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《林产化学与工业》2018,(2)
以异长叶烯酮为原料,以浓硫酸为磺化剂,合成异长叶烯酮磺酸(IFSA),并以二丙二醇甲醚(DPM)和乙酸(HAc)的酯化反应为模板,探索了IFSA对酯化反应的催化性能。采用GC、GCMS、FT-IR、HPLC、~1H NMR、~(13)C NMR、X射线单晶衍射等分析手段对合成产物进行了定性和定量分析,对产物的结构也进行了表征。异长叶烯酮磺化反应过程中,研究了加料顺序、浓硫酸用量、反应温度、乙酸酐用量等对磺化反应的影响,异长叶烯酮适宜的磺化条件为:n(异长叶烯酮)∶n(浓硫酸)为1∶1.4,以乙酸酐为溶剂,m(异长叶烯酮)∶m(乙酸酐)为1∶2.0,反应温度40℃。在此条件下反应40 min异长叶烯酮磺酸得率为82.36%。以DPM与HAc酯化反应为模板,实验结果表明IFSA的催化效果优于其他催化剂;研究了IFSA用量、反应温度、反应时间、环己烷用量等对酯化反应的影响,确定了适宜的酯化工艺条件:以0.1 mol的二丙二醇甲醚为基准,当n(DPM)∶n(HAc)为1∶1.5,m(IFSA)∶m(DPM)为0.045∶1,环己烷用量24 L,反应温度90℃,反应时间6 h。在此反应条件下,二丙二醇甲醚乙酸酯(DPMA)得率为96.69%,催化剂IFSA重复利用3次时,DPMA得率还能达到90.07%。 相似文献
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以异长叶烯酮为原料,经肟化反应合成了异长叶烯酮肟。分别采用单因素法及正交试验法考察了工艺条件对反应产率的影响,确定了最佳工艺条件为:反应时间6 h,反应温度76℃,以醋酸钠为催化剂,n(异长叶烯酮)∶n(盐酸羟胺)∶n(催化剂)1∶1.3∶0.55。在此条件下,异长叶烯酮肟的产率>99%。采用FT-IR、~1H NMR、GC-MS和单晶X衍射等分析手段对化合物的结构进行了表征,研究了异长叶烯酮肟对几种金属离子的络合性能,结果表明:异长叶烯酮肟与Cu2+的作用明显强于与Co2+、Cd2+、La3+、Pb2+、Ag^+等金属离子的作用;异长叶烯酮肟与Cu2+主要是通过分子中氮原子和氧原子与Cu2+的配位作用进行络合。 相似文献
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研究了以(2R,4aS)-异长叶烯酮为原料合成α-溴代异长叶烯酮的溴代反应。采用乙酸乙酯为溶剂,异长叶烯酮与溴化铜进行溴代反应得到两种同分异构体,经制备液相色谱分离纯化后,用~1H NMR,FT-IR,GC-MS,比旋光度和X射线单晶衍射等分析手段,确定其结构分别为(2R,4aR,6R)-(+)-6-Br-异长叶烯酮液体([α]_D~(25)+81°)和(2R,4aR,6S)-(-)-6-Br-异长叶烯酮晶体([α]_D~(25)-58°);探讨了制备工艺条件对溴代产物的影响。结果表明:在以乙醇为溶剂、溴化铜为溴代试剂的反应体系中,异长叶烯酮能选择性溴代生成(2R,4aR,6S)-(-)-6-Br-异长叶烯酮,且最佳制备工艺条件为异长叶烯酮6.54 g(0.03 mol),溴化铜与异长叶烯酮的物质的量之比为3∶1,溶剂乙醇用量60 m L,反应温度为78℃,反应时间为3 h。在此条件下,异长烯酮转化率为95.72%,(2R,4aR,6S)-(-)-6-Br-异长叶烯酮的得率为88.39%。 相似文献
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异长叶烯的空气催化氧化反应 总被引：2，自引：0，他引：2
比较和分析了在不同介质和催化剂体系中异长叶烯空气氧化反应的产物组成，提出异长叶烯空气催化氧化反应的历程，筛选出适合工业化生产异长叶烯酮的反应体系 相似文献
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研究了SO2-4/TiO2-ZrO2型固体超强酸催化剂的制备及其催化长叶烯的异构反应,通过GC、GC-MS和标样分析,确定其主产物为异长叶烯.结果表明,该催化剂对长叶烯的异构化反应有很高的催化活性和较好的选择性.考察了其催化性能的影响因素.结果表明,适宜的催化剂制备条件是:n(钛)∶n(锆)为3∶1,焙烧温度550 ℃.长叶烯异构优化的工艺条件:反应时间4 h、反应温度165 ℃、催化剂用量4 %.该条件下长叶烯转化率99.1 %,异长叶烯得率97.2 %.同时考察了催化剂放置时间对异构产物的影响和催化剂重复使用情况. 相似文献
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固体超强酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛 总被引：1，自引：1，他引：1
