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以2,4-二羟基苯乙酮为起始原料,经过氯甲基甲醚保护、克莱森-施密特缩合和脱保护3步反应,合成了化合物1-（2,4-二羟基苯）-3-（萘-2-基）丙-2-烯-1-酮（3）。采用IR、^1H—NM R、^13C-NMR、MS等进行了结构表征。通过比色法对化合物1-（2,4-二羟基苯）-3-（萘-2-基）丙-2-烯-1-酮（3）进行蛋白酪氨酸磷酸酶PTP1B（protein tyrosine phosphatase1B,PTP1B）抑制活性测定,结果显示化合物3质量浓度为20μg／mL时,化合物3的PTP1B酶抑制率分别为93．45％,表明化合物3具有较好的PTP1B酶抑制活性。 相似文献
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反-3-苯基-1-碘-1-丙烯-3-醇的合成 总被引：1，自引：0，他引：1
以苯甲酰氯和乙炔为原料 ,经三步反应合成出前列腺素的 1个新型中间体化合物反 - 3-苯基 - 1-碘 -1-丙烯 - 3-醇。通过对其反应条件的研究 ,首次用苯甲酰氯和乙炔在三氯化铝作用下合成出反 - 3-苯基 - 1-氯 - 1-丙烯 -3-酮 ;并发现用二氯甲烷作介质在 2 0～ 2 5℃下的反应产率 ,比用四氯化碳作介质在 4 0～ 4 5℃下的反应产率约高7%。通过对反 - 3-苯基 - 1-氯 - 1-丙烯 - 3-酮的卤素交换和还原条件的研究 ,发现其在丙酮介质中与 Na I反应 ,几乎定量的转换成反 - 3-苯基 - 1-碘 - 1-丙烯 - 3-酮 ,继而用 L i Al H4 可在 0～ 5℃将其还原得到反 - 3-苯基 - 1-碘 - 1-丙烯 - 3-醇。 相似文献
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[目的]合成香豆素-3-羧酸,测定其晶体结构,并研究其抗菌活性。[方法]采用X-射线单晶衍射法测定该化合物的晶体结构;采用琼酯扩散法测定其抗菌活性。[结果]香豆素-3-羧酸晶体属单斜晶系,空间群P21/n,a为11.342 0（11）nm,b为5.521 2（5）nm,c为13.808 8（14）nm,β为106.31（1）°,V为829.45（14）nm3,Z为4,Dx为1.510 mg/m3,F（000）为392。晶体中只有1种分子间氢键,2分子香豆素-3-羧酸通过此氢键形成二聚体,作为构成此晶体的基本结构单元。香豆素-3-羧酸对柠檬色葡萄球菌、普通变形杆菌、产气肠杆菌、绿脓杆菌、大肠杆菌都有较好的抗菌活性。[结论]该研究为香豆素-3-羧酸在抗菌活性方面的应用提供了依据。 相似文献
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采用活性基团拼接的方法．用对溴苯氧乙酸合成出相应的取代氨基噻二唑．然后与芳氧乙酰基异硫氰酸酯作用，得到7个未见文献报道的含取代1，3，4-噻二唑的芳氧乙酰基硫脲类化合物．所有化合物的结构经元素分析、IR，^1HNMR和波谱数据分析确证。 相似文献
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使用KF/Al2O3催化剂对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点. 相似文献
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李恩博 《河北北方学院学报(自然科学版)》2009,25(5):30-33
使用KF/Al2O3催化剂对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点. 相似文献
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建立哈蟆油中3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮的反相高效液相色谱含量测定方法。采用Aglient ZORBAX Bonus-RP（250mm×5mm5μm）色谱柱;检测波长：250nm;流动相：乙腈-水（87：13）;体积流量：1．0mL／min。3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮在0．01004-0．11044μg与峰面积值呈良好线性关系（r=0．9998）。平均回收率为96．48％,RSD为1．66％。本方法简便、稳定、精密度高、重复性好,可用于测定哈蟆油中3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮的含量。 相似文献
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[目的]获得一种香味更持久的新型香料。[方法]以4-甲基-3-硝基苯甲酸为起始物,通过酯化反应将其转化为4-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯（2）,又经过缩合反应、氧化反应、醛基保护等步骤合成2-（3-硝基-4-甲氧甲酰基）-苯基-1,3-二硫戊烷。[结果]目标产物及某些重要中间体的结构已通过红外光谱、质谱、H1NMR进行表征。[结论]目标化合物2-（3-硝基4-甲氧甲酰基）-苯基-1,3-二硫戊烷具有微弱的油脂香气和肉味,总收率达46.8%。 相似文献
