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基质固相分散气相色谱——质谱联用检测葡萄酒中9种有机磷农药残留 总被引：4，自引：0，他引：4
通过对基质固相分散淋洗剂、样品填料比等处理条件的优化研究,建立了葡萄酒中9种有机磷农药残留检测的分析方法,即基质固相分散—气相色谱—质谱联用法。加标结果表明,9种有机磷的回收率为66.98%~105.91%,相对标准偏差小于7.5%,检出限为0.0066~0.027mg/kg,可用于葡萄酒样品中农药残留的测定。 相似文献
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彭冬梅 《农产品加工．学刊》2005,(8):77-78
建立了茶叶中有机氯农药DDT残留量的大体积进样GC/MS选择离子分析方法。样品以丙酮提取,提取液以浓硫酸净化,采用DB—5MS石英毛细管柱,大体积进样,选择离子监测检测市售茶叶中DDT残留量,检出限比常规不分流检出限提高2个数量级,最低检测浓度约为0.8μg/kg。 相似文献
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采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)检测,建立了鱼腥草中两种除草剂农药残留的分析方法。在0.02~0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R20.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg的添加水平,样品添加回收率为73.5%~81.2%,相对标准偏差(RSD)为3.43%~4.49%;乙草胺方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.80μg/kg,百草枯方法检出限为1.40μg/kg,定量限为5.00μg/kg。该方法具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足鱼腥草中农药残留检测的要求。 相似文献
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MSPD－HPLC/MS（ESI）法测定蔬菜中的阿维菌素 总被引：1，自引：0，他引：1
寻找一种新的样品前处理法-基于碱性氧化铝-石墨化炭黑的基质固相分散法,并将该方法用于不同蔬菜中阿维菌素的残留分析,HPLC/MS分析检测。对流动相配比、固相分散剂、样品与分散剂用量比例、洗脱溶剂及用量进行了选择和优化。结果表明,5种蔬菜中阿维菌素的回收率在80.4%～103.6 %之间,相对标准偏差小于8%,可见本法可以用于新鲜蔬菜样品中阿维菌素的残留分析。 相似文献
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建立了固相萃取—气相色谱法测定菠菜中的54种有机磷农药残留的方法,即用环己烷:乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取样品中的有机磷农药,固相萃取(SPE)柱净化,用GC—FPD法对其进行检测。结果表明,54种有机磷农药在46min内分离良好,在质量浓度为0.01～1.0mg/L时的线性良好,相关系数为0.9939～0.9999;在质量分数为0.01～0.05×10-6时,外标加标法平均回收率为65%～135%;相对标准偏差为0.25%～18%;检出限为0.0065～0.15mg/L。该方法简单、准确、可靠、灵敏度高。 相似文献
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为了更快、更准、更简易地测定水产品中磺胺类抗生素的残留量,建立了分散固相萃取(dSPE)-超高液相色谱/质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺类抗生素残留量的方法。实验主要比较了3种样品净化方法:分散固相萃取(dSPE)法、旋转蒸发浓缩法、国家标准净化方法。处理的水产样品,稀释后经UPLC-MS/MS进行检测分析。结果表明,分散固相萃取(dSPE)法对样品前处理比其他2种方法快速,精确,简易。经分散固相萃取(dSPE)法净化后的磺胺类药物在0.5~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9;仪器检出限为0.0007~0.002μg/L,方法的检出限为0.007~0.02μg/kg,定量限为0.02~0.08μg/kg。在水产品中的加标回收率为67.0%~173.5%,RSD为2%~24.5%。该方法实现了快速、简单、准确地测定水产品中磺胺类抗生素残留分析,为研究水产品中磺胺类抗生素残留快速准确检测的方法提供参考。 相似文献
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研究了环境土壤中部分毒害性有机污染物的多残留监测确证技术,采用符合实际的采样方案,应用超声提取、固相萃取前处理及净化手段,充分发挥气相色谱（GC）双柱双检测器和气相色谱-质谱联用（GC-MS）选择离子监测（SIM）优势互补技术,建立了环境土壤中艾氏剂等10种持久性有机污染物多残留检测确证方法。充分挖掘GC和MS的互补优化技术,通过标准添加和对实际样品的监测,证明方法具有前处理简洁、速度快、定量检测和定性确证结合、适合批量等优点。 相似文献
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为解决荔枝中20种登记农药多残留的同时快速检测问题,建立并优化基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测荔枝中7种杀虫剂和13种杀菌剂的分析方法。荔枝全果样品经80%乙腈水溶液提取后,用石墨化碳黑(GCB)净化,流动相为乙腈和水,梯度洗脱,采用Extend C18色谱柱进行分离。电喷雾正负离子交替模式采集,多反应监测(MRM),外标法定量。20种供试农药的质量浓度与其对应的峰面积之间呈现良好线性关系,相关系数均大于0.9990;20种农药在荔枝基质中的平均回收率为71%～106%,相对标准偏差(RSD)在0.9%～9.8%之间,满足残留分析的要求。该方法简便、高效,可用于荔枝样品中20种农药残留的快速检测。 相似文献
