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1.
建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultrahigh-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中5种磺胺类药物(磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲氧嘧啶)和甲氧苄啶的残留量的方法。样品经乙腈提取2次, 95%乙腈溶液进行溶解后,过Alumina B Cartridges柱,30%乙腈洗脱,滤膜过滤后滤液用于超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标基质标准曲线法定量。在0.5～100μg/kg的浓度范围内5种磺胺类药物和甲氧苄啶色谱峰面积与浓度呈良好线性相关,相关系数均大于0.99;方法检测限0.5μg/kg、定量限为1.0μg/kg;鸡蛋样品中5种磺胺类药物和甲氧苄啶在1.0～100.0μg/kg添加水平内的平均回收率在66.3%～97.5%之间,批内、批间相对标准偏差在1.4%～11.4%之间。该方法回收率满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。 相似文献
2.
采用高效液相色谱-串联质谱法研究磺胺对甲氧嘧啶(SMD)和二甲氧苄啶(DVD)预混剂在白羽肉鸡体内各组织中的残留消除规律。对48只健康白羽肉鸡连续饲喂添加1 000mg/kg磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶预混剂(含SMD 200mg,DVD 40mg)的全价饲料10d,在停药后4h,1、3、6、9、12、15d分别宰杀6只鸡,采集各组织进行药物残留测定。通过空白样品添加回收试验,所有基质中SMD和DVD的定量限分别为10μg/kg和5μg/kg,SMD和DVD分别在50、100、200μg/kg和25、50、100μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为71.7%~102.3%,相对标准偏差为1.0%~11.9%。结果表明,磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶预混剂在肾脏中残留量最高,肝脏其次;肌肉和皮脂中的残留量显著低于肝脏和肾脏,停药9d时,残留量低于药物残留限量。综合各组织中总残留量和最高残留限量规定,建议磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶预混剂在鸡的休药期为7d。 相似文献
3.
建立了用于禽肉中氯羟吡啶和磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉等残留测定的高效液相色谱法。样品以乙腈-氯仿提取,正己烷脱脂净化,以Symmetry C18 5μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,梯度洗脱测定氯羟吡啶和8种磺胺。回收率在71.7%~99.7%,相对标准偏差为1.5%~3.8%,最低检测限除磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉为0.02 mg/kg外,其余都可达到0.01 mg/kg。该方法已成功应用于禽类样品多兽药残留的检测。 相似文献
4.
猪肉中磺胺类药物残留检测能力验证分析 总被引：2，自引：0，他引：2
为了解我国食品检测实验室的磺胺类药物残留检测能力,中国合格评定国家认可委员会(CNAS)于2011年委托中国兽医药品监察所组织实施了猪肉中磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲氧嘧啶四种磺胺类药物残留检测的能力验证工作。全国16个省、市、自治区的共37家实验室参加了本次能力验证,采用的测试方法主要是液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和高效液相色谱法(HPLC)。结果显示:磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲氧嘧啶实验室满意结果率分别为93.9%、93.9%、93.9%和94.1%,可疑结果率分别为3.03%、3.03%、0和0,不满意结果率分别为3.03%、3.03%、6.06%和5.88%,说明参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测以上四种磺胺类药物残留。 相似文献
5.
HPLC法测定复方替米考星颗粒中有效成份含量 总被引：1，自引：1，他引：0
采用HPLC法同时测定了复方替米考星颗粒中替米考星、磺胺二甲氧嘧啶及甲氧苄啶的含量。色谱柱为Eclipse XCB-C18(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),流动相为磷酸二丁胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃-水(25∶115∶55∶805),检测波长280 nm,流速1.0 mL/min。出峰顺序为甲氧苄啶、磺胺二甲氧嘧啶、替米考星反式结构、替米考星顺式结构,理论塔板数分别为7963、15714、3282、8701。两峰之间的分离度分别为24.29、3.92、2.91;拖尾因子分别为0.92、0.90、0.97、0.94。替米考星、磺胺二甲氧嘧啶、甲氧苄啶的浓度线性范围分别是6.25～125μg/mL(R2=0.996),3.125～62.5μg/mL(R2=0.996),0.625～12.5μg/mL(R2=0.999);平均回收率分别为99.17%、99.06%和99.39%;RSD分别为0.8%、0.9%和0.9%。该法快速、灵敏、准确,适用于同时测定复方替米考星颗粒中三种成份的含量。 相似文献
6.
