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[目的]为探索不同酸体系微波消解土壤对重金属的测定影响,以获得最佳微波消解土壤的方法.[方法]采用不同混合酸进行微波消解,并运用原子吸收光谱（AAS）法测定了样品中Pb、Cr和Cd 3种重金属元素.[结果]采用硝酸（HNO3）-氢氟酸（HF）-高氯酸（HClO4）三酸消化体系微波消解土壤样品,测定的结果均在标准值范围以内,精密度高.[结论]微波消解-AAS法应用于土壤样品的重金属元素分析,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定获得满意的结果. 相似文献
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[目的]通过采用3种土壤消解方法来对比各自的优缺点,为实验室操作选择合适方法.[方法]采用电热板加热消解、微波消解和全自动石墨消解3种方法对土壤标准样品GSS-8进行消解,通过测定样品中Cu、Pb、Ni 3种重金属元素的含量对3种消解方法进行比较.[结果]电热板加热消解将土壤样品彻底消解;微波消解速度相对较快,密封消解避免了一些易挥发组分的损失,并且外源性污染少;全自动石墨消解方法按照步骤进行消解与结束.[结论]电热板加热消解是全量分解法,敞开系统;微波消解减少废酸、废气的排放,外源性污染少;全自动石墨消解步骤预先设定,按照程序消解,有效改变电热板加热对操作人员的危害. 相似文献
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[目的]研究双位加热消解—电感耦合等离子体质谱(双位加热消解—ICP-MS)的前处理和检测方法,并测定树仔菜中7种元素含量,建立一种测定树仔菜元素的简便、高效、准确方法,为科学开发树仔菜提供参考依据.[方法]比较分析双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白背景值、检出限、准确度和精密度,考察消解条件(消解温度、赶酸温度和消解时间)对测定树仔菜中铜含量的影响,并通过正交试验确定最佳消解条件,建立双位加热消解—ICP-MS测定树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种微量元素含量的方法.[结果]双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白值与检出限均较低,但双位加热消解—ICP-MS测定的元素铬、镍、铜和锌检出限均低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平(P<0.01,下同).微波消解—ICP-MS测定标准物质GSB-26芹菜、GSB-12豆角和GSB-13蒜粉的准确度及精密度的相对标准偏差(RSD)≤5.0%;双位加热消解—ICP-MS准确度和精密度的RSD≤2.6%,低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平,且测定结果更接近标准值.消解温度130℃下消解2.0 h后赶酸温度200℃为双位加热消解树仔菜的最佳消解条件,在此消解条件下ICP-MS测得树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种元素含量分别为0.0790、0.0404、0.0350、0.00560、1.16、1.18和7.88 mg/kg.[结论]双位加热消解—ICP-MS具有操作简便、快速、检出限低、准确度和精密度高等优点,适用于树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌含量的同时测定. 相似文献
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土壤中砷·汞·铅·镉·铬测定方法的研究 总被引：1，自引：1，他引：0
[目的]研究土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬的测定方法。[方法]微波消解样品,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法对相关重金属元素进行测定,并与ICP-MS测定结果进行对比。[结果]采用3 ml HNO3＋1 ml HF的混合酸体系消解样品,样品消解完全,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法测定,所得值与ICP-MS测定值相差不大,测定值均在标样的不确定度范围内,相对标准偏差均小于5%;土壤样品添加回收试验所得回收率均高于90%。[结论]利用微波消解结合原子荧光、原子吸收法测定土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬,方法简便、快速、准确,适用于土壤样品的测定。 相似文献