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美国EPA农药残留急性膳食暴露评估方法 总被引：4，自引：0，他引：4
美国环保署(EPA)利用食品中农药残留数据评估潜在的急性膳食暴露风险,计算在一天内随食物消费摄入的农药残留量。评估中使用的毒性数据由农药商家在农药登记时提供,膳食消费资料主要来源于美国农业部(USDA)开展的个人食物摄取持续性调查(CSFII1994-96, 98)的数据。EPA根据风险管理的需求进行阶层式农药残留急性暴露评估,从最坏情形下的筛选式评估过渡到使用更靠近消费点的优化评估,利用市场调查数据、政府监测计划数据、概率评估方法、农药的市场份额数据以及食品加工资料等数据和方法,逐步优化评估结果。我国可以参考EPA急性膳食评估方法,尽快建立膳食消费结构和农产品农药残留数据库,并在农药登记前应进行急性膳食暴露评估,提高农药膳食摄入的安全性。 相似文献
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贵州省蔬菜中农药残留现状分析 总被引：2，自引：0，他引：2
为了解贵州省蔬菜中有机磷农药残留现状,2006～2012年,采用色谱法,对贵州省9个市（地、州）无公害蔬菜生产基地、农贸市场、超市、蔬菜批发市场等地抽取的各类蔬菜4835个样品中的农药残留进行测定。结果表明：2006～2012年贵州省有机磷类农药残留超标率由8.74%下降到1.40%,总体呈下降趋势,蔬菜农药残留情况逐年好转;蔬菜农药残留检出率、超标率呈逐年下降趋势;农药检出种类从高毒、禁用农药向低毒的毒死蜱、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、百菌清等农药转变;白菜类、绿叶菜类蔬菜农药残留超标率较最高,豆类蔬菜和瓜类蔬菜农药残留率较低。针对贵州省蔬菜中的农药残留现状做了初步分析,并提出了相应的建议措施。 相似文献
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农药残留快速检测技术的最新进展 总被引：5，自引：2，他引：3
酶抑制法、免疫分析法和生物传感器在农药残留快速检测中发挥着越来越重要的作用,日益受到国际社会的高度重视。本研究详细介绍了酶抑制法、免疫分析法和生物传感器这3种方法的检测原理、研究现状及实际应用情况,并对农药残留快速检测技术的未来发展趋势进行了展望。 相似文献
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本文旨对气相色谱法测定蔬菜和水果中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度进行评定。以NY/T 761—2008标准方法为研究对象,选择毒死蜱和甲氰菊酯分别代表方法的第一部分和第二部分,从样品前处理过程、仪器测定、标准溶液配制等7个方面对方法的测量不确定度进行了评估。毒死蜱和甲氰菊酯农药残留的相对扩展不确定度分别为0.9%和1.0%(k=2),其中气相色谱仪峰面积、标准溶液配制和加标回收率引入的不确定度分量是主要来源。为降低检测结果的不确定度,在实际检测工作中应从提高设备稳定性、简化标准溶液配制过程和提升检测人员操作能力等方面改善,并将不确定度结果应用于检测数据处于限量临界值的判断中。 相似文献
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为解决色谱法等常规方法在农药残留检测中耗时长、成本高等问题,提出了基于免疫分析的简便快捷、高选择性和高灵敏度的农药残留快检分析方法。综述了常用的农药残留快速检测技术,包括酶联免疫吸附测定、荧光免疫分析、免疫层析、免疫磁珠、仿生免疫分析及生物条形码技术等的作用原理、特点及研究进展。不同的方法有着各自的优缺点和适用范围,而分子印迹、纳米技术和基因检测技术的快速发展,为农药残留免疫分析提供了较高的灵敏度和准确度。建议基于免疫分析技术的自身优势,结合新技术并不断完善,进而在农药残留快检领域发挥重要作用。未来在农产品质量安全检测和控制上,开发简单便携的小型化和集成化检测手段,提高方法和仪器的稳定性和灵敏度成为农药残留快速检测的发展趋势。 相似文献
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在农业生产过程中使用多种农药能够有效防治病虫害,然而现阶段农药毒性和所引起的抗药性现象非常严重,农药残留所引起的食品安全问题更是备受瞩目。现阶段食品中使用的农药种类越来越多,食品中多农药残留的检测难度也越来越大。对近年来食品中常见农药种类进行了归类,并对多农药残留检测技术研究进展进行了总结,同时对化学计量学在食品多农药残留分析中的研究现状进行了分析,旨在为食品多农药残留的分析方法和途径提供参考,并对其进行了前景展望。 相似文献
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农药残留作为影响中药材质量的关键因素之一,严重影响到用药疗效、人体健康、中医药产业的发展。笔者简要归纳了中药材农药残留状况,包括被检中药材的种类、常检农药种类、农药残留种类。梳理了中药材农药残留主要分析检测技术的优劣势,色谱法、色谱-质谱联用技术在中药材农药残留域的具体应用。重点综述了农药滥用及登记种类不全、中药材在种植和加工中存在不同程度的污染、相关农药残留限量标准有待完善等农药残留原因,并针对不同的原因给出一定的改善建议,如建设绿色种植基地从源头保障中药材质量、加强农药登记管理规范、开发适用性广的中药材农残检测方法、加强种植户的农药知识普及、完善农残限量标准。 相似文献