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1.
检测鸡蛋中氟喹诺酮类药物的HPLC-FLD方法研究 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了鸡蛋中氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、沙拉沙星)残留的检测方法。样品由乙腈-0.5%偏磷酸溶液(5:5)提取, SPE小柱净化,采用Acclaim 120 C18色谱柱分离,流动相为0.05 mol/L磷酸/三乙胺溶液(p H=2.4)-乙腈(82+18, V/V),荧光检测器检测,其中激发波长280 nm,发射波长450 nm。结果表明,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星在5～500μg/kg,达氟沙星在1～100μg/kg的线性范围内,相关系数均大于0.999 9。达氟沙星的定量限为2μg/kg,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的定量限为10μg/kg。4种药物平均添加回收率为85.77%～89.46%;批内变异系数为1.58%～4.85%,批间变异系数为2.64%～4.03%。本方法适用于鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测要求。 相似文献
2.
为获得肉制品中牛、羊、猪、鸡、鸭等动物源性成分的快速高效多重PCR检测方法,利用5对牛、羊、猪、鸭和鸡等动物源性成分特异性PCR引物(靶基因序列来源于线粒体基因组),对多重PCR反应条件引物浓度和退火温度进行优化,并确定该检测方法的检出限。结果表明,多重PCR方法最佳反应条件为鸭源特异性引物浓度0.12μmol·L~(-1),鸡源特异性引物浓度0.16μmol·L~(-1),猪源特异性引物浓度0.16μmol·L~(-1),羊源特异性引物浓度0.32μmol·L~(-1),牛源特异性引物浓度0.24μmol·L~(-1),退火温度58℃,d NTPs浓度0.20 mmol·L~(-1),Taq DNA聚合酶添加量5 U,循环次数40。在最佳反应条件下,所建立的牛、羊、猪、鸡和鸭等5种动物源性成分多重PCR的g DNA检出限达到20 pg。应用优化后的多重PCR方法对21份市售肉制品样本进行盲样检测,验证鉴别方法的准确性,结果与现行标准的检测结果一致,掺假率达42.86%。本试验结果为肉制品中该5种动物源性成分的快速检测提供了技术支撑。 相似文献
3.
《农产品质量与安全》2017,(4)
以Qu ECh ERS样品预处理方法、四极杆飞行时间高分辨质谱(Q-TOF MS)为检测手段,建立了典型水产品中的15种喹诺酮类药物残留的快速筛查方法。样品采取5%甲酸乙腈提取,PSA和C_(18)净化,Q-TOF质谱正离子模式扫描定量,自建数据库定性。15种喹诺酮类残留药物检出限为0.5~1.5μg/kg,方法平均回收率在72.3%~102.1%,相对标准偏差在3.8%~13.2%。该方法快速、简便、准确,适用于典型水产品中喹诺酮类药物的快速筛查。 相似文献
4.
为检测双氰胺的残留量,在土壤样品加入自制的双氰胺-15N4内标,经超声萃取及冷冻离心处理,采用电喷雾(ESI+)正离子扫描模式,在选择离子监控模式(SRM)下,建立高效液相色谱-串联质谱法定量分析双氰胺的方法。结果表明,该方法在10~50μg·L-1的浓度范围内线性良好,标准曲线回归方程为y=0.9698 x+0.0039,r2=0.9994。方法的检出限与定量限分别为5μg·L-1和16μg·L-1,回收率为97%~104%,RSD1.2%(n=6)。采用该方法检测3类不同的土壤样品,其结果均与理论预期相符。综上,该方法简便、灵敏、准确,为科学施用含双氰胺氮肥的研究提供了一种表征手段。 相似文献
5.
应用分泌抗二氟沙星(DIF)单克隆抗体(DIFmAb)的杂交瘤细胞株建立直接竞争ELISA分析方法.特异性实验结果表明,与达氟沙星的交叉反应率为0.32%,与其它氟喹诺酮类药物和磺胺类药物无交叉反应,该方法对DIF的检测限可达到0.1μg/L,半数抑制浓度IC(50)为2.2 μg/L,线性范围0.1～128.0μg/L,平均批内和批间变异系数小于15%.对牛奶和鸡肉分别添加0.4、2.0、10.0和50.0μg/L DIF标准品.平均回收率分别为89.3%和83.9%.直接竞争ELISA准确度高、重复性好、特异性强,适用于DIF残留快速检测的推广应用. 相似文献
6.
