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本试验建立了一种超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定鸡肉中金刚烷胺的分析方法。以甲醇-1%三氯乙酸作提取剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取鸡肉中金刚烷胺,萃取液用MCX固相萃取柱进行净化浓缩。以BEH C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。对质谱和色谱条件、提取剂的种类、超声提取时间、固相萃取柱及洗脱液的种类进行了优化,在0.1~20.0 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.9998)。样品在5.0、10.0 和20.0 μg/kg添加水平的回收率为89.7%~101.4%,相对标准偏差(RSD)小于7.0%;方法的检测限为0.07 μg/kg,定量限为0.23 μg/kg。本方法灵敏度高、准确度高,能满足公司及相应鸡肉行业的客户进行鸡肉中金刚烷胺残留量的快速、高灵敏检测分析。本试验还根据金刚烷胺在动物体内的代谢动力学成功制备了浓度为11.16和7.18 mg/kg的金刚烷胺阳性鸡肉样品,为研发金刚烷胺ELISA试剂盒提供了相应的阳性样品。 相似文献
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建立超高效液相色谱质谱联用法检测饲料、牛乳及乳制品中双氰胺的方法.研究适用于检测饲料、牛乳及乳制品的前处理方法,并对色谱柱进行了选择.样品经乙腈提取、C18固相萃取填料净化后,低温冷冻离心除掉杂质,含0.1％甲酸的乙腈溶液和含0.1％甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液梯度洗脱,通过Acquity BEH Amide色谱柱分离,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测.结果表明:该方法在1～1 000 μg/L范围内线性良好,相关系数r大于0.995,饲料定量限最高40 μg/kg.不同添加质量浓度的回收率为80.5％～108.4％,相对标准偏差小于7.0％.该方法具有简单方便、检测周期短,适用于饲料、牛乳及乳制品检测等特点. 相似文献
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对建立的一种鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测的高效液相色谱法进行复核验证。鸡组织样品中磺胺氯吡嗪钠残留经乙腈提取,正己烷去脂肪,MCX固相萃取小柱净化。采用高效液相色谱紫外检测器检测,流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液(35:65,V/V),紫外检测波长为272nm,外标法定量。结果显示,磺胺氯吡嗪钠标准工作液在0.04~20.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(R^2=0.9999)。在鸡肌肉、肝脏、肾脏、皮脂各组织中添加浓度分别为40、100、200μg/kg时,各组织样品中磺胺氯吡嗪钠的回收率范围为74.70%~93.67%。磺胺氯吡嗪钠的检测限为20μg/kg,定量限为40μg/kg。复核验证的鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测高效液相色谱法可行,方法简便快捷,回收率高,适合鸡组织中磺胺氯吡嗪的残留检测。 相似文献
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建立超高效液相色谱-串联质谱法测定全蛋粉、蛋黄粉及乳制品中氟虫腈及其代谢物的通用检测方法。样品经乙腈提取,饱和氯化钠使乙腈和水分层,低温冷冻沉淀蛋白质,取上清液转移至HLB固相萃取小柱净化,Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式、多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明：氟虫腈及其代谢物在0.5～20.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,R2均大于0.990;检出限均为0.2 μg/kg,定量 相似文献
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建立了猪、鸡组织中左旋咪唑残留检测的高效液相色谱法。组织试样在碱性条件下先用乙酸乙酯提取,然后用0.1 mol/L盐酸反萃取,萃取的样液用混合型阳离子固相萃取小柱净化,采用C18(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.)色谱柱,用高效液相色谱仪(带紫外检测器)在220 nm波长处测定,外标法定量。在此条件下,左旋咪唑的保留时间为12～14 min。左旋咪唑浓度在10～1 000μg/L时,与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=196.37x+81.599(r=0.999 9)。结果表明,左旋咪唑在在猪、鸡的肌肉、脂肪和肾脏中的检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;在猪、鸡的肝脏中的检测限为2μg/kg,定量限为10μg/kg。在添加不同浓度水平测定下,平均回收率在70%～110%,批内变异系数在10%以内,批间变异系数在15%以内。 相似文献
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LC-MS/MS法同时测定动物源性食品中甲基睾丸酮和己烯雌酚的方法研究 总被引：2，自引：0，他引：2
在研究了甲基睾丸酮和己烯雌酚的国内外检测进展的基础上,成功建立用甲醇提取样品,LC—Alumina—A固相萃取柱净化萃取液,使用C18液相色谱柱,甲醇＋5mmol／L乙酸铵（pH=4．5）=75＋25（V／V）作为流动相,液相色谱一串联质谱进行多反应监测同时检测甲基睾丸酮和己烯雌酚雄雌两性激素类药物残留的高效液相色谱一串联质谱检测方法。在1．00～500μg/L浓度范围内,甲基睾丸酮和己烯雌酚的响应值与浓度呈线性关系,相关系数（r）均大于0．999。方法检出限可达0．5μg／kg。研究表明,该方法适用于鸡鸭猪肉、虾肉、鸡猪肝脏等动物源性食品。 相似文献
