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为了比较液相色谱串联质谱内标法与外标法的不同,试验采用牛奶样品经甲醇-水溶液提取,过免疫亲和柱净化和富集后,液相色谱串联质谱法进行检测,分别用同位素内标法、目前平台已建立的外标法进行定量分析。结果表明:采用同位素内标法,黄曲霉素M1在0.05~5 ng/m L范围内线性相关系数为0.999 2,检出限为0.005μg/kg,定量限为0.015μg/kg;采用外标法定量,黄曲霉素M1在0.1~10 ng/m L范围内线性相关系数为0.999 4,检出限为0.002μg/kg,定量限为0.005μg/kg。在0.1~1 ng/m L加标浓度范围内,内标法的回收率在89.9%~104.7%之间,相对标准偏差(RSD)不大于5.2%;而外标法的回收率在81.0%~107.5%之间,RSD不大于9.0%。说明检测生鲜乳中黄曲霉素M1时,内标法的准确度和精密度均优于外标法,但检测结果差异不显著(P0.05)。 相似文献
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用高效液相色谱法测定某样品中的含量时,在波长小于254nm下,其流动相一般用磷酸铵、磷酸或磷酸缓冲液调节酸性.<蜂王浆>(GB9697-2002)中检测王浆酸时用高效液相色谱法-内标法,其流动相为甲醇∶盐酸∶水.本次试验是将该流动相由盐酸改为磷酸铵、磷酸或磷酸缓冲液调节酸性,将内标测定法改为外标测定法.经过多次筛选,并对筛选后的方法进行方法验证,结果表明:用0.09mol/L的磷酸溶液来调节流动相酸性、高效液相色谱法-外标法测定蜂王浆冻干粉中的蜂王酸,该方法能够满足<中国药典>中附录高效液相色谱法要求. 相似文献
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论述了低聚果糖的生理功能、功效,及在婴幼儿配方乳粉中添加益生元的必要性。重点介绍了婴幼儿配方乳粉中低聚果糖含量测定的两种常用检测方法,即高效液相色谱法和离子色谱法。其中高效液相色谱法是利用高效液相色谱柱分离,用蒸发光散射检测器检测,外标法进行定量。离子色谱法是经离子色谱-脉冲安培检测器测定果糖含量,通过换算系数,折算得到果聚糖的含量。这两种方法线性范围良好,相关系数为0.9947~0.9985,方法简便、准确、快速,适合企业控制产品质量的需要。 相似文献
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李青 《兽药与饲料添加剂》2002,7(6):21-22
维生素D3的含量测定有内标法和外标法两种,1995年版《中华人民共和国药典》规定维生素D3的含量是用内标法测定的。该法所用试剂纯度要求严格,内部标准必须加到每个样品中,色谱体系易受干扰,操作过程复杂。外标法测定维生素D3,既容易使色谱体系快速达到平衡,又可使操作步骤简化。内标法与外标法比较,内标法比外标法测定结果更准确,但外标法比内标法操作更简便、快速,容易使用。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定乳酸环丙沙星制剂的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用反相高效液相色谱法(内标法)测定乳酸环丙沙星注射液及可溶性粉含量。以恩诺沙星为内标物质,采用LUNAC18柱,0.025mol/L磷酸溶液-乙腈(87:13)(用三乙胺调节pH3.0)为流动相,277nm为检测波长,试验结果表明:注射液和可溶性粉的加样回收率分别为100.7%,RSD为0.6%(n=7)和101.1%,RSD为0.8%(n=9)。本法较为简捷,专属性强。 相似文献
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为了建立高效饲料氨基酸含量的检测方法,本研究以大豆、豆粕、鱼粉和混合饲料为饲料原料,采用微波水解-氨基酸自动分析法、近红外光谱分析法和高效液相色谱法测定饲料氨基酸相关参数,对其结果进行对比分析。结果表明:高效液相色谱法的水解温度为160℃,水解时间为20 min,对饲料氨基酸组成和稳定性的影响程度较小,偏差程度小,而另外2种检测方法对饲料氨基酸的组成和稳定性的影响程度较大|说明高效液相色谱法的精准度高,检测时间短,快速精准,可用于大豆、豆粕、鱼粉和混合饲料中氨基酸含量的检测。但高效液相色谱法存在一定的缺陷,饲料中氨基酸含量的测定方法应根据实际情况来确定。
[关键词]饲料氨基酸|不同检测方法|比较研究 相似文献
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高效液相色谱法测定芬苯达唑原料中的有关物质 总被引:1,自引:0,他引:1
用高效液相色谱法测定芬苯达唑原料中可能存在的2种杂质的含量.采用Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(30∶70∶1,V/V)为流动相A和甲醇-水-冰醋酸 (70∶30∶1,V/V)为流动相B梯度洗脱,检测波长280 nm, 流速1.0 mL/min,进样量10μL.用归一化法计算原料中杂质的含量,与外标法结果比较无显著性差异. 相似文献
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两种仪器分析方法测定β-蜕皮激素含量的比较 总被引:2,自引:0,他引:2
杨爱静 《兽药与饲料添加剂》2005,10(4):26-27
采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定β-蜕皮激素的含量,检测结果相差较大,因所用β-蜕皮激素标准品含量是确定的,故用高效液相法所得结果较为准确。 相似文献
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采用通过VE高效液相色谱法检测复合维生素预混料的混合均匀度,分别检测用砻糠、玉米芯粉和玉米粉作为爱保农猪用复合维生素预混料载体的产品混合均匀度,通过高效液相法检测混合机中各点VE含量的差异,从而确定复合维生素预混料的最佳载体. 相似文献
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1995年版《中华人民共和国药典》规定维生素D2的含量是用内标法测定的,该法所用试剂纯度要求严格,色谱体系易受干扰,操作过程复杂,外标法测定维生素D2,既容易使色谱体系快速达到平衡,又可使操作步骤简化,内标法与外标法比较,内标法比外标法测定结果更准确,但外标法 标法操作更简便,快速。 相似文献