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1.
以0.5 ppm的孔雀石绿浸泡3天再清水养殖的鲫鱼为研究对象,研究孔雀石绿(MG)及其代谢物隐性孔雀石绿(LMG)在鲫鱼肌肉及各组织中的分布及消除情况.在浸泡结束后的第0、7、14、21天,分别取鲫鱼肌肉、肾脏、肝胰脏、脾脏、血液、性器官,采用高效液相质谱法检测孔雀石绿及隐性孔雀石绿的浓度水平,并分析其在各组织中的分布情况及消除规律.结果表明,在浸泡结束后的第0天,孔雀石绿及隐性孔雀石绿主要蓄积在肌肉和肾脏,其孔雀石绿浓度分别为1043.86μg/kg、1618.05μg/kg;隐性孔雀石绿浓度分别为1650.62μg/kg、1228.32μg/kg.随着清水养殖实验的进行,孔雀石绿及隐性孔雀石绿在鲫鱼各组织中逐渐消除,到21天,肾脏、脾脏、肝胰脏、血液中均没有检测到药物残留,而肌肉和性器官中仍然检测到残留,孔雀石绿浓度分别为6.16μg/kg、3.3μg/kg;隐性孔雀石绿浓度分别为11.13μg/kg、5.49μg/kg.清水养殖21天,孔雀石绿及隐性孔雀石绿在肌肉中的消除率分别是99.4%、99.3%;在性器官中的消除率分别是90.8%、98.7%. 相似文献
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用紫外和荧光检测器同时分析水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的高效液相色谱法 总被引：3，自引：0，他引：3
建立了用紫外和荧光检测器同时分析水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿的高效液相色谱法。有色孔雀石绿检测采用紫外检测器,波长588 nm;无色孔雀石绿采用荧光检测器,其激发波长265 nm,发射波长360 nm,流动相0.1 mol/L(pH4.5)的乙酸铵溶液∶乙腈(20∶80),流速1.5 ml/min。采用ZOBAX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱。加标量为10μg/kg和250μg/kg(有色孔雀石绿),回收率分别为60.2%和56.6%,相对标准偏差分别为10.1%和5.6%;加标量为2μg/kg和50μg/kg(无色孔雀石绿)时,回收率分别为95.2%和92.3%,相对标准偏差分别为10.8%和11.3%。该方法的最低检测限1.1μg/kg(孔雀石绿和无色孔雀石绿总量),可满足欧盟对水产品中孔雀石绿的检测要求。检测方法稳定,简便,灵敏度高,无需柱后氧化柱,适合同时进行水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的检测。 相似文献
3.
应用ELISA试剂盒检测鱼肉中孔雀石绿和结晶紫 总被引：1，自引：0，他引：1
开发了一种用于检测鱼肉中孔雀石绿(MG)和结晶紫的间接竞争酶联免疫(ELISA)检测试剂盒,并对试剂盒性能进行了验证.结果表明,MG浓度在0.2～5.4ng/mL范围内有较好线性关系,50％竞争抑制率为0.50ng/mL,试剂盒检测鱼肉中MG的最低检测限为0.17ng/g.鱼肉中分别添加0.2、0.4、0.8ng/g的MG标准品,回收率均在72.4％以上,批内变异系数小于12.4％,批间变异系数小于12.9％.本方法灵敏度高,重复性好,检测时间短,可同时检测鱼肉中孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿、隐性结晶紫等四种药物的残留总量. 相似文献
4.
《中国渔业质量与标准》2015,(6)
为了解孔雀石绿(MG)及无色孔雀石绿(LMG)在鳜体内的残留和消除规律,达到对MG的禁用监控,本实验将初始体质量为(15±5)g的鳜在1 000μg/L孔雀石绿中药浴1 min后,再转移到清水中养殖,采用液相色谱串联质谱法测定鳜肌肉组织中MG及LMG的残留量。清水养殖过程中,在0~6 h范围内,肌肉中MG的残留量急剧下降,到12 h降为(5.42±4.32)μg/kg。从12~30 h范围内MG的残留量呈现上升趋势,而随后逐渐降低,到240 h后残留量低于检测限(0.5μg/kg)。LMG在0~30 h范围内随时间波动式上升到(56.54±4.82)μg/kg。在30~72 h范围内LMG的残留量急剧下降至(3.40±6.82)μg/kg,而随后缓慢下降,到960 h后残留量低于检测限(0.5μg/kg)。本研究可为加强MG的监督和执法管理工作提供参考依据,为水产品质量安全风险评估提供技术支撑。 相似文献
5.