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建立了鸡组织中泰乐菌素残留的超高效液相色谱-串联质谱法检测方法,样品用甲醇(含2%氨水)提取,经C18固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹干,残渣用甲醇:乙腈(20∶80,V/V)复溶,超高效液相色谱-串联质谱法检测,基质添加标准溶液外标法定量。结果表明泰乐菌素在5~1000μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系。在鸡组织中中泰乐菌素的检测限为4μg/kg,定量限为10μg/kg。在10~200μg/kg添加浓度范围内,泰乐菌素在鸡组织中的回收率均在85.9%~110.4%之间,批内批间变异系数在1.2%~4.0%之间。该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。 相似文献
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试验旨在建立一种同时测定牛奶中替米考星（tilmicosin）、地塞米松（dexamethasone）、氟苯尼考（florfenicol）和氯霉素（chloramphenicol）的超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法。牛奶样品经乙腈提取后,将提取液通过Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,净化后的样液经氮吹浓缩后,用样品稀释液溶解并用正己烷进一步除去脂肪获得待分析样品,进行UPLC-MS/MS分析。采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱（2 mm×100 mm,3 μm）进行液相色谱分离,以甲醇（A）-含0.01%甲酸的0.1 mmol/L甲酸铵溶液（B）为流动相进行梯度洗脱：0~1.0 min,90%至60% B;1.0~3.0 min,60%至30% B;3.0~4.4 min,30%至20% B;4.4~4.5 min,20%~90% B;4.5~6.0 min,90% B。在多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）模式下进行质谱测定,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示,替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素在1.0~100.0 μg/L范围内均具有良好的线性关系（r>0.999）。方法的最低检测限（limits of detection,LODs）为0.1~0.2 μg/kg,定量限（limits of quantity,LOQs）为0.2~0.5 μg/kg,当4种化合物在牛奶中的添加水平为0.5、5.0和25.0 μg/kg时,回收率为78.6%~94.7%,相对标准偏差（relative standard deviations,RSDs）为2.4%~10.1%。本试验建立的UPLC-MS/MS方法简便、灵敏、准确,适用于牛奶中替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素的同时测定。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定原料乳中苯并咪唑类药物 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了超高效液相色谱—串联四级杆质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物残留量的检测方法。原料奶经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS进行检测。色谱条件为：色谱柱为ACQUITYUPLCTMBEHC18柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）;流动相为：乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用ESI正离子模式,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。本方法检测测苯并咪唑类药物残留的检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。 相似文献
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鸡肉和鸡蛋中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测UPLC-MS/MS法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了鸡肉和鸡蛋中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS／MS）。样品在酸性条件下乙腈提取后,用正己烷去除脂肪,高速离心去除蛋白质等杂质,上机测试。液相色谱条件：色谱柱为BEHC18（50×2．1mm,1．7μm）,流动相为0．1％甲酸乙腈溶液＋0．1％甲酸水溶液,流速0．3mL／min,柱温30cI二,进样量10μL。质谱条件：电喷雾离子源（ESI^＋）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：金刚烷胺与金刚乙胺在2～100ng／mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数（R。）分别为=0．9977和0．9988;鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测方法检测限均为1ng／g,定量限均为2ng／g。从鸡肉组织在2、5和10ng／g三个添加浓度检测结果可以看出,金刚烷胺与金刚乙胺的平均回收率分别为79．6％～107．5％和78．4％～101．2％,批内和批间RSD均小于15％。从鸡蛋在2、5和10ng／g三个添加浓度检测结果可以看出,金刚烷胺与金刚乙胺的平均回收率分别为90．8％～111．1％和75．4％～87．4％,批内和批间RSD均小于15％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 相似文献
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建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中21 种β-兴奋剂残留量。样品经酶解、固相萃取柱净化，采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以0.1%甲酸-10%甲醇水溶液为流动相梯度洗脱，在电喷雾离子源正离子模式下，采用多反应监测模式，对21 种β-兴奋剂进行定性和定量分析。结果表明：该方法的定量限为0.05 μg/kg，在0.05、0.10、0.50 μg/kg 3 个不同添加水平下，平均回收率为61.0%～124.3%，相对标准偏差为2.39%～10.66%；该方法稳定、准确、灵敏度高，可用于牛乳中21 种β-兴奋剂残留量检测。 相似文献
