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本文建立了用微波消解-原子荧光光谱法测定人工养殖甲鱼中的金属汞,确定了消解试剂为3:2的硝酸和双氧水,原子荧光的还原剂为0.05%的硼氧化钾,酸度为1%的盐酸。用以上最优化条件对反应香精进行测定,得到汞的检出限为0.0093μg/L,相对标准偏差为3.24%,回收率范围为97%～102.3%。 相似文献
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王水水浴消解-双道原子荧光光谱法（AFS）同时测定土壤中的汞和硒 总被引：1，自引：0，他引：1
陈海英 《农业机械化与电气化》2013,(10):13-15
建立王水水浴消解一双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的汞和硒的方法,优化王水水浴消解和AFS测定条件。该法的汞检出限为0．002μg／L,硒的检出限为O．100wgL;汞的相对标准偏差为0．0020％～0．0340％,硒的相对标准偏差为0．0018％～0．0580％;汞的加标回收率为95．6％-101-4％,硒的加标回收率为96.4％～103．0％。该法操作快速、简便,结果准确、可靠,适用于大批量土壤样品中汞和硒的同时测定。 相似文献
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重金属汞在自然界分布广泛,是环境的首要污染物。采用了不同的消解方法对水体中的汞进行测定,其中微波消解法检出限为0.03μg/L,相对标准偏差为3.7%,加标回收为91.3%;水浴消解法检出限为0.04μg/L,相对标准偏差为3.6%,加标回收为89.2%,均满足该方法的测试要求。结果表明:微波消解方法操作简单,试剂用量小,耗时短,工作效率高,试验对环境污染小,方便同时测定多个金属元素,可广泛应用于水中汞的测定。 相似文献
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为提高氢化物发生-原子荧光光谱法测定蔬菜中微量砷的准确度,建立断续流动氢化物发生-原子荧光测定法,并讨论硼氢化钾用量、酸介质及其酸度、原子化器温度、载气流量等分析条件对试验结果的影响.试验结果表明,当砷含量为1.0～200.0 ug/L时,线性关系良好,检出限为0.08 ug/L.以50g/L硫脲-50 g/L抗坏血酸为预还原剂,测定了6种蔬菜中的砷含量,加标回收率为91.6%～104.0%,相对标准偏差为1.4%～2.1%. 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碳酸饮料中的5种重金属元素 总被引：1，自引：0，他引：1
建立一种超声处理、电感耦合等离子体质谱法同时测定碳酸饮料中铬、砷、镉、汞、铅的方法。该方法检出限为0.001～0.007μg/L,加标回收率为86.5%～106.1%,变异系数(RSD,n=6)为0.76%～8.41%,测定结果满足分析要求。 相似文献
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气相色谱—串联质谱法同时测定洋葱中29种农药残留 总被引：1，自引：0，他引：1
为提高检测洋葱中农药残留的准确性,探讨用GC-MS/MS检验29种农药的方法。试验结果表明:GC-MS/MS法可同时测定洋葱中的29种农药残留,在0.001～0.500mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9870～0.9987,相对标准偏差小于8.3%;加标回收率为79.6%～102.1%;检出限为0.01～1.42μg/kg。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物中微量铅和镉 总被引：2，自引：0，他引：2
选用硝酸和过氧化氢的混合消解液对植物样品进行封闭微波消解,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),采用在线加入内标法,直接测定植物样品中微量铅和镉的含量.方法最低检出限为:铅0.010μg/g,镉0.008μg/g;相对标准偏差为:铅1.34%～6.15%,镉4.53%～8.51%;加标回收率为:铅94.0%～10... 相似文献
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本文探讨了利用超高效液相色谱UPLC测定食品中苯甲酸的含量的方法。方法在0.100～50.0μg/mL浓度范围内线性相关,r=1.000。方法的回收率在90%～105%之间。重复性相对标准偏差小于5%。检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为6.00×10-4和2.0×10-3g/kg。方法通过与HPLC方法的测定结果的比较研究了方法的选择性。利用t检验技术分析HPLC与UPLC的测定结果表明,在95%的置信度条件下,2个系统的测定结果一致,方法具有很好的选择性。 相似文献
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建立微波消解—ICP-MS测定西红花中15项稀土元素的方法。拟定了分析方法,方法检出限为0.001~0.069μg/g,加标回收率在91.1%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.442%~4.969%,测定结果满足微量元素分析要求,为西红花中稀土元素的分析检测提供了快速、准确的方法。 相似文献
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为优化ICP-MS法同时测定土壤中多种元素的测定条件,采用在线加入内标的方法,探讨同时测定元素Li、Be、Sc、Ge﹑Mo、Sb、W、Tl、Bi、Th、U的参数条件,并对优化后的条件进行质量水平评价。试验结果表明：元素检出限为0.003～0.450μg/L;Δlgc〈0.04;RSD%〈10（n=12）;加标回收率在98%～108%之间。 相似文献