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α-溴-4-甲氧基苯乙酮、α-溴-2-氟苯丙酮、α-溴-4-苄氧基苯丙酮、6-甲氧基-2-（溴乙酰基）萘、6-甲氧基-2-（2-溴丙酰基）萘分别与二乙醇胺、2-氨基-1-丙醇、N-甲基乙醇胺、2-甲基-2-氨基-1-丙醇和甲酸发生非经典Leuckart—Wallach反应，合成相应的2-芳基吗啉，后者经盐酸酸化成盐，得到4-羟乙基-（4-甲氧基苯基）吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-（2-氟苯基）吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-（4-苄氧基苯基）吗啉、盐酸4-羟乙基-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉、盐酸3，4-二甲基-2-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉、盐酸3，5-二甲基-2-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉和盐酸3，5，5-三甲基-2-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉．产率为15．6％～58．9％．其结构经^1HNMR，^1H-^1H COSY,IR，MS确证． 相似文献
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目的克隆编码14—3—3蛋白质θ亚型的cDNA，制备该蛋白质的基因重组蛋白质．方法参照小鼠14—3-3蛋白质θ亚型mRNA结构设计引物，以小鼠脑总RNA为模板，RT—PCR法克隆编码14—3—3蛋白质θ亚型的cDNA，插入原核表达质粒pGEX-4T-1，转化大肠杆菌BL21（DE3）使其表达谷胱甘肽S转移酶（GST）为标签的融合蛋白质，以凝血酶定点分解融合蛋白并采用GlutathioneSepharose4B亲和层析纯化目的蛋白．结果RT—PCR扩增产物经1％琼脂糖凝胶电泳分离可见约800bp条带，序列分析表明重组质粒pGEX-1433theta中的插入子为738bp，编码245个氨基酸，其核苷酸及氨基酸序列与PubmedNM-011739展示的结果一致．重组质粒pGEX-1433theta在BL21（DE3）中的表达量随IPTG诱导时间递增，融合蛋白质为可溶性组分．亲和层析纯化的14—3—3theta在SDS．PAGE上表现为单一条带，表观相对分子质量为30ku．每L培养菌液可收获4mg基因重组型小鼠14—3—3theta．结论克隆了编码小鼠14—3-3蛋白质θ亚型的cDNA，制备了高纯度基因重组型小鼠14—3—3theta，为进行单克隆抗体的制备奠定了坚实的基础． 相似文献
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为研究倭竹族Shibataeeae中14-3-3非类基因的结构及其编码区单核苷酸多态性,分别从倭竹族5个不同属的代表种中获得14-3-3b,14-3-3c,14-3-3e,14-3-3f的基因全长。这些基因均包含5个外显子和4个内含子,编码序列（CDS）大小为771~789 bp。14-3-3b,14-3-3c,14-3-3e和14-3-3f编码区序列中分别有21,19,26和17个单核苷酸多态性（SNP）位点,SNP频率分别为1SNP/38 bp,1SNP/41 bp,1SNP/30 bp,1SNP/46 bp,基因核苷酸多样性（）值分别为0.012 17,0.011 83,0.015 21,0.010 38。同一基因在不同竹种间氨基酸序列一致性均达99%以上,毛竹Phyllostachys edulis Pe14-3-3b,Pe14-3-3c,Pe14-3-3e,Pe14-3-3f蛋白的理化性质非常相似,均为亲水性蛋白,含量较多的是丙氨酸（ala）,谷氨酸（glu）,亮氨酸（leu）,等电点为4.75~4.90,这4个蛋白的二级结构也非常相似,-螺旋结构含量最高,无规则卷曲其次,-转角和延伸链很少。上述研究为进一步探索竹类植物14-3-3生物学功能奠定基础。图3表3参27 相似文献
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HPLC法测定土壤中3-苯氧基苯甲酸 总被引：1，自引：0，他引：1
土壤中3-苯氧基苯甲酸残留的测定在国内外报道很少，本研究应用超声波法提取土壤中的3-苯氧基苯甲酸，液相色谱进行定量分析。对不同的提取溶剂、提取时间与提取效率的关系和不同流动相进行了比较分析。结果表明，用甲醇，二氯甲烷（2：1）＋盐酸作提取溶剂，超声波提取40min能取得较高的提取效率。用乙腈：水（60：40）作为流动相进行液相色谱定量分析灵敏度高、分离效果好。运用该测定方法，两种性质不同的土壤，在0．5、10、50mg·kg^-1浓度下回收率为92％-102．6％，变异系数为0．3％-8．4％，检测限为0．01mg·kg^-1。重复测定两种土壤中3-苯氧基苯甲酸含量，变异系数分别为3．1％和2．6％，具有较好重现性。 相似文献