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乙氧酰胺苯甲酯在鸡组织中残留的检测及消除规律的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
本研究建立了抗球虫药乙氧酰胺苯甲酯在鸡组织中残留的紫外ＨＰＬＣ检测方法。经过对鸡各种组织肌肉、肝、肾、脂肪添加高、中、低三个浓度,每个浓度５个样品,共测定２批,证明笔者建立的提取条件的回收纺在８０％以上,变异系数在１０％以内。最低标准物检测限为１ｎｇ,最低组织检测为２．５ｎｇ／ｇ。 相似文献
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利用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS）技术建立液态乳中壬基酚（nonylphenol,NP）的检测方法。使用乙腈作为提取溶剂,加饱和氯化钠溶液使乙腈和水分层,采用ProElut PAEs Glass玻璃固相萃取小柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以0.1%氨水-甲醇流动相体系进行梯度洗 相似文献
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建立牛乳中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的高效液相色谱-串联质谱测定方法。采用多反应监测模式,外标法定量。通过对不同提取溶剂的考察,选择0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液（85∶15,V/V）作为提取溶剂;牛乳样品经超声辅助提取后,选用阳离子交换柱对万古霉素和去甲万古霉素进行净化,采用C18固相萃取柱对替考拉宁进行净化;流动相选择乙腈-0.1%甲酸水溶液体系,并采用梯度洗脱模式;分析物经反相C18色谱柱分离后,用质谱进行测定。结果表明：万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的检出限分别为2、1、2 μg/kg,定量 相似文献
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Z.‐Y. WANG C.‐Y. CAI X.‐H. CHANG C.‐Z. FEI M.‐Q. QIU S.‐X. JIANG F.‐Q. XUE L.‐F. ZHANG 《Journal of veterinary pharmacology and therapeutics》2013,36(2):116-121
Wang, Z.‐Y., Cai, C.‐Y., Chang, X.‐H., Fei, C.‐Z., Qiu, M.‐Q., Jiang, S.‐X., Xue, F.‐Q., Zhang, L.‐F. Residue depletion of decoquinate in chicken tissues after oral administration. J. vet. Pharmacol. Therap. 36 , 116–121. A rapid, sensitive, and reliable high‐performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC‐MS/MS) method was developed and validated for the analysis of decoquinate in chicken tissues. The compounds were extracted using acetonitrile by liquid–liquid extraction (LLE) and purified with an Oasis? HLB solid‐phase extraction (SPE) cartridge. Chromatographic separation was performed on an XTerra C18 reversed‐phase column with a mobile phase of water containing 0.1% formic acid and acetonitrile. The analyte was detected by tandem quadrupole mass spectrometry after positive electrospray ionization by multiple reaction monitoring. The detection and quantitation limits were 1 and 2.5 μg/kg, respectively. The recoveries of edible tissues ranged from 85.3% to 104.9%, with relative standard deviations (RSD) lower than 10.4%. The depletion profile of decoquinate was studied in healthy chickens after oral administration of feed containing 27.2 mg/kg decoquinate for 10 consecutive days. The residue concentrations of decoquinate in chicken muscle and liver were detected using the developed method. The highest residue concentrations were attained 0.25 day post‐treatment, and decoquinate residues were still detected 5 days postmedication in the tissues examined. The developed method has been successfully applied to the depletion study of decoquinate in chicken tissues. The recommended withdrawal period with oral administration based on our research is 3 days. 相似文献
