个前处理条件进行优化,结合同位素稀释技术,提高检测方法的准确度和精密度。结果表明：该方法在0.005～2.000 μg/mL范围内线性良好（R2≥0.999）,检出限为5 μg/kg,定量限为25 μg/kg（检出限和定量限均以相应的氯丙醇计）;以特殊医学用途婴幼儿配方食品为基质,分别添加25、125、250 μg/kg 3-MCPDE和GE进行加标实验,回收率为88.5%～104.1%,相对标准偏差低于15%（n=6）,满足欧盟标准对特殊医学用途婴幼儿配方食品中3-MCPDE和GE的限量要求。 相似文献
17.
建立了一种用于测定卡巴匹林钙产品及反应液中尿素含量的高效液相色谱法。确立了最佳色谱条件,色谱柱为Waters Xselect HSS T3 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(5∶95,V/V),检测波长为195 nm,流速为0.5 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果显示,尿素浓度在0.12~120μg/mL范围内具有良好的线性关系(r>0.999);尿素的检出限为0.05μg/mL,定量限为0.1μg/mL;分离度R>1.5,重复性的相对标准偏差<1.0%(n=6);卡巴匹林钙产品中尿素的回收率范围为98.10%~100.46%,反应液中尿素的回收率范围为95.32%~101.20%。本方法操作简便、准确度高、重复性好、检测速度快,在合成工艺中对卡巴匹林钙产品及反应液中尿素的质量控制具有重要意义。 相似文献
18.
建立了动物性食品中肝脏、肾脏组织氯霉素残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）分析方法。样品用β-葡萄糖醛酸苷酶酶解后乙酸乙酯提取,C18（500mg／3cc）固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱负离子模式测定,内标法定量。结果表明：氯霉素在0．5～10．0ng／mL的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0．990。样品中氯霉素的检测限为0．1μg／kg,定量限为0．2μg/kg。本方法氯霉素在0．2、0．4、2μg／kg的添加浓度范围内,平均回收率均为70％～120％,相对标准偏差（RSD）均小于20％。该方法具有操作简便快捷、结果灵敏度高、准确度高等优点。 相似文献
19.
建立了一种同时测定鸡肝中五种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱法(UPLC)。样品经磷酸盐缓冲溶液提取、C18柱净化,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈溶液和0.1%甲酸的水溶液作为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测。五种药物在0.005~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999;以0.05、0.15、0.30μg/g三个浓度水平进行添加回收试验,平均回收率为70.2%~98.2%,相对标准偏差为4.6%~12.1%,方法的检出限(LOD)为0.02μg/g,定量限(LOQ)为0.05μg/g。本方法重现性好、灵敏度高、简单、快捷,适用于鸡肝中五种氟喹诺酮类药物多残留的检测。 相似文献