《中国渔业质量与标准》2021,(4)
针对硝基呋喃类代谢物的胶体金免疫层析法(GICA)检测方法存在的缺陷,实验以硝基呋喃类代谢物实际阳性样本和模拟阳性样本为研究对象,选择液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)辅助优化GICA代谢物的水解和衍生条件前处理步骤,建立了一种快速检测水产品中硝基呋喃类代谢物的方法。结果显示最佳实验条件为:盐酸浓度0.35 mol/L,0.05 mol/L 2-硝基苯甲醛0.35 mL,水浴温度90℃,水浴时间120 min。此条件下,胶体金免疫层析法的前处理时间缩短至120 min,检测时间为5 min, 4种硝基呋喃类代谢物的检出限均为0.05μg/kg且重现性好。本方法对140批次不同基质样品进行分析,检测得出12批次阳性样品,假阳性和假阴性率均为0。结果表明本方法在降低实验前处理时间同时,适用于不同的样品基质,可应用于大批量实际样品的测定。[中国渔业质量与标准,2021,11(4):31-38] 相似文献
6.
孔雀石绿及其主要代谢产物在欧洲鳗鲡体内的蓄积及消除规律 总被引：1，自引：0，他引：1
为了解孔雀石绿及其有毒代谢产物无色孔雀石绿在鱼体中的蓄积与消除规律,达到对孔雀石绿的禁用监控,本试验对初始体重为12.42±2.18 g的欧洲鳗鲡进行0.1 mg/L药浴24 h,再转移到清水中养殖120d,采用高效液相色谱法测定血液、肝脏、肾脏和肌肉组织中孔雀石绿(MG)及其代谢物无色孔雀石绿(LMG)的残留。结果表明:在药浴开始阶段,肝脏、肾脏和肌肉中的MG含量迅速上升,肝脏、肾脏和血液于浸浴6 h时即达到最高平均值,分别为859.8±127.0μg/kg、589.2±40.0μg/kg和88.6±51.3μg/kg,肌肉于浸浴12h时达最高值(720.5±192.6μg/kg),随后含量下降。鳗鲡各组织中LMG高峰出现时间都晚于MG,血液、肝脏和肾脏中的LMG都是在浸浴12 h时,达到最高平均值,分别为1 135.0±376.4μg/kg、1 730.9±538.5μg/kg和238.9±105.5μg/kg;肌肉组织LMG的高峰出现时间更晚,是清水养殖3 d(72 h)时,为960.1±251.0μg/kg。血液中的MG消除最快,于清水养殖的第2天(48 h)检测不到残留。肾脏于养殖10 d(240 h)、肝脏于养殖45 d(1 080 h)时检测不到残留MG,而肌肉中的MG在养殖90 d时才检测不到。LMG在鳗鲡血液和肌肉组织中消除时间与MG相比显著延长,血液中的LMG消除时间是养殖90 d(2 160 h),而肌肉中于养殖120 d时,仍能检测到一定含量的LMG。除了肾组织在整个试验阶段和肌肉组织在浸浴过程中,所含平均MG比LMG高以外,其余情况下都是LMG平均含量明显高于MG平均值。本试验表明,可以通过对鳗鲡肌肉中的无色孔雀石绿残留的检测达到对孔雀石绿禁用的监控。 相似文献
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8.
胶体金免疫层析法快速检测水产品中呋喃妥因代谢物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
采用胶体金免疫层析技术(GICA)测定水产品中的呋喃妥因代谢物残留,并用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)对实验结果进行确证。结果显示,胶体金免疫层析法的检测限为1.0μg/kg,假阳性率不大于5%,假阴性率为0;对实际样本的检测结果与LC-MS/MS法一致。研究表明,胶体金试纸条法操作简便、快速,成本低,为水产品中呋喃妥因代谢物的残留检测提供了快速筛选方法,而LC-MS/MS法灵敏度高,结果准确,适用于阳性样本的确证和精确定量。 相似文献
9.
为研究孔雀石绿在几种鱼类受精卵、苗种体内的降解规律,用孔雀石绿溶液对受精卵和苗种进行浸泡处理,然后检测显性孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿的残留量。试验结果:用10.0 mg.L-1的孔雀石绿浸泡异育银鲫、团头鲂的受精卵10 min,至仔鱼孵出后第31、45 d,在两者中均未检出显性孔雀石绿(检出限为O.5μg/kg);至第45 d,两者中均未检出隐性孔雀石绿。用10.0 mg/L的孔雀石绿分别浸泡异育银鲫的鱼苗、鱼种10、25 min,至浸泡后第10、11周,在两者中均未检出显性孔雀石绿;至第16、38周,两者中均未检出隐性孔雀石绿。用1.0 mg/L的孔雀石绿浸泡黄颡鱼鱼种30 min,至浸泡后第12周,未检出显性孔雀石绿;但至第52周,隐性孔雀石绿仍有5.34μg/kg的残留量。结果表明,在水产动物体内,隐性孔雀石绿的降解速度要明显慢于显性孔雀石绿。 相似文献
10.