建立了兽用复方磺胺对甲氧嘧啶片含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。试验采用C18色谱柱,0.1%磷酸-乙腈(85∶15)为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量20μL,测定波长240 nm,柱温40℃。采用外标法定量计算磺胺对甲氧嘧啶和甲氧苄啶的含量。结果表明,磺胺对甲氧嘧啶在30～300μg/mL浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(R~2=1),平均回收率为99.3%;甲氧苄啶在6～60μg/mL浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(R~2=1),平均回收率为99.0%。HPLC方法有良好的精密度、稳定性,能够用于测定兽用复方磺胺对甲氧嘧啶片各成分的含量,对该片剂的质量控制起到重要作用。 相似文献
7.
8.
《河南畜牧兽医(综合版)》2005,26(1):46-46
继美国食品与药品管理局(FDA)实施对进口肉禽动物源性食品的11种药物残留量限制后,近来日本也开始对11种药物残留量进行检测,其种类和最高限量分别为:氯霉素0.05mg/kg、磺胺甲基嘧啶0.02mg/kg、磺胺二甲嘧啶0.01mg/kg、磺胺-6-甲氧嘧啶0.03mg/kg、碘胺二甲氧嘧喀啶0.04mg/kg、磺胺喹恶林0.05mg/kg、亚喹酸(喹菌酮)。日提高进口肉禽食品门槛 相似文献
9.
鸡肝组织中磺胺类药物多残留分析法 总被引：26，自引：0，他引：26
建立了鸡肝组织中磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧吡嗪、磺胺－6－甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺－2，6－二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉的多残留高效液相色谱分析法。样品经乙腈提取、正己烷液－液分配和碱性氧化铝柱固相萃取法净化后用反相高效液相色谱法测定（UV270nm）。7种磺胺类药物标准曲线的相关系数（r^2)为0．9991－1．0000（0.01μg/ml-0.5μg/ml）。在0.05mg/kg-0.5mg/kg浓度范围内，磺胺类药物的回收率为68．8％－100．0％，变异系数为1．3％－12．0％。 检测限为0．01mg/kg-0.03mg/kg，定量限低于0.05mg/kg。 相似文献
10.
《中国草食动物科学》2016,(3)
为建立用高效液相色谱法同时测定牛肉中6种磺胺类药物(磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、苯酰磺胺、磺胺二甲氧哒嗪)残留的方法。牛肉样品经均质匀浆、乙酸乙酯提取后,用MCX柱净化,洗脱液洗脱,6种磺胺类药物以0.1%甲酸-乙腈为流动相,在C18色谱柱上(100 mm×4.6 mm)分离。结果表明:6种磺胺药物浓度在0.01~5.00μg/m L范围内,其标准曲线的相关系数(R~2)在0.999 1~0.999 8范围内,加标回收率为67.6%~73.8%,相对标准偏差RSD为2.56%~7.12%(n=3),检出限为0.004~0.017μg/m L。所检测的样品中无磺胺类药残检出。 相似文献
11.
为了解本地屠宰场猪肉中磺胺类抗生素药物残留情况,采用高效液相色谱法,对65头生猪里脊肉中磺胺类抗生素含量进行了定量检测,结果显示,磺胺类抗生素的检出率和超标率分别为2.5%和0。在检测的8种磺胺类药物中检出率最高的是磺胺间甲氧嘧啶,为7.7%,其次是磺胺甲基嘧啶,为3%,其他磺胺喹口恶啉、磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲口恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶均为1.5%,检出最高值为磺胺间甲氧嘧啶19.16μg/kg。结果表明,本次测定的猪里脊肉磺胺类抗生素含量检出率较低,超标率为零,全部在限量范围内。针对检出的残留,潜在的威胁仍不能忽视,监管部门应继续加强管理,科学指导养殖业抗生素的合理使用。 相似文献
12.
《中国家禽》2016,(10)
试验建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定鸡蛋中磺胺二甲嘧啶(SM_2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹噁啉(SQ)5种常用磺胺类药物的新方法。该方法以固相萃取与高效液相色谱联用,XBridge-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2,v/v),流速1.0 m L/min,紫外检测器,检测波长为270 nm。在最优试验条件下,该方法测定5种磺胺类药物残留的线性范围宽,线性相关系数良好(R0.999),检出限为7.5~20.0μg/kg,回收率达到75.9%~96.5%,相对标准偏差小于3.9%。该方法操作简单,准确度高,为监控鸡蛋品质和日常大批量快速分析提供了有效检测手段。 相似文献
13.