《核农学报》2017,(11)
为建立葡萄酒中苯醚甲环唑的测定方法,以超声辅助-凝固-漂浮分散液液微萃取(UADLLME-SFO)为富集、净化手段,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法检测葡萄酒中苯醚甲环唑的残留量,应用正交试验对萃取参数进行优化。结果表明,最适宜的萃取条件为:萃取剂十一醇30μL、超声时间5 min、氯化钠浓度30 g·L~(-1),此条件下苯醚甲环唑的检出限为2.3 ng·L~(-1),相对标准偏差(n=5)在3.5%~6.2%之间,当添加浓度为1μg·L~(-1)和50μg·L~(-1)时,苯醚甲环唑的添加回收率在90.2%~98.4%之间。本研究结果为葡萄酒中苯醚甲环唑残留的检测提供了研究方法和科学依据。 相似文献
7.
氟喹诺酮类药物残留多元快速检测试纸条的研制 总被引：2，自引：0，他引：2
为研制一种快速、简便的胶体金免疫层析法的试纸条,用于对动物源食品中氟喹诺酮类药物残留检测,研究以沙拉沙星(SALX)多克隆抗体与胶体金结合为金标抗体,将纯化好的金标抗体喷涂在玻璃纤维垫上;包被抗原SALX-OVA和山羊抗兔二抗分别包被在硝酸纤维素膜上,制成免疫层析快速检测试纸条,并对试纸条的性能进行测定。结果表明,该快速检测试纸条的灵敏度为30ng/ml,检测时间为5～10min,不但可对沙拉沙星残留进行检测,而且还可对诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的残留进行检测。表明试纸条可对氟喹诺酮残留进行多元快速检测。 相似文献
8.
研究了利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定PC12细胞中氟虫腈及其代谢物残留的分析方法。细胞样品经过破碎后,以0.5%乙酸乙腈提取,涡旋离心,过0.22μm滤膜后上机测定。在细胞中添加浓度为0.1、 1、10、 100μg/L 4个水平氟虫腈的回收率为83.53%～114.11%,相对标准偏差(RSD)小于7.54%。氟虫腈及其代谢产物在PC12细胞中的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05μg/L和0.1μg/L。氟虫腈细胞孵育初步结果显示,其在PC12细胞中24 h内无显著的代谢变化。结果表明,所建立的方法灵敏、可靠和简便,适用于细胞中氟虫腈及代谢物的检测及代谢转化行为研究。 相似文献
9.
珠三角地区鱼塘水体中双酚A污染及其生态风险评价 总被引：2，自引：0，他引：2
董军 《中国生态农业学报》2009,17(6):1240-1244
对地处珠三角的中山市鱼塘表层水及底泥中双酚A(BPA)污染水平进行了测定分析,结果表明:鱼塘表层水样品中BPA检出率为100%,底泥样品中BPA检出率为44.4%.鱼塘表层水中BPA残留量为0.96～4.51μg·L-1,平均浓度为3.29μg·L-1;底泥中BPA含量较低,浓度范围为0.19～1.31 ng·g-1(干重),平均浓度为0.23 ng·g-1(干重).相关及回归分析表明,除pH及COD外,BPA残留量与大部分环境因子关系不密切.参照EC/PNEC体系,BPA在中山鱼塘水体中的残留水平不会导致生态风险. 相似文献
10.
