N-苯基-N'-硝基苯基脲的合成及其促细胞分裂活性研究     

耿会玲  李福华  张航行  吴文君  周乐 《西北农林科技大学学报(自然科学版)》2009,37(10)

[目的] 建立3种N-苯基-N′-硝基苯基脲类化合物的氯甲酸甲酯合成法,并对其生物活性进行测定.[方法] 在三正丁胺存在下,硝基苯胺与氯甲酸甲酯加热回流生成硝基苯胺基甲酸甲酯,后者再与过量苯胺反应生成N-苯基-N′-硝基苯基脲,通过优化试验对3种脲类化合物的第2步反应条件进行优化,采用红外光谱和质谱对目标化合物进行结构鉴定.以丰光萝卜种子为材料,采用萝卜子叶扩张生长法测定3种化合物的促细胞分裂活性.[结果] 建立的氯甲酸甲酯合成法分2步进行,第1步反应很快,回流30 min即可完成.3种化合物第2步反应的最佳条件:N-苯基-N′-(2-硝基苯基)脲,170 ℃反应4.5 h,产率85.5%; N-苯基-N′-(3-硝基苯基)脲,152 ℃反应4.0 h,产率95.0%; N-苯基-N′-(4-硝基苯基)脲,165 ℃反应5.0 h,产率89.1%.3种化合物在0.01～1.00 mg/L均能明显促进萝卜子叶生长,其中N-苯基-N′-(3-硝基苯基)脲的活性最高.[结论] 氯甲酸甲酯法具有设备简单、反应步骤少、后处理简便、产物纯度和收率高等优点,适用于实验室和工业生产.带有吸电子基团的二苯基脲可较好地促进萝卜子叶扩张,同一取代基的活性按间位、对位、邻位依次递减.  相似文献   

3-苄基-5-溴脲嘧啶类化合物的合成及除草活性     

李公春  朱有全  杨风岭  杨华铮 《安徽农业科学》2010,38(33):18920-18921

[目的]研究3-苄基-5-溴脲嘧啶类化合物的除草活性。[方法]3-苄基脲嘧啶类化合物与溴化锂、硝酸铈铵在乙腈作溶剂条件下回流反应,尿嘧啶环上5位氢原子被溴原子取代。[结果]合成了5个3-苄基-5-溴脲嘧啶类化合物,所有目标化合物均通过1H NMR确证。[结论]该类化合物有一定的除草活性,其中化合物c浓度100 mg/L时对油菜根长生长抑制具有较好的效果。  相似文献   

N-苯基-N′-硝基苯基脲的合成及其促细胞分裂活性研究     

耿会玲  李福华  张航行 《西北农林科技大学学报(自然科学版)》2009,37(10):188-192

【目的】建立3种N-苯基-N′-硝基苯基脲类化合物的氯甲酸甲酯合成法,并对其生物活性进行测定。【方法】在三正丁胺存在下,硝基苯胺与氯甲酸甲酯加热回流生成硝基苯胺基甲酸甲酯,后者再与过量苯胺反应生成N-苯基-N′-硝基苯基脲,通过优化试验对3种脲类化合物的第2步反应条件进行优化,采用红外光谱和质谱对目标化合物进行结构鉴定。以丰光萝卜种子为材料,采用萝卜子叶扩张生长法测定3种化合物的促细胞分裂活性。【结果】建立的氯甲酸甲酯合成法分2步进行,第1步反应很快,回流30 min即可完成。3种化合物第2步反应的最佳条件:N-苯基-N′-(2-硝基苯基)脲,170℃反应4.5 h,产率85.5%;N-苯基-N′-(3-硝基苯基)脲,152℃反应4.0 h,产率95.0%;N-苯基-N-′(4-硝基苯基)脲,165℃反应5.0 h,产率89.1%。3种化合物在0.01~1.00 mg/L均能明显促进萝卜子叶生长,其中N-苯基-N-′(3-硝基苯基)脲的活性最高。【结论】氯甲酸甲酯法具有设备简单、反应步骤少、后处理简便、产物纯度和收率高等优点,适用于实验室和工业生产。带有吸电子基团的二苯基脲可较好地促进萝卜子叶扩张,同一取代基的活性按间位、对位、邻位依次递减。  相似文献   

新型脲嘧啶类化合物的合成及其除草活性     

李公春  鞠志宇  吴长增  杨风岭 《贵州农业科学》2013,41(7)

为了发掘具有良好除草活性的新型化合物,以6-三氟甲基-1-取代脲嘧啶为原料,在无水碳酸钾条件下,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,使用硫酸二甲酯进行甲基化,合成了4个3-甲基-6-三氟甲基-1-取代脲嘧啶类化合物.并采用油菜平皿法和稗草小杯法对所合成的化合物除草活性进行研究.结果表明:合成的目标化合物均通过1H NMR确认;在浓度0.1 g/L时,化合物b[3-甲基-1-(3,4--氯苄基)-6-三-氟甲基脲嘧啶]对稗草株高抑制率为67％,化合物a[3-甲基-1-(4-氟苄基)-6-三氟甲基脲嘧啶]对油菜根长抑制率为19％.  相似文献   