以固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3为催化剂,对以丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验表明:在固体超强酸SO42-/TiO2中添加MoO3有利于产物的合成,具有更好的催化活性。较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对得率的影响。最佳反应条件为:丁醛与1,2-丙二醇摩尔比(n丁醛∶n1,2-丙二醇)为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间45 m in。上述条件下,SO42-/TiO2-MoO3是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,其得率可达87.5%. 相似文献
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长叶烯异构化反应的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
以重级松节油中提取的长叶烯为原料，探讨长叶烯异构化反应合成异长叶烯的工艺，选出了更为理想的催化剂。考察了不同的反应温度、时间及不同的催化剂配比对异构反应的影响，确定了适宜的工艺条件，同时对反应机理作了初步的探讨，为工业化生产异长叶烯提供可靠的依据。 相似文献
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《林业工程学报》2017,(6)
甘油是一种可再生资源,作为柴油生产过程中的副产物,每年大量剩余,以甘油为原料制成的叔丁基甘油醚常用作燃料添加剂,可显著降低其黏度。为提高多取代叔丁基甘油醚的得率,以叔丁醇(TBA)和甘油(G)为原料,4A分子筛为脱水剂,经醚化反应液相体系下合成了叔丁基甘油醚,通过GC、GC-MS等方法对产物进行分析,探讨了催化剂种类及其用量、脱水剂用量、反应时间等因素对合成叔丁基甘油醚的影响,并确定了叔丁基甘油醚的合成工艺条件。结果表明:在异长叶烯酮磺酸的催化作用下,当催化剂用量为0.17 g/g,脱水剂用量为0.8 g/g,投料比n(G)∶n(TBA)为1.0∶4.5,反应时间12 h时,甘油转化率为79.87%,其中,多取代叔丁基甘油醚的得率为71.74%。该方法操作简单,催化剂绿色环保,可显著提高多取代叔丁基甘油醚的得率。 相似文献
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以绿色化学原料碳酸二甲酯(DMC)代替传统有毒有害试剂作为甲基化试剂,以丁香酚为原料,在固体碱K2CO3催化作用下合成丁香酚甲醚.对几种不同催化剂进行筛选,确定K2CO3为催化剂;以丁香酚甲醚得率为评价指标,采用中心复合设计法对丁香酚和DMC甲基化反应的工艺进行优化,得到制备丁香酚甲醚的最佳工艺:反应温度155℃,K2CO3用量6.12％(占丁香酚的摩尔分数),n(DMC)∶n(丁香酚)4.3∶1,反应时间6h,在此条件下丁香酚甲醚得率的预测值为96.44％.对最佳工艺进行验证实验,丁香酚甲醚得率为96.16％,表明中心复合设计预测性良好,实验重复性好.采用气质联用、红外光谱对产物进行分析. 相似文献
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以玉米秸秆(RCS)为原料,经氨水预处理得预处理玉米秸秆(PCS),再经乙酸酐酯化改性制备改性玉米秸秆(ECS)吸油材料,并考察不同酯化条件对产物吸油性能的影响。结果表明:RCS、PCS(预处理6 h)对0~#柴油的吸收倍率分别为1.90和4.43 g/g;以冰乙酸为溶剂,冰乙酸与乙酸酐质量比为1∶1,秸秆与冰乙酸-乙酸酐混合液的质量比为1∶15,催化剂浓硫酸用量为4.5%(以秸秆质量计),反应温度为110℃条件下,酯化反应5 h所得改性产物ECS的吸油率可达9.03 g/g,且ECS疏水性和漂浮性能均得到显著改善。采用XRD、FT-IR、SEM和BET等方法对预处理前后及酯化改性后秸秆进行了分析与表征。结果表明:酯化反应已顺利进行,酯化改性后秸秆呈非晶态,ECS呈均匀的介孔结构,介孔及粗糙表面的出现提高了材料的吸油率和漂浮性能。 相似文献
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异长叶烯基噻唑类化合物的合成及其抑菌、抗肿瘤活性研究 总被引：1，自引：0，他引：1
以异长烯酮为原料,通过缩合、亲核取代和环化等手段合成了11种新型异长叶烯基噻唑类化合物,同时采用1H NMR、13C NMR、LC-MS和FT-IR对化合物进行了鉴定,从而确定了化合物的结构。对目标化合物进行了抑菌活性实验,结果表明:(E)-4-(4-甲氧基苯基)-2-(2-(1,1,5,5-四甲基-3,4,5,6-四氢-1H-2,4a-亚甲基-7(2H)-亚基)肼基)噻唑(2e)与(E)-4-(4-甲基苯基)-2-(2-(1,1,5,5-四甲基-3,4,5,6-四氢-1H-2,4a-亚甲基-7(2H)-亚基)肼基)噻唑(2g)对细菌(大肠杆菌与金黄色葡萄球菌)具有较好的抑制效果,最低抑菌质量浓度(MIC)为7.8 mg/L。(E)-4-氯苯基-2-(2-(1,1,5,5-四甲基-3,4,5,6-四氢-1H-2,4a-亚甲基-7(2H)-亚基)肼基)噻唑(2b)对真菌(白念球菌与热带假丝酵母)抑制效果优于其他化合物,其MIC值为15.6 mg/L。采用噻唑蓝(MTT)法对目标化合物进行了人体肝癌细胞(HepG 2)抗癌活性测试,化合物2g(IC50=43.9±0.9 mg/L)对HepG 2具有较好的抗癌活性。 相似文献