生鲜乳中四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
《农产品质量与安全》2021,(5)
建立生鲜乳中四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素、多西环素)残留的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)的分析方法。样品用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液进行提取,用HLB固相萃取柱进行净化,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm, 1.8μm)反相色谱柱进行分离,流速为0.4 m L/min,用UPLC-MS/MS进行分析,外标法定量。4种四环素类药物在1.0～500 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R20.999,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,4种四环素类药物的平均加标回收率分别是四环素74.1%～106.8%,土霉素84.8%～99.0%,金霉素74.8%～105.5%,多西环素78.0%～104.0%, RSD≤3.3%(n=6)。该方法灵敏度高,重复性好,选择性强,适用于生鲜乳中四环素类药物残留的定量检测。 相似文献
11.
通过将超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用,建立蔬菜中残留农药的快速检测方法,对吡虫啉、敌敌畏、乐果等3种农药进行定量分析。3种农药均可在0～15 min得到快速分离、检测,为浓度为1～50μg·L~(-1)时具有良好的线性,且标准曲线的相关系数均在0.999以上;同时对5μg·L~(-1)混合标准溶液进行精密度实验,实验结果显示连续6次进样的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在1.712%～5.975%和0.015%～0.070%,因此在检测黄瓜中的残留农药时,此方法均可满足标准限量要求。 相似文献
12.
采用分散固相萃取（QuEChERS）为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）分散固相（DSPE）净化后,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量检测,分别以碎片离子m/z216〉146和m/z216〉174定性,以m/z216〉96进行外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg·kg^-1添加水平范围内莠去津的平均添加回收率在77.01%～112.62%之间,相对标准偏差在2.23%～8.43%之间,对莠去津的检出限（LOD）为0.39～0.91μg·kg^-1,定量检出限（LOQ）为1.33～3.02μg·kg^-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,可用于莠去津的残留分析。 相似文献
13.
14.
在前期设计合成了溴氰菊酯半抗原（DM）和人工抗原（DM-BSA和DM-OVA）的基础上,进一步利用人工抗原（DM-BSA）免疫新西兰大白兔获得了溴氰菊酯多克隆抗体。研究表明,新西兰大白兔产生的抗体对溴氰菊酯产生了灵敏的特异性免疫反应,所得多克隆抗体的效价为25600。以DM-OVA为包被原建立溴氰菊酯间接竞争ELISA检测方法,确定了抗原抗体最适工作浓度均为1∶12800。在含10%甲醇、pH7.4、盐浓度0.1mol·L^-1的缓冲液条件下制作了溴氰菊酯的标准抑制曲线,抑制中浓度IC50为3.999μg·mL^-1,检出限IC10为0.023μg·mL^-1,检测范围为0.015-100μg·mL^-1。抗体对包括氯菊酯、氯氰菊酯、甲氰菊酯在内的8种菊酯类农药的交叉反应率较低,在苹果中的添加回收率为86.2%-105.8%。成功制备出溴氰菊酯特异性抗体,并建立了水果中溴氰菊酯残留间接竞争酶联免疫分析方法。 相似文献
15.
利用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法,探讨了广州市某绿色蔬菜基地和有机蔬菜基地土壤中4种喹诺酮类抗生素的含量与分布特征。结果表明,土壤中各化合物的检出率除洛美沙星为85%以外,其余均为100%,平均含量为0.80～24.95μg.kg-1,以诺氟沙星（24.95μg.kg-1）为主,其次为环丙沙星（15.40μg.kg-1）和恩诺沙星（7.68μg.kg-1）。4种喹诺酮类化合物总含量在7.15～122.25μg.kg-1之间,主要分布在50～100μg.kg-1之间,平均为48.85μg.kg-1。有机蔬菜基地土壤中4种喹诺酮类化合物的含量均高于绿色蔬菜基地土壤。同一基地不同蔬菜土壤中喹诺酮类抗生素的含量有一定差异,但化合物组成特征差异不大。研究区土壤中喹诺酮类抗生素的含量低于兽药国际协调委员会（VICH）筹划指导委员会的抗生素生态毒性效应触发值（100μg.kg-1）,表明生态风险较小。 相似文献
16.
