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建立了食品中甲基香兰素和乙基香兰素的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法样品经酸沉蛋白后,以SB-C18柱(2.1×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(33∶67,V/V),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限0.1mg/kg,线性范围0.01～1.0μg/mL,加标回收率80.0%～84.1%,相对标准偏差分别为1.55%和1.81%。 相似文献
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建立了花生油中黄曲霉毒素B1的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经甲醇提取样品,以SB-C18柱（2.1×50mm,3.5μm）分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.2μg/kg,线性范围0.10～25.0μg/L,加标回收率85.8%～101.3%,相对标准偏差为5.70%。 相似文献
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建立了快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B2的高效液相色谱测定法。方法采用ZorbaxXDB-C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,以0.05mol/L乙酸钠水溶液:甲醇(60:40,V/V,调pH值4.5)为流动相,流速为1.0mL/min,进样量10μL。方法定量限0.5mg/kg,加标回收率86.7%～91.9%,线性范围0.00～1.00μg/mL,相对标准偏差为2.12%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中维生素B2的快速测定。 相似文献
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构建了一种基于纳米三氧化二铁修饰玻碳电极的电化学传感器,采用差分脉冲溶出伏安法研究痕量Hg~(2+)在该传感器上的电化学响应行为。实验结果表明,在0.1 mol/L的KCl中,纳米三氧化二铁修饰电极在+0.144 V出现一个强而尖锐的溶出峰,说明修饰电极能有效增强Hg~(2+)的溶出伏安信号。在富集电位-1.2 V,富集时间300 s的最优测试条件下,Hg~(2+)溶出峰电流与其浓度在3~13μg/L的范围内,呈现良好线性关系,线性相关系数r~2=0.993 6,检测限为0.18μg/L。将该电极用于青提汁中的检测,回收率为95.2%~100.7%,表明该制备简单的修饰电极灵敏度高、操作方便,具有良好的实际应用价值。 相似文献
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建立了食品中酸性橙Ⅱ残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经70%乙醇水溶液(含1%氨水)提取样品,以SB-C18柱(2.1mm×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(梯度洗脱),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限5.0μg/kg,线性范围0.4～50.0μg/L,加标回收率90.1%～105.3%,相对标准偏差为5.49%。 相似文献
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孙大明 《国际沙棘研究与开发》2017,(5)
将表面分子印迹聚合物和碳纳米管有机结合起来,发展了氧氟沙星分子印迹碳纳米管修饰电极快速测定水体中的氧氟沙星.在最优条件下(pH值为4.0,富集时间为10min,富集电压为0~0.2V),循环伏安响应峰电流与氧氟沙星浓度成线性关系,线性范围为0.1~5μmol/L,检出限(S/N=3)为0.01μmol/L.修饰电极具有良好的测量重现性和稳定性,用该方法测定自来水中添加的不同浓度的氧氟沙星,回收率为81.8%~110.8%,结果令人满意. 相似文献
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采用高效液相色谱法检测植物油中的苯并[a]芘。样品经环己烷萃取后,经C18色谱柱分离,采用乙腈和水作为流动相,荧光检测器检测,激发波长为365nm,发射波长为410nm,外标法定量。结果表明:在0.0005～0.1μg/mL添加范围内苯并[a]芘呈现良好的线性关系,R2=0.9999,回收率在91.42%～105.88%,方法的检出限为0.1μg/kg。本方法具有毒性低、操作简便、灵敏度高和重复性好等优点,适用于植物油中苯并[a]芘的检测。 相似文献
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粉丝中石蜡检测的样品前处理研究 总被引：1，自引：0，他引：1
建立一种简便易行,适用于检测粉丝中掺杂石蜡的气相色谱分析样品前处理方法。样品经硝酸硝解,石油醚萃取后浓缩定容后进气相色谱分离检测。通过对9种主要正构烷烃的测定,可以定性地鉴别是否掺杂石蜡。该方法的检出限为0.1g/kg,平均回收率为86.7%～103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～6.6%(n=6)。石蜡在0.1～10g/kg浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数R均大于0.9991。与目前报道的前处理方法比较,它在保证准确定性定量的同时,具有前处理耗时少、处理简单和适用性强等优点。 相似文献
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微波消解—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酵母粉中的微量钼 总被引：1，自引：0，他引：1
酵母中含有人体不可缺少的微量元素钼。采用微波消解—ICP-MS法对酵母粉中的微量钼进行分析测定,测得该方法检出限为0.010μg/g、加标回收率为94.2%～101.6%、变异系数(RSD,n=6)为2.21%,测定结果满足分析要求,为酵母粉中微量钼的分析检测提供了快速、准确的方法。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物中微量铅和镉 总被引：2，自引：0，他引：2
选用硝酸和过氧化氢的混合消解液对植物样品进行封闭微波消解,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),采用在线加入内标法,直接测定植物样品中微量铅和镉的含量.方法最低检出限为:铅0.010μg/g,镉0.008μg/g;相对标准偏差为:铅1.34%～6.15%,镉4.53%～8.51%;加标回收率为:铅94.0%～10... 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碳酸饮料中的5种重金属元素 总被引：1，自引：0，他引：1
建立一种超声处理、电感耦合等离子体质谱法同时测定碳酸饮料中铬、砷、镉、汞、铅的方法。该方法检出限为0.001～0.007μg/L,加标回收率为86.5%～106.1%,变异系数(RSD,n=6)为0.76%～8.41%,测定结果满足分析要求。 相似文献
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固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量 总被引：2，自引：0，他引：2
建立一套固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量的分析方法。方法:样品经乙醇-氨水-水(7∶2∶1)超声提取后,采用HLB固相萃取柱进行净化处理。以甲醇-0.2%甲酸作流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测正离子扫描模式下进行检测。结果表明:罗丹明B标准溶液在1～100ng/mL浓度范围内,线性相关系数r=0.9994,方法检出限为0.1μg/kg,RSD为1.75%～2.43%,回收率在98.5%～100.2%之间。 相似文献
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CCT-ICP-MS测定土壤中微量元素银 总被引：1，自引：0，他引：1
将土壤样品经三酸(硝酸、氢氟酸和硫酸)分解和王水提取后,采用碰撞池技术(CCT)电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对其中微量元素银进行分析。试验结果表明,元素校正曲线相关系数在0.9995以上;元素方法检出限为0.009μg/g;分析标准物质验证方法精密度和准确度符合标准值;加标回收率在98.0%～108.0%。该方法简单快速、灵敏度高,测定结果较为理想。 相似文献
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检测4种不同产地的山药——河南焦作的"铁棍山药"、山东菏泽的"陈集山药"、湖北武穴的"佛手山药"和江西瑞昌的"南阳山药"中尿囊素的含量。采用超声辅助提取,反相高效液相色谱法进行检测,色谱柱为PhenomenexLunaC18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-水（1∶9,V/V）;流速0.5mL/min;柱温为室温;检测波长224nm。结果表明:尿囊素在1.596～7.182μg线性关系良好,R2=0.9995;尿囊素的平均回收率为97.2%,RSD=1.20%（n=3）。该方法稳定性、精密度和加样回收率都良好,可以为山药质量控制提供可靠手段,各产地山药中尿囊素含量差异较大,其中南阳山药的尿囊素含量最高,比含量最低的铁棍山药高出124%。 相似文献