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[目的]为了解新疆昆仑雪菊中的痕量元素含量大小,并探索最佳消解昆仑雪菊酸体系和方法.[方法]采用不同混合酸进行微波消解,运用原子吸收光谱(AAS)法测定了样品中钾、钠、钙、镁、铁、铜、锰、镍、硒、铅、铬、镉12种痕量元素,进行了加标回收率试验.[结果]采用硝酸(HNO3)-双氧水(H2O2)混合酸消化体系微波消解样品,测定的结果相对标准偏差为0.72％ ～ 3.06％,各元素的加标回收率为95.0％～105.0％.[结论]微波消解-AAS法应用于新疆昆仑雪菊样品的痕量元素分析,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,并为新疆昆仑雪菊的综合开发利用提供新的科学依据. 相似文献
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[目的]探索不同酸体系微波消解对水系沉积物重金属Pb和Cd测定结果的有效性。[方法]选取8种不同混合酸体系对水系沉积物样品进行微波消解,采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定标准样品中Pb和Cd含量。[结果]采用6HNO_3+2HCl+2HF混合酸体系-微波消解法对水系沉积物和土壤样品进行预处理,样品中Pb和Cd的测定结果基本在标准物质参考值范围内。[结论]该体系可用于含Pb、Cd的水系沉积物及土样的微波消解预处理,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定获得较好的结果,值得进一步推广应用。 相似文献
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[目的]研究并优化土壤样品中全量氯离子的前处理方法,并用离子色谱进行测定,考察熔剂、酸度及色谱条件对测定结果的影响.[方法]用硫酸对4种土壤样品（杨凌土、酸性土、甘泉县大棚土和沙土）进行消解后,用离子色谱测定土壤样品中全量氯离子含量.[结果]杨凌土,酸性土、甘泉县大棚土消解后测定时硫酸的体积分数为0.8％,氯离子浓度为1～ 20 mg/L,回收率为97.3％ ～ 100.9,精确度为1.35％ ～ 3.38％.在沙土样品中,残留大量的硫酸浓度,可达363 mg/L,超出仪器的检测线.[结论]通过优化色谱条件,调整淋洗液浓度、泵的流速等,回收率和重现性良好,操作简单,可以快速、准确测定酸消解土壤样品的全量氯离子. 相似文献
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[目的]为了探索准确、高效测定土壤中重金属钴的微波消解方法。[方法]通过对原子吸收法测定土壤中钴的前处理环节微波消解条件的优化,于电热板赶酸环节添加高氯酸。[结果]在不延迟测定时间的情况下,弥补了微波消解仪禁止使用高氯酸的不足。[结论]利用成熟的硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,提高测定效率,保证测定结果准确。 相似文献
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采用微波(硝酸+双氧水)、微波(硝酸+氢氟酸)、微波(硝酸+氢氟酸+高氯酸)及电热板和全自动石墨消解仪等消解方法测定土壤标样重金属Cu、Zn、Ni、Cr、Pb、Cd的含量,研究不同测定方法对重金属测定结果的影响.结果表明:除铜之外,微波(硝酸+双氧水)消解其他元素测定结果均超出了标样保证值的允许范围,相对误差在-39.9％～9.20％.微波(硝酸+氢氟酸)消解铜和铬的测定结果相对误差为-2.4％、-6.9％;锌和镍的测定结果均偏低,相对误差分别为-15.6％、-12.0％;铅和镉则偏高,相对误差分别为18.1％、19.5％.微波(硝酸+氢氟酸+高氯酸)除元素铅和镉的结果偏高外,相对误差分别为18.1％、19.5％,其余元素的测定结果均在标样保证值的允许范围内,相对误差在-10.2％～2.9％.电热板消解测定所有测定元素均在标准样品的推荐值范围内;全自动石墨消对Cu、Cr、Pb有较好的效果;而Zn的个别样品测定结果明显偏低、Ni明显偏高.微波(不同试剂组合)消解体系对不同元素的消解效果明显不同,因此,实际工作应用中要有针对性地加以选择来应用.石墨消解能将土壤样品Cu、Cr、Pb元素消解完全,精密度和回收率达到测试的要求,且安全性高、污染少、操作简单、智能化,适合大批量样品的同时处理. 相似文献