为检测草莓基质中的农药残留,建立了固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可同时检测草莓果实中百菌清、毒死蜱、粉唑醇、腈菌唑、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和嘧菌酯7种农药的残留量。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,GC-ECD进行定性及定量分析。百菌清、毒死蜱在0.05～1.0μg.mL-1,粉唑醇、腈菌唑、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和嘧菌酯在0.5～10.0μg.mL-1浓度范围内呈现良好线性关系。方法平均回收率为85.3%～102.7%,RSD小于5%,检出限范围为0.005～0.132mg.kg-1。该方法简单、快速、灵敏、准确,能满足国标中相关农药残留限量测定的要求。 相似文献
17.
建立了采用超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸的方法。样品用1%甲酸水-乙腈(25∶75, V∶V)溶液提取两次,上清液经旋转蒸发浓缩后,用10%甲醇水溶液定容,供高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。洛克沙胂和阿散酸在5~200μg/kg浓度范围内呈现良好线性,在3个添加浓度上的平均回收率在62.7%~81.7%之间,RSD≤15%,检出限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg;硝苯砷酸在50~2 000μg/kg浓度范围内呈现良好线性,在3个添加浓度上的平均回收率为72.5%~83.3%, RSD≤15%,检出限为50.0μg/kg,定量限为100.0μg/kg。方法操作简便、灵敏、准确、重现性好,适用于饲料样品中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸的检测。 相似文献
18.
本文以小麦淀粉和玉米淀粉为原料,在常温常压下,通过60Co γ射线辐照接枝共聚制备淀粉基高吸水树脂(SAP).对制得的两种SAP的吸液性能研究表明:小麦淀粉基SAP对去离子水、自来水和生理盐水的吸液率分别为755g·g-1、249g·g-1和80g·g-1;而玉米淀粉基SAP的对应吸液率则分别为747g·g-1、238g·g-1和84g·g-1.两种高吸水树脂产品的吸液倍率皆随着盐水浓度的增加,先快速下降后逐渐趋于平缓;在去离子水条件下,pH值(4 ～11)和温度变化(4～60℃)对吸液倍率的影响不显著;在高温和加压条件下保水性能良好. 相似文献
19.
建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱同时检测荔枝和葡萄中18种三唑类农药残留的快速分析方法。样品经QuEChERS法净化,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱, C18色谱柱分离,三重四极杆质谱在正离子模式下选用多反应监测(MRM)扫描测定。确定的方法检测18种三唑类农药呈现良好的线性关系(r=0.995 1～0.999 9),方法检出限为0.08～1.3μg/kg。在低、中、高3个不同浓度水平添加的平均加标回收率为77.0%～119.4%,相对标准偏差为0.4%～9.6%。该方法分析简单、速度快、灵敏度高,适用于葡萄和荔枝中三唑类农药快速检测和确证。 相似文献
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凤眼莲对不同程度富营养化水体氮磷的去除贡献研究 总被引：14，自引：0，他引：14
采用人工模拟方法,研究了凤眼莲在不同程度富营养化水体中对N、P的吸收和去除作用。结果表明,凤眼莲在总氮(TN)、总磷(TP)初始浓度分别为2.06～20.08mg·L-1和0.14～1.43mg·L-1的4种富营养化水体中均可正常生长,近1年的试验中,凤眼莲总生物量累计增加41.03～47.12kg·m-2,平均生物量增长率为0.096～0.262kg·m-2·d-1。凤眼莲地上部N和P平均含量分别为24.16～34.15mg·g-1和3.46～6.90mg·g-1;地下部N和P平均含量分别为11.76～18.45mg·g-1和6.02～8.50mg·g-1。凤眼莲在4种富营养化水体中的N和P吸收量累计分别为43.06～71.16g·m-2和8.68～16.63g·m-2,且随水体初始N、P浓度的升高而增加,并与自身生物量呈极显著正相关(P0.01)。在N、P负荷较低的水体(Ⅰ和Ⅱ)中,凤眼莲吸收对N、P的去除贡献均超过100%,表明凤眼莲吸收利用了底泥中部分N和P;而在N、P负荷较高的水体(Ⅲ和Ⅳ)中,凤眼莲吸收对N、P的去除贡献也均超过42.32%和83.79%。因此,本试验条件下凤眼莲吸收在水体N、P去除中起主要作用。 相似文献