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以16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮肟(甲基柏木酮肟)和卤代物为原料,通过烷基化反应合成了6个甲基柏木酮O-取代肟类化合物:16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-苄基肟(2a)、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-(4-氯苄基)肟(2b)、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-(4-氰基苄基)肟(2c)、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-(2,6-二氯苄基)肟(2d)、16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-(4-叔丁基苄基)肟(2e)和16-甲基-2,6,6,8-四甲基三环-8-烯酮O-(邻氟苄基)肟(2f)。采用FT-IR、GC-MS、~1H NMR以及~(13)C NMR等手段对产物进行结构表征,确认了产物结构。以苄基氯为例探讨了溶剂种类、催化剂四丁基溴化铵用量、苄基氯用量、反应温度以及反应时间对反应转化率和得率的影响,得到最佳的工艺条件为:以甲苯为溶剂,n(甲基柏木酮肟)∶n(四丁基溴化铵)∶n(苄基氯)=1.0∶0.12∶1.4,温度为70℃,反应时间24 h。在此条件下,产物2a的得率为78.10%,2b～2f的得率在58.91%～71.36%之间。 相似文献
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通过元素分析、红外、紫外和质谱测定确认异长叶烯(2)自氧化主产物的结构为9-氧代异长叶烯(4),并讨论了质谱碎片离子峰的开裂过程。 相似文献
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异长叶烷酮合成新型喹唑啉衍生物的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
以异长叶烷酮为原料,叔丁醇作溶剂,通过缩合得到7-(4'-氟苯亚甲基)异长叶烷酮(FBI),再与盐酸胍环化合成了喹唑啉衍生物4-(4'-氟苯基)-6,6,10,10-四甲基-6a,9-桥亚甲基-5,6,6a,7,8,9,10,10a-八氢苯并[h]喹唑啉-2-胺(FBQ),考察了催化剂种类及用量、反应温度、反应时间以及FBI与盐酸胍的物质的量比对环化反应的影响,并通过正交试验法确定了环化反应的适宜工艺条件。最优工艺条件为:以叔丁醇钾为催化剂,n(t-Bu OK)∶n(FBI)为2.9∶1,反应温度75℃,反应时间14 h,FBI与盐酸胍的物质的量比为1∶4,产物得率达到79.51%。采用FT-IR、MS、1H NMR、13C NMR及X射线单晶衍射等分析手段,确定了产物的结构及空间构型。通过X射线单晶衍射法测定表明,化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶包参数a=0.660 85(9)nm,b=1.175 27(16)nm,c=1.340 65(17)nm,α=86.229(3)°,β=83.094(4)°,γ=77.558(4)°,V=1.008 6(2)nm3,Z=2,DC=1.203 g/cm3,F(000)=392,Mr=365.48,μ=0.078 mm-1,R=0.099 3,wR=0.156 5。 相似文献
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《林产化学与工业》2018,(6)
以2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛肟(莰烯醛肟)和苯乙烯为原料,通过环加成反应合成了未见报道的3'-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)-5'-苯基-异噁唑啉,并采用FT-IR、GC-MS、~1H NMR以及~(13)C NMR等手段对产物进行表征,确定了产物结构。探讨了溶剂种类、催化剂种类及用量、氧化剂过硫酸氢钾复合盐(Oxone)用量、苯乙烯用量以及反应时间对反应转化率和得率的影响,得到适宜的工艺条件为:50%甲醇为溶剂,氯化钾为催化剂,n(莰烯醛肟)∶n(氯化钾)∶n(Oxone)∶n(苯乙烯)=1.0∶0.5∶1.5∶2.0,反应时间10 h,在此条件下,产物得率为88.07%。 相似文献