2-(3-硝基-4-甲氧甲酰基)-苯基-1,3-二硫戊烷合成的研究     

王婷婷  郭永恩  张亚梅 《安徽农业科学》2010,38(6):2798-2800

[目的]获得一种香味更持久的新型香料。[方法]以4-甲基-3-硝基苯甲酸为起始物,通过酯化反应将其转化为4-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯（2）,又经过缩合反应、氧化反应、醛基保护等步骤合成2-（3-硝基-4-甲氧甲酰基）-苯基-1,3-二硫戊烷。[结果]目标产物及某些重要中间体的结构已通过红外光谱、质谱、H1NMR进行表征。[结论]目标化合物2-（3-硝基4-甲氧甲酰基）-苯基-1,3-二硫戊烷具有微弱的油脂香气和肉味,总收率达46.8%。  相似文献   

1,6二甲基-3-苄基脲嘧啶类化合物的合成及除草活性     

李公春  张建立  朱凤祥  杨风岭 《湖北农业科学》2011,50(8):1584-1586

6-甲基-3-苄基脲嘧啶类化合物与硫酸二甲酯在无水碳酸钾作敷酸剂及N,N-二甲基甲酰胺作溶剂条件下室温反应,尿嘧啶环上1-位氢原子被甲基取代.合成了3种1,6-二甲基-3-苄基脲嘧啶类化合物.所合成的目标化合物均通过1H NMR和元素分析确证.生物活性测试表明该类化合物有一定的除草活性,化合物b浓度100 μg/mL时...  相似文献   

KF／Al2O3催化合成2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇   总被引：1，自引：0，他引：1  

李恩博  贾玉军 《河北北方学院学报(自然科学版)》2009,25(2)

目的 采用KF/Al2O3催化剂催化合成2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇,并确定最佳反应条件.方法 制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对硝基甲烷与甲醛的羟基化反应进行催化合成,再经过溴化反应制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行确定表征.结果经测定,产物2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的红外特征峰为3240 cm-1、3190 cm-1、1810 cm-1、1920 cm-1、960 cm-1、840 cm-1,熔点为126.7 ℃.当溴化反应条件固定为反应温度10 ℃,反应时间0.5 h时,KF/Al2O3催化剂对硝基甲烷与甲醛的羟基化反应的最佳反应条件为反应温度25 ℃,反应时间2 h,反应物硝基甲烷、甲醛与催化剂使用量物质量的比为2∶5∶2.在最佳反应条件下,该催化合成反应收率可达78.1%.结论 KF/Al2O3催化剂实现了对2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的催化合成,且反应具有收率高,操作方法简单,反应时间短,反应条件容易控制,反应对环境友好的特点.  相似文献   

农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

方永勤  蒋彬峰 《安徽农业科学》2009,37(11):4861-4863

[目的]研究农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成。[方法]以2-溴吡啶为原料,经氧化、硝化“一锅法”制得2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经铁粉还原制得2-溴-4-氨基吡啶。[结果]结果表明,2-溴吡啶-N-氧化物（Ⅰ）、2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物（Ⅱ）和2-溴4-氨基吡啶（Ⅲ）合成的总产率为71.2%,结构经IR1、H NMR确证。该方法具有工艺简单、收率高和对设备要求低的优点。[结论]该研究结果为农药中间体的合成实现工业化提供理论指导。  相似文献   

N,N-二异丙基乙胺合成方法的研究     

徐绍红  张伟 《安徽农业科学》2010,38(7):3323-3324

[目的]以二异丙胺（DIPA）与氯乙烷为原料合成N,N-二异丙基乙胺（DIPEA）。[方法]对原料配比、反应时间、反应温度等条件进行优化。[结果]合适的反应条件为：原料DIPA与氯乙烷的摩尔比为1.30∶1.00,氯乙烷通入时间为3 h,塔顶回流时间为1 h,反应温度为129℃,氢氧化钠加入量为DIPA质量的25%,产品收率可达85.3%。[结论]以氯乙烷和DIPA为原料合成DIPEA,具有收率高、原料价格便宜、成本低、设备简单等特点。  相似文献   

硝基苯并[E]芘类化合物在高效液相色谱分析中的分离特性     

张永明  彼得·符 《上海交通大学学报(农业科学版)》1990,(2)

硝基多环芳烃是分布广泛的环境污染物,需要有一套有效的方法将它们从环境中检测出来。本文描述了一系列单硝基,二硝基苯并[E]芘类化合物的同分异构体以及它们衍生物的高效液相色谱分析(HPLC)分离特性。在反相 HPLC 分离时,其保留时间的长短是:(1)单硝基同分异构体长于二硝基同分异构体:(2)硝基在3号位和4号位上的单硝基化合物长于硝基在1号位上的同分异构体;(3)四氢苯并[E]芘的硝基衍生物长于苯并[E]芘的硝基衍生物。在正相 HPLC 分离时,这些化合物的分离特性同反相 HPLC 相反。这说明了分子结构和极性可能是决定其 HPLC 分离保留时间的主要因素。  相似文献