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建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱联用测定禽蛋中五氯苯酚残留量的分析方法。取均质后的禽蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V∶V)甲酸稀释后,用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈:0.1%甲酸=75∶25,采用等度程序进行洗脱,静电轨道阱质谱进行定性定量分析。结果表明,五氯苯酚在0.5~100μg/kg范围内线性关系良好(r>0.995),方法的最低检出限为0.2μg/kg,最低定量限为0.5μg/kg,添加回收率在74.43%~96.85%之间,批内批间变异系数CV%<10%。该方法具有较好的准确度与精密度,适用于禽蛋中五氯苯酚残留量的测定。 相似文献
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LIU Yuan LIU Wen-li CUI Yi-fang LIU Jian-ye HUANG Xiao-yong LIU Xiao-ye YAN Zhao-yang CAO Jie DING Shuang-yang 《中国畜牧兽医》2016,43(5):1335-1342
Here an improved HPLC-PAD method was developed and demonstrated suitable for studying the clinical residue elimination of oxytetracycline in milk from postpartum cows with uterine diseases after intrauterine treatment with oxytetracycline.In this study, 0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine buffer solution was used to extract oxytetracycline from milk, n-hexane for degreasing, and a 3 CC Oasis HLB solid-phase extraction column for purification and concentration.A reversed phase chromatographic column Symmetry Shield RP C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm) with acetonitrile and 0.048% phosphoric acid solution (pH 2.5) as mobile phase by gradient eluting was applied to as the chromatographic separation condition.The results showed that the retention time of oxytetracycline was 6.5 min with a symmetrical and sharp peak, which was well separated from the impurity in the milk sample.Oxytetracycline standard solutions within the concentrations ranging from 5 to 2 000 μg/kg, had a good linearity between peak areas and the concentrations, R2=0.9999.The recoveries of oxytetracycline at three levels of 10, 20, 100 μg/kg were 87.9%, 90.5% and 87.8%, respectively, with the coefficient of variation ranged from 2.2% to 5.8% in intra-day and 4.0% to 5.1% in inter-day.The LOD was 5 μg/kg and the LOQ was 10 μg/kg.All of those parameters suggested that the optimized method was suitable for the study on the clinical residue elimination of oxytetracycline.29 postpartum cows with uterus disease were randomly divided into four different groups in terms of dosage, 2, 3, 4 and 5 g, and treated with oxytetracycline by intrauterine infusion administration, and the residues of oxytetracycline in milk were detected to study its clinical residue elimination.The results showed the oxytetracycline in milk fell to the MRL during 72 h after treatment at 4 g and below dose group.However, in 5 g dose group, residue levels of oxytetracycline in milk were above the MRL at 72 h after treatment.Therefore, 5 g and the higher were not recommended for intrauterine infusion administration. 相似文献
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为检测猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQ-CA),建立了同时检测这2种残留标示物的高效液相色谱-串联质谱法.将样品碱水解,乙酸乙酯等液-液萃取,65℃氮气吹干,甲醇:0.5%甲酸水溶液(30:70)溶解,0.45μm微孔滤膜过滤后,采用高效液相色谱-串联质谱分析.结果显示,猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物MQCA和QCA检测限为0.2～0034μg/kg和0.5～0.9μg/kg,定量限为0.5～0.61μg/kg和0.77～1.31μg/kg.相对回收率在90.07%～106.8%范围内,日内变异系数≤13.69%.日间变异系数≤15.43%.MQCA和QCA在2～100μg/kg范围内具有较好的线性关系(r~2>0.99).结果表明,本方法简单、灵敏度高.适用于猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物的定量检测. 相似文献