目前我国磺胺类药物残留检测对象主要是猪肉,使用的检测方法是(以下简称方法).该检测方法用于测定动物可食性组织中磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹恶啉(SQ)单个或混合物的残留量. 相似文献
14.
继美国食品与药物管理局(FDA)实施对进口肉、禽、水产品等动物源性原品的11种药物残留量限制后,日:本也必须对这11种药物残留量进行检测,其种类和最高限量分别是:氯霉素0.05mg/kg,磺胺甲基嘧啶0.02mg/kg,磺胺二甲嘧啶0.01mg/kg,磺胺-6-甲氧嘧啶0.03mg/kg,磺胺二甲氧嘧啶0.04mg/kg,磺胺喹(?)林0.05mg/kg,(?)喹酸(喹菌酮)0.05mg/kg,乙胺嘧啶0.05mg/kg,基夫拉松(别拉松)0.01mg/kg,尼卡巴嗪0.02mg/kg和其它抗生素0.01mg/kg。编译自[美]《NewAgriculture》NoX,2004. 相似文献
15.
建立了同时测定鸡组织中残留的磺胺对甲氧嘧啶(SMD)和二甲氧苄啶(DVD)了的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。样品经乙腈提取,取部分提取液用正己烷脱脂后于氮气吹干,残渣用流动相溶解并定容后上机检测,外标法定量。采用C18色谱柱,流动相为乙腈和1mL/L甲酸水溶液。选择1个母离子和2个子离子进行反应监测,对磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶残留进行定性,选择信号最强的子离子进行定量。结果显示,SMD和DVD分别在1ng/mL~200ng/mL和0.5ng/mL~100ng/mL范围内呈良好线性关系,相关系数R20.992。通过空白样品添加回收试验,所有基质中SMD和DVD的定量限分别为10μg/kg和5μg/kg,SMD和DVD分别在50、100、200μg/kg和25、50、100μg/kg 3个添加水平下的回收率为71.7%~115.0%,相对标准偏差为1.8%~13.2%,该方法定量限低,灵敏度高,重现性好,符合相关研究的要求。 相似文献
16.
采用高效液相色谱法测定复方磺胺嘧啶各组分含量,用ODS(十八烷基硅烷键合硅胶)为填充剂,水—乙腈—三乙胺(300∶150∶2.0,用磷酸调pH值为3.0)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长280nm,进样量6μL。该制剂各组分磺胺嘧啶钠、磺胺对甲氧嘧啶钠、磺胺甲?唑钠、甲氧苄胺嘧啶的含量与峰面积的相关系数分别为:0.9999、0.9999、0.9999、0.9997;平均回收率分别为:99.9%、99.8%、100.1%、99.8%。该方法分离效果好,准确可靠,适用该产品质量控制。 相似文献
17.
高效液相色谱法测定复方磺胺嘧啶各组分含量 总被引：1，自引：0，他引：1
采用高效液相色谱法测定复方磺胺嘧啶各组分含量,用ODS(十八烷基硅烷键合硅胶)为填充剂,水-乙腈-三乙胺(300:150:2.0, v/v,用磷酸调pH值为3.0)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长280nm,进样量6μl。该制剂各组分磺胺嘧啶钠、磺胺对甲氧嘧啶钠、磺胺甲噁唑钠、甲氧苄胺嘧啶的含量与峰面积的相关系数分别为:0.9999、0.9999、0.9999、0.9997;平均回收率分别为:99.9%、99.8%、100.1%、99.8%。该方法分离效果好,准确可靠,适用于产品的质量控制。 相似文献
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HPLC法测定复方磺胺对甲氧嘧啶片中磺胺对甲氧嘧啶的含量 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了兽药复方磺胺对甲氧嘧啶片中磺胺对甲氧嘧啶的高效液相色谱测定法,以C18为固定相,0.1%磷酸溶液－乙腈(80：20)为流动相,流速为1.0ml/min,柱温40℃,检测波长为270nm。磺胺对甲氧嘧啶的线性范围为5.0－100μg/mL,回归方程为Area=33.5583726*Amt－12.147672(n=5),相关系数为0.99997。 相似文献
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