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6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘、a-溴-3-氯苯丙酮、a-溴-4-苄氧基苯丙酮和a-溴-4-苄氧基苯戊酮分别与二乙醇胺于50℃搅拌反应1h，合成相应的2-(6-甲氧基-2-萘基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(3-氯苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-丙基-4-羟乙基-2-吗啉醇，2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇经氯化氢酸化得其盐酸盐，收率58．3％～89．8％．其结构经^1HNMR，^1H-^1H COSY，IR，MS确证． 相似文献
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【目的】寻找具有高抑菌活性的新型化合物。【方法】以3-吲哚乙腈为原料,经过1-位烷基化、2-位氧化和3-位烷基化反应,合成1,3-二取代-2-氧代-3-吲哚乙腈类衍生物,对合成的化合物进行核磁共振谱(1 H NMR、13 C NMR)和低分辨质谱(LC-ESI-MS)分析,并分别测定合成衍生物对5种供试病原真菌(小麦赤霉病菌、茄子黄萎病菌、烟草赤星病菌、番茄灰霉病菌、苹果炭疽病菌)的抑菌活性。【结果】经1 H NMR、13 C NMR和LC-ESI-MS分析确认,成功合成了6个1,3-二取代-2-氧代-3-吲哚乙腈类衍生物(3a~3f)。抑菌活性试验结果表明,6个目标化合物对5种供试病原真菌均有一定的抑菌活性;结构与活性相关分析说明,此类化合物骨架中芳香苄基对抑菌活性的贡献优于脂肪烃基异戊烯基,且芳香苄基中氟原子对化合物的抑菌活性有一定的促进作用,其中1-位和3-位同为对氟苄基的化合物3f(1,3-二对氟苄基-2-氧代-3-吲哚乙腈),对番茄灰霉病菌和烟草赤星病菌均具有较高的抑菌活性,有效中浓(EC50)分别为28.06和31.36μg/mL。【结论】本研究的合成方法简单、高效,合成的化合物3e和3f对5种供试病原真菌的抑菌活性均高于其他化合物,具有进一步研究和开发的价值。 相似文献
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[目的]考察4-溴邻苯二甲酸二异辛酯的合成工艺条件。[方法]以苯酐、溴素及异辛醇为主要起始原料,经溴化反应得到4-溴邻苯二甲酸,再经酯化反应合成4-溴邻苯二甲酸二异辛酯。通过考察原料的摩尔比、反应时间及催化剂用量等关键因素对试验结果的影响,研究合成的优化条件。[结果]酯化反应中较优的合成条件是：催化剂浓硫酸的用量为总原料质量的4％,4-溴邻苯二甲酸与异辛醇的摩尔比为1：5,反应时间为5h,以苯酐计产品的综合收率为87．13％,试验所得产品经气相色谱分析含量在昕％以上,产品结构经^1H—NMR分析确定与目标产物相符。[结论]产物的表征为,4-溴邻苯二甲酸,^1H—NMR（D2O）：8．52（s,1H）;8．23（s,1H）;7．98（s,1H）;4-溴邻苯二甲酸二异辛酯,^1H—NMR（CDCl3）：8．25（s,1H）;7．97（s,1H）;7．73（s,1H）;4．20—4．28（m,4H）;2．05～2．12（m,2H）;1．25～1．33（m,16H）：0．94～0．99（12H）。 相似文献
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[目的]对松材线虫和拟松材线虫的14-3-3蛋白基因进行全长cDNA克隆,并进行序列分析。[方法]根据GenBank数据库中14-3-3蛋白EST序列BXC56（登录号为FG589472）、BMCl20（登录号为FG589351）,采用RACE技术获取松材线虫和拟松材线虫14-3-3蛋白的全长cDNA克隆Bxl4-3-3a和Bml4-3-3a,并对克隆片段序列进行分析。[结果]Bx14-3-3a全长1039bp,包含一个756bp的开放阅读框,编码蛋白含有251个氨基酸残基,包含2个14-3-3蛋白标签,编码蛋白分子量为61．43kD,等电点为4．88。Bx14-3-3a基因组结构中包含4个外显子和3个内舍子序列。Bm14-3-3a全长992bp。有与Bx14-3-3a编码完全相同的氨基酸序列。序列比对结果表明,14-3-3在真核生物间高度保守,Bx14-3-3A和Bm14-3-3A蛋白在系统进化上与线形动物门（Nematomorpha）的物种近缘关系较近,与植物线虫南方根结线虫（Meloidogyneincognita）系统发育关系上最为亲近。[结论]Bx14-3-3a和Bm14-3-3a的成功克隆,为进一步研究其功能及其调控因子对形态、致病力、繁殖力和环境适应性等方面的分子调控机制奠定了重要基础。 相似文献