研究鲤鱼、鳗鲡、鳜鱼在加入不同浓度的孔雀石绿标准样品且在不同冷冻贮藏时间下对孔雀石绿残留量的影响。三种基质中,鳗鲡组织中添加有无色孔雀石绿降解速率最慢、鳜鱼次之、鲤鱼较快。三种基质中添加10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg有色孔雀石绿平均降解率分别为57.9%、48.0%、23.0%;无色孔雀石绿平均降解率分别为46.6%、43.4%、19.8%,有色孔雀石绿较无色孔雀石绿降解快,低浓度较高浓度降解快。在三种基质鲤鱼、鳗鲡、鳜鱼组织中有色和无色孔雀石绿降解反应均符合准一级反应动力学。分析可能由于鳗鲡组织脂肪较多,其结合方式影响了有色无色孔雀石绿的降解。 相似文献
11.
对淡水水体和沉积物中孔雀石绿(MG)及无色孔雀石绿(LMG)的高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法进行改进。主要对水及沉积物中孔雀石绿及无色孔雀石绿提取试剂进行优化探索,结果表明:二氯甲烷作为提取试剂提取效果最佳,两种待测物线性范围为0.20~100ng/mL,r~2≥0.999,空白水体在2.0、10、25ng/L 3个加标水平下的平均回收率为78.3%~88.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.3%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.20ng/L和0.40ng/L。空白沉积物基质在0.2、2.0、10μg/kg 3个加标水平下,平均回收率为78.9%~86.7%,RSD为0.6%~3.3%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.020μg/kg和0.040μg/kg。该方法灵敏度高、选择性好,适用于淡水养殖环境水体和沉积物中MG和LMG的残留测定。 相似文献
12.
《中国渔业质量与标准》2020,(1)
建立了超高效液相色谱质谱联用法同时测定水产品肌肉组织中孔雀石绿和酰胺醇类抗生素残留的方法。样品经QuEChERS方法提取净化后,采用液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。孔雀石绿(malachite green,MG)、隐色孔雀石绿(leucomalachite green,LMG)、氯霉素(chloramphenicol,CAP)和氟甲砜霉素(florfenicol,FF)在0.5～50.0 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r≥0.999 4)。甲砜霉素(thiamphenicol,TAP)在2.0～100.0 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r≥0.999 6)。MG、LMG、CAP和FF的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg;TAP的检出限为0.4μg/kg,定量限为2.0μg/kg。MG、LMG、CAP和FF在0.5、2.0和10.0μg/kg加标水平时,加标回收率为72.0%～102.6%,精密度小于6.4%;TAP在2.0、10.0和50.0μg/kg加标水平时,其加标回收率为76.5%～95.4%,精密度小于5.1%。本方法适用于检测水产品中孔雀石绿类和酰胺醇类抗生素的残留,可为提升水产品质量安全水平提供技术支持。[中国渔业质量与标准,2020,10(1):60-67] 相似文献
13.
《中国渔业质量与标准》2017,(1)
对水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的超高效液相色谱-串联质谱检测方法进行了优化。样品依靠缓冲盐体系将目标物质离子化后用酸性氧化铝除脂,利用乙腈提取,浓缩后过中性氧化铝小柱净化,35℃旋转蒸发近干,用1.00 m L 5 mmol/L乙酸铵0.1%甲酸-甲醇溶液(1∶1,V/V)定容,经0.22μm滤膜过滤后上机检测,采用同位素内标法定量。方法优化后孔雀石绿和隐色孔雀石绿的线性范围为0.5~20.0 ng/m L,相关系数均为0.999 9,检出限为0.500μg/kg,平均回收率分别为83.4%~101%和86.1%~101%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为3.44%~7.76%和2.28%~8.74%。该方法灵敏度高,准确性好,与现有国家标准相比,本方法减少了有机溶剂使用量、简化了前处理步骤,并且稳定了目标物质回收率。通过验证,该方法适用于水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿残留的检测。 相似文献
14.