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[目的]研究微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的样品前处理过程与方法。[方法]分别采用微波消解和湿法消化法样品前处理方法,结合原子吸收分光光度法,研究土壤中重金属元素含量测定方法,通过标准品的回收率确定样品前处理过程。[结果]当微波消解过程HNO3∶HCl∶HF的比例为8∶2∶2时,消解彻底,分析结果精密度高;微波消解法回收率为90%～108%,批间内相对标准偏差小于5%,在0.05水平显著高于湿法消解的回收率75%～82%。[结论]该法测定结果能够满足试验要求。 相似文献
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本文认为,“二度消化”观作为原理,是讲授学中具有普遍意义的基本原则。懂得“二度消化”的内涵、地位,掌握“二度消化”原理的意义,并在讲授实践中按此原理采取相应对策,对一个教师尤其是青年教师搞好讲授意义十分重大。 相似文献
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针对目前应用的灌水器存在抗堵塞性能差、成本高等不足,利用导水芯毛管水吸力作用向土壤供水的工作原理,研制了可避开敏感堵塞孔径0.7~1.5 mm、能有效降低灌水器堵塞问题的微润灌水器。在沙地开展的地下灌溉试验表明,减小灌水器的单位时间出流量,延长有效灌溉时间,并在灌水器下方铺设35 cm×35 cm塑料薄膜,可使该微润灌水器适合在沙地应用。两年的灌溉实践表明,该微润灌水器防堵效果明显。该微润灌水器具有结构简单、低工作压力和低成本的特点,适合大面积推广,对沙地地下灌溉技术的发展具有积极作用。 相似文献
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绵羊日粮中添加不同水平脂肪酸钙对养分消化的影响 总被引：7，自引：0，他引：7
选取 4只健康、装有瘤胃瘘管和十二指肠瘘管的成年羯羊 ,采用 4× 4拉丁方试验设计的方法 ,研究在玉米秸秆为主的粗料日粮中添加不同水平的脂肪酸钙皂 ( 2 % ,4 %和 6% )对绵羊消化性能的影响。结果表明 ,添加 6%水平的脂肪酸钙的日粮的干物质采食数量明显低于其他组 ( P<0 .0 5) ,酸性洗涤纤维 ( NDF)摄入量与对照组间差异显著 ( P<0 .0 5)。不同脂肪酸钙水平对绵羊营养物质的摄入量没有显著影响 ( P>0 .0 5)。随着脂肪酸钙水平的增加 ,瘤胃 p H值也提高 ,其中 ,4 %水平组与对照组间差异极显著 ( P<0 .0 1) ,2 %组和 6%组与对照组间差异显著 ( P<0 .0 5)。添加脂肪酸钙能降低瘤胃氨氮的浓度 ,4 %和 6%水平组与 2 %组和对照组间差异显著 ( P<0 .0 5)。不同水平脂肪酸钙影响绵羊营养物质的消化率 ,6%水平组的绵羊对日粮中 NDF和中性洗涤纤维 ( ADF)的消化率明显低于对照组 ( P<0 .0 5) ,对脂肪酸的表观消化率 4 %和 6%水平组低于其他组 ( P<0 .0 5)。 相似文献
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[目的]为比较水浴消解和微波消解-原子荧光法两种方法对测试土壤中的汞和砷的影响。[方法]采用水浴消解和微波消解对土壤样品进行预处理,采用原子荧光法测定土壤样品中汞和砷的含量,研究了2个土壤标准物质(GSBZ50012-88和GBW07453)和2个土壤样品(1#样品和2#样品)的精密度、准确度和回收率。[结果]水浴消解法和微波消解法的检出限、精密度、准确度和回收率均能满足土壤的检测要求。[结论]微波消解法使用的仪器设备较先进,耗时短,溶剂用量少,溶样效果好,且有更好的精密度、准确度和回收率。 相似文献
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湿法和干湿结合法处理样品测定植物性饲料中铜、铁含量 总被引：1，自引：0，他引：1
试验采取有代表性的植物性饲料原料,分别采用干灰化法、湿消化法、干湿结合分解法处理饲料样品测定微量元素铜、铁含量。试验以不同处理测定的精确度和准确程度、所需时间、操作的难易程度同时附以环境污染分析,综合比较各个处理对微量元素铜、铁分析的实际意义。结果表明:湿消化法、干湿结合分解法可以达到国标法的精确度和准确度,与国标法的测定结果无差异,在进行植物性饲料中微量元素铜、铁的测定时,可以用湿消化法、干湿结合法代替国标法。 相似文献
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利用原子荧光法中3种常用的消解方法：湿法消解、微波消解、干灰化法,结合原子荧光光度计对水产品（贻贝粉、海带粉）中总砷含量的测定进行研究,通过比较不同前处理方法的检测结果、试剂消耗量、所用时间和检测样品数量,找出每种方法的相对优劣。湿法消解耗费时间长,酸用量大,但操作稳定且可处理大批量样品;微波消解时间短,用酸量小,无污染,适合砷存在形态相对结构简单的样品;干灰化法时间短,适用于挥发温度高或油脂含量高的少量样品。本文对实验室在检测水产品中总砷含量的方法选择上有一定借鉴意义。 相似文献