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微波消解—顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法同时测定枸杞中的砷和汞 总被引：1，自引：0，他引：1
利用微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定枸杞中砷和汞的含量,通过对测量影响较大的仪器工作参数和氢化物发生条件实验,确定了最佳优化实验条件。用该方法通过加标回收实验,砷的回收率为94.0%～98.3%,汞的回收率为92.5%～97.4%,测定标准物质砷、汞的含量,均在含量标准值范围内,相对标准偏差分别为3.01%、4.88%,砷、汞最低检出限为0.0913μg/L和0.0098μg/L,相关系数砷为0.9999,汞为0.9996,具有较高的测量准确度和精密度。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光法测定土壤中的总汞和总砷 总被引：3，自引：0，他引：3
研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的总汞和总砷,在最佳条件下,荧光强度与汞浓度在0~16.000μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9994,检出限为0.0046μg/L;荧光强度与砷浓度在0~60.00μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9996,检出限为0.0376μg/L。Hg回收率为89.3%~113.6%,As回收率为86.7%~112.8%,相对标准偏差(RSD)分别为1.85%和0.85%。方法简便快速,灵敏度高,适于土壤中总汞和总砷的检测。 相似文献
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[目的]建立超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用测定油脂含量高的坚果食品中硒含量的方法。[方法]0.5 g样品中加入4 mL浓硝酸和2 mL 30%双氧水后,经超高压微波消解处理,采用甲烷作为反应气,用电感耦合等离子体质谱测定其中硒含量。[结果]超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法在0.1～10.0μg/L线性关系良好(R~2=0.999),方法检出限为0.4μg/kg,在5、10、50μg/kg添标水平下,回收率为93.2%～108.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=6)。[结论]该方法准确灵敏,可以加大油脂含量高的坚果样品的称样量,提高检出限,适用于油脂含量高的坚果食品中硒含量的测定。 相似文献
4.
蔬菜样品用硝酸高氯酸混合溶液（4＋1）消解后,在优化的仪器工作条件下,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中的铅和镉的含量,并用氢化物发生原子荧光光谱法测定砷的含量。3种元素中各样品之间的相对标准偏差（n=5）均小于4.5%。 相似文献
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[目的]建立一种测定海产品中微量砷的有效方法。[方法]采用微波消解一氢化物原子荧光光谱法测定了粤东地区海产品中砷的含量。[结果]砷在1．0-50．0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0．995,方法的检出限为0．02107μg/L,相对标准偏差为0．932％。部分海产品的含砷量超过国家标准,其超标原因可能与沿海地区的工业污染有关。[结论]该方法试剂用量少、污染小、简便、快速、准确,适于各类海产品中砷含量的检测。 相似文献
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利用超声提取-气相色谱法测定高粱中腈菌唑与烯唑醇农药残留。高粱样品用不同比例的乙腈-丙酮进行提取,弗洛里硅藻土净化,旋转蒸发浓缩,最后采用气相色谱-电子捕获检测器(ECD)进行测定。腈菌唑农药线性范围为0.012 5～0.400μg/g,方法检出限(3S/N)为0.002μg/g,相对标准偏差(n=6)RSD为3.7%;烯唑醇农药线性范围为0.004 76～0.152μg/g,方法检出限(3S/N)为0.000 83μg/g,相对标准偏差(n=6)RSD为1.2%。该方法简单、高效、快速、灵敏,能满足高粱中腈菌唑与烯唑醇农药残留量的测定。 相似文献
7.
采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)对大米中的亚砷酸根As(Ⅲ)、二甲基砷DMA、一甲基砷MMA、砷酸根As(Ⅴ)4种砷形态进行测定。结果表明:在As质量浓度10～50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.005、0.010、0.006、0.008 mg/kg,相对标准偏差在2.5%～3.4%之间(n=7),方法回收率为在95.0%～105.0%之间。该方法精密度、重现性良好,方法操作简便、准确、实用性强,适合普通实验室使用。 相似文献
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双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞 总被引：12，自引：0，他引：12
应用双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞，该方法线性范围宽(砷0-80μg/L、汞0-10μg/L)，检出限低(砷0．14μg/L、汞0．011μg/L)，加标回收率分别在95．8％—97．6％和88．8％-91．6％之间，相对标准偏差分别为1．36％和1.85％。 相似文献
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液相-原子荧光光谱法测定食品中无机砷 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]准确测定食品中的无机砷。[方法]采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)以及砷形态快速分析Princen柱和在线氢化物反应系统对食品中的砷进行检测。[结果]该方法对检测质量浓度为5μg/L的As(III)和As(V)标样,系统具有更高的检测灵敏度,检出限可以分别达0.98和2.88μg/L。该方法在5.0~100.0μg/L范围内的无机砷检测具有良好的线性,相关系数均可为0.999以上,加标量为10μg/L的回收率在95%以上。[结论]该方法是测定食品中无机砷含量的一种高效、低消耗的方法,在实际样品的无机砷检测中也表现出良好的效果,非常适合无机砷的检测。 相似文献
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《江苏农业科学》2017,(1)