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为了建立一种可检测牛奶中阿维菌素含量的方法,试验以流动相乙腈:水=90:10,荧光检测器,激发波长365nm,发射波长475nm,流速为1.0m L/min为检测条件的高效液相色谱法测定其含量。结果表明:15min内可将阿维菌素完全分离,线性范围为2.0~500.0μg/L,相关系数为0.9998,牛奶中阿维菌素平均回收率为102.0%~104.7%,相对标准偏差在2.8%~3.9%。该方法简便、灵敏、准确,适用于牛奶中阿维菌素残留量的测定,并能满足国内和国外检测的要求。 相似文献
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应用高效液相色谱法同时测定辣椒中的胭脂红色素、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B染料的含量。样品用甲醇-水(7+3)混合溶剂提取,以AgilentZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇和乙酸铵(0.02mol/L)为流动相梯度洗脱分离,用二极管阵列检测器变换波长进行测定。胭脂红、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B含量在0.5～50mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.0005g/L。以辣椒为基体,加入3种不同浓度水平的胭脂红、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B做加标回收试验,测得回收率在95%～105%之间,相对标准偏差(n=6)在0.80%～2.41%之间。该方法操作简单,结果准确,重现性好。 相似文献
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张荣 《国际沙棘研究与开发》2014,(3):11-14
沙棘果油样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中铁、硒、锌、钾、钠、钙、镁、铜、锰、铅、砷、汞、镉等13种微量元素的含量。使用动态反应池技术消除了多原子离子对部分被测元素的干扰。方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在96.1%～101%之间,相对标准偏差小于3%。 相似文献
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沙棘维生素P粉样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中铁、硒、锌、钾、钠、钙、镁、铜、锰、铅、砷、汞、镉等13种微量元素的含量。使用动态反应池技术消除了多原子离子对部分被测元素的干扰。方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在95.2%～101.8%之间,相对标准偏差小于3.0%。 相似文献
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同位素稀释GC-MS/MS方法测定油脂中3-MCPD脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯的总量 总被引：2，自引：0，他引：2
采用水解、衍生后同位素稀释三重四极杆串联气相色谱质谱多离子反应监测技术建立了油脂中3-MCPD脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯总量的分析方法。通过优化试验条件,方法线性关系良好,3-MCPD脂肪酸酯最低检出浓度为20μg/kg。回收率在80.3%～105.4%之间,相对标准偏差3.45%。实际样品的测定结果表明:该方法定性定量准确、灵敏度高和重复性好,能够满足实际油脂分析工作的需要。 相似文献
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针对大豆油脱臭馏出物组成成分的特点,运用HPLC法测定3种维生素E同分异构体含量。试验结果表明:乙醇超声波提取VE效率高、测定值波动小,在所确定的最佳分析条件下,在10～100μg/mL范围内α-VE浓度与峰面积显著线性相关,R=0.99958;在25～200μg/mL范围内γ-VE浓度与峰面积显著线性相关,R=0.99981,在30～300μg/mL范围内δ-VE浓度与峰面积显著线性相关,R=0.99993。3种异构体6次重复测定的变异系数均在3%以下、回收率92.8%～98.5%。方法检测结果准确、前处理方法简便易行,适用于实际工作中的样品检测。 相似文献
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气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留 总被引：2，自引：0，他引：2
为确定气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留量的最佳试验条件,采用外标法定量,对样品的提取净化方法和气相色谱的测定条件进行了探讨。经试验确定的色谱条件为：起始温度180℃,最终温度270℃,并保持15min;样品提取净化条件为：以石油醚-丙酮（V/V,3：1）为提取液,Florisil固相萃取小柱净化,用石油醚-乙酸乙酯混合溶液（V/V,9：1）进行洗脱。回收率及精密度试验表明：在0．008-0．800mg／L浓度范围内,线性方程的线性关系良好,相关系数r≥0．9973;回收率为80．7％-105．8％,相对标准偏差为1_8％～8．9％,最低检出限为0．0003-0．0042mg／kg。此方法灵敏度高,净化效果好,重现性好。 相似文献