为了解上海市场销售鳜(Siniperca chuatsi)渔药残留现状,于2018年4月-2019年3月,对上海市批发市场销售的72份鳜肌肉样,采用高效液相色谱法,分别测定孔雀石绿(MG)、硝基呋喃(NFs)、喹诺酮(4-Qs)以及亚甲基蓝(MB)四大类共10种药物。结果显示:孔雀石绿、隐色孔雀石绿以及呋喃唑酮、呋喃它酮无检出,呋喃西林、呋喃妥因检出样占样本量的50%,喹诺酮类占76.39%,亚甲基蓝占15.3%;呋喃西林的检出浓度为(0.49±0.03)μg/kg、呋喃妥因(3.51±2.27)μg/kg,诺氟沙星(25.52±10.36)μg/kg、环丙沙星(20.98±6.85)μg/kg、恩诺沙星(27.95±4.17)μg/kg、亚甲基蓝(120±14)μg/kg;呋喃唑酮类主要集中在10月份到次年4月份之间,喹诺酮类与亚甲基蓝则主要集中在4月份到10月份之间,环丙沙星全年可检出。结果表明:市售鳜肌肉中仍有部分禁用药物和限用渔药的残留,且不同药物残留表现出一定的季节性差异。 相似文献
15.
建立了用高效液相色谱紫外、荧光检测器同时检测养殖用水中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的分析方法。孔雀石绿和结晶紫用紫外检测器588 nm波长检测;隐色孔雀石绿和隐色结晶紫用荧光检测器检测,激发波长:265 nm,发射波长:360 nm。孔雀石绿和结晶紫的线性范围5.0~2500μg/L;隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的线性范围1.0~1 000μg/L,四种物质的检出限均为0.5μg/L,回收率均在70%以上,RSD15%,此方法也可用于地下饮用水中孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的检测。 相似文献
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鳗鲡肌肉中孔雀石绿代谢物隐性孔雀石绿染料残留标准物质的研制 总被引：1，自引：0，他引：1
为建立鳗鲡肌肉中孔雀石绿代谢物隐性孔雀石绿染料残留标准物质的研制和定值方法,以一定质量浓度孔雀石绿对鳗鲡进行药浴给药,使孔雀石绿在鱼体内自然代谢,从而使鳗鲡体内含有隐性孔雀石绿残留。经均质、真空包装及辐照处理后,获得一批500个独立包装的的鳗鲡肌肉样本。采用超高效液相色谱-串联质谱法对该样本进行均匀性和稳定性检验,经8家独立实验室协同定值及不确定度评估,其特性值为2.82μg/kg,扩展不确定度为0.39μg/kg(k=2)。所建立的制备方法为染料残留鳗鲡基体标准物质的实验室制备提供了一种参考。 相似文献
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建立了液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS)同时测定水产品中阿维菌素(AVM)、伊维菌素(IVM)及四种三苯甲烷类(孔雀石绿MG、结晶紫CV、隐性孔雀石绿LMG和隐性结晶紫LCV)残留的分析方法。样品中加入内标物,经乙腈提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,净化后溶液用HPLC-MS分析,采用试剂线性曲线,AVM和IVM采用外标法,三苯甲烷类采用内标法定量。AVM和IVM在2.0～80μg/kg浓度内具有良好的线性关系;四种三苯甲烷类在0.25μg/kg～10μg/kg浓度内具有良好的线性关系。最低检出限分别为4.0μg/kg和0.5μg/kg,加标回收率在89.8%～113%之间,相对标准偏差(n=6)在1.4%～10%之间。 相似文献
19.
对GB/T 19857—2005的方法进行优化,建立了鱼肉中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,中性氧化铝小柱净化后,采用Zorbax Eclipse Plus-C18色谱柱进行分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相,以电喷雾正离子化模式(Electrospray ionization,ESI+)和多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)扫描模式进行测定,同位素内标法定量。结果表明:孔雀石绿和隐色孔雀石绿含量在0.5~20.0 ng/m L的范围内线性关系良好(r0.999),方法检出限均为0.05μg/kg。在罗非鱼(Oreochromis mossambicus)、草鱼(Ctenopharyngodon idellus)、大菱鲆(Scophthalmus maximus)、鳜鱼(Siniperca chuatsi)、金鲳鱼(Trachinotus ovatus)、乌鳢(Ophiocephalus argus Cantor)6种鱼肉中添加水平为0.5、1.0、2.0μg/kg时,目标物的平均回收率为81.3%~103.3%,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法定量准确、分析时间短、试剂用量少,适用于鱼肉中孔雀石绿及其代谢物残留量的定量检测。 相似文献
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同位素内标法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了水产品中孔雀石绿、结晶紫及代谢物无色孔雀石绿、无色结晶紫的液相色谱—串联质谱测定方法。以氘代孔雀石绿、氘代结晶紫、氘代无色孔雀石绿、氘代无色结晶紫分别为孔雀石绿、结晶紫、无色孔雀石绿、无色结晶紫的同位素内标进行定量,4种化合物的质量浓度为0.5～10.0μg/L时线性关系良好(r2≥0.9992);在0.5、0.75、1.0μg/kg 3个质量浓度水平添加,平均回收率为101.4%～114.6%,相对标准偏差均小于7.0%。 相似文献