探讨了以二乙基氨基二硫代甲酸钠为络合剂,非离子表面活性剂Triton X-100为萃取剂,测定4种食用野生菌中铜含量的浊点萃取-光度法联用的新方法。在单因素试验基础上,采用L16(45)优化萃取条件,详细探讨溶液的pH值、络合剂和非离子表面活性剂的用量、萃取温度和时间对浊点萃取效率的影响。在最优条件下,铜的线性范围0.0~0.5μg/m L,线性回归方程为D=0.130 6C+0.000 43(r=0.999 1),检出限为0.48μg/m L(n=11),相对标准偏差RSD3.4%(n=5),样品加标回收率在99.26%~101.15%。该方法操作简单、环保、分析速度快、结果准确,将该方法用于4种野生菌中铜含量测定,结果令人满意。 相似文献
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研究了土壤中总砷、总汞的快速测定方法,并对消化体系进行了研究,利用正交试验设计法对测试条件进行优化。建立了快速测定土壤中砷、汞的新方法。该方法线性范围宽(As 0~200μg/L;Hg 0~10μg/L);检出限低(As 0.05μg/L;Hg 0.007μg/L);砷的回收率为96.0%~101.0%;汞的回收率为97.0%~103.7%;相对标准偏差(RSD)砷为2.7%;汞为4.5%。该方法准确、简便、快速,可满足实验要求。 相似文献
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[目的]快速、准确地测定鲜黄蘑菇中的硒含量.[方法]采用新鲜黄蘑菇直接打成浆液后经硝酸和高氯酸微波消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定消解液中硒的含量.[结果]鲜黄蘑菇样品经硝酸和高氯酸微波消解后,所得消解液在6 mol/L盐酸介质中煮沸3 ～5 min使硒（Ⅵ）完全还原成硒（Ⅳ）,用Fe3＋盐作为抑制剂,氢化物发生器在还原剂为20 g/L的硼氢化钾（5 g/L KOH介质）,载流为5％ ～ 10％ HCl时进行测定.氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的微量硒,硒的质量浓度在20 μg/L以内与荧光强度呈线性关系,方法检出限（3s/k）为0.020 μg/L,其相对标准偏差（n=7）为2.18％.[结论]该测试方法简单、快捷、稳定性较好,可用于测定鲜黄蘑菇中的硒含量. 相似文献
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采用国家级实验室比对样品酱油和加标回收试验,利用微波消解处理,氢化物发生原子荧光光度法分析,以期确定酱油中砷最适宜的实验室测定条件。结果表明：当样品中砷含量低时,硝酸残留量≤3 mL,含量高时硝酸残留量在5 mL左右适宜;样品定容25 mL时加50 g/L硫脲1.00 mL为宜;氢化反应适宜的载流浓度为1.0%盐酸;还原剂中硼氢化钾浓度为1.0%,与氢氧化钠之间的最佳配比为10∶3;实验方法的线性范围0.00~20.00μg/L,回归方程y=75.345x＋69.189,相关系数R=0.9990,检出限0.02μg/L,精密度2.1%;酱油中砷的实测值0.99 mg/L,回收率99.4%;线性范围内,加标回收率在96.9%~107.9%之间。利用该方法测定酱油中的砷,具有操作简便、灵敏度高、准确度好的特点,有较高的实用价值。 相似文献
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利用高效液相色谱法测定麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。采用C_(18)柱(5μm,4.6 mm×150 mm),在室温下,以乙腈-0.02 mol/L磷酸溶液(5∶95,V/V)为流动相,检测波长210 nm,流速1.0 mL/min。结果表明,盐酸麻黄碱在5～200μg/mL范围内,线性关系良好(R~2=0.999 9),平均回收率为92.13%,相对标准偏差为2.93%;盐酸伪麻黄碱在5～200μg/mL范围内,线性关系良好(R2=0.999 9),平均回收率为93.64%,相对标准偏差为4.05%。本方法简单快捷,精密度好,可用于控制麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。 相似文献
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研究了盐酸介质中锰(Ⅱ)催化溴酸钾氧化甲基橙的反应,建立了测定痕量锰(Ⅱ)的分析方法。方法线性范围为1.0×10-8～1.0×10-7g/L,方法检出限为8.0×10-9g/L。对1.0×10-7g/L的锰(Ⅱ)进行了平行测定,其相对标准偏差为4.7%(n=11);并将此法应用于水样中锰(Ⅱ)的测定,结果令人满意。 相似文献
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试验建立了用气相色谱法对大米中禾草敌残留量进行测定的方法,采用火焰光度检测器FPD,外标法,自动进样。结果表明,大米中禾草敌检出限2μg/kg(进样量为1μL,S/N=3),标准曲线的线性范围为10～100μg/kg(r=0.999 74),样品加标回收率80.0%～97.5%,相对标准偏差RSD(n=10)3.28%。该方法回收率高、重现性好、分析时间短,是一种准确快速简单的检测方法。 相似文献
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[目的]为了建立快速测定甘蓝类蔬菜(甘蓝、青花菜、芥蓝、苤蓝)中莱菔硫烷活性成分的方法。[方法]采用超高效液相色谱-串联质谱UPLC-MS/MS,快速测定甘蓝类蔬菜中莱菔硫烷含量。[结果]采用酶解-乙酸乙酯萃取法提取莱菔硫烷,Waters BEH反相C18(2.1 mm×50.0 mm,1.7μm)分离,质谱采用电喷雾正离子ESI(+)电离,多反应监测扫描模式(MRM)检测。在4种甘蓝类蔬菜(可食性器官)中均检测到莱菔硫烷成分,在0.1~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.4%,检出限(LOD,S/N=3)为0.06~0.15μg/L,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.3~0.4μg/L。[结论]该方法准确可靠,能够快速检测甘蓝类蔬菜中莱菔硫烷抗癌活性成分。 相似文献
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本文研究了酸度、KBH4浓度、载气流速、基体改进剂等条件对荧光信号强度的影响,建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定茶珍中微量As和Pb的方法。结果表明,在优化实验条件下,测定方法对As和Pb的检出限分别为0.024和0.83μg/L,相对标准偏差分别为0.734%和2.063%(As4μg/L,Pb2μg/L,n=11),二者加标回收率分别为As 89%~102%,Pb 91%~109%。该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点,可用于茶珍中微量As和Pb的测定。 相似文献