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本试验旨在建立动物血清、尿液样品中硝基呋喃代谢物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品在酸性条件下与2-硝基苯甲醛发生衍生化反应,经乙酸乙酯提取,采用液相色谱-串联质谱仪器进行检测。结果表明:呋喃西林代谢物、呋喃唑酮代谢物、呋喃他酮代谢物、呋喃妥因代谢物在牛血清、猪血清、鸡血清、牛尿和猪尿中的定量限均为1.0μg/kg,平均回收率为80.6%~103.9%,相对标准偏差小于15%(n=6)。该方法灵敏度高,前处理步骤简单,可适用于动物血清、尿液样品中硝基呋喃代谢物含量的检测。 相似文献
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《中国蜂业》2020,(8)
通过优化QuEChERS前处理方法并结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了蜂蜜、蜂王浆中硝基呋喃类代谢物残留的检测方法。样品经盐酸和2-硝基苯甲醛水解衍生,使用乙腈提取,以Waters净化管作为基质提取液净化剂,采用电喷雾电离正离子(ESI~+)、多反应监测(RM)模式检测,外标法定量。实验结果表明,蜂蜜和蜂王浆在1～100ng/ml范围内,4种硝基呋喃类代谢物的线性相关系数(r)0.999,检出限分别为0.1～0.5μg/kg、0.3～0.5μg/kg。蜂蜜中3个添加水平的回收率范围为95.2%～101.7%(n=6),相对标准偏差(RSD)为0.8%～4.1%;蜂王浆中3个添加水平的回收率范围为99.2%～103.5%(n=6),相对标准偏差为0.9%～2.1%。该方法快速简便、净化效果好、灵敏度高、准确度好,可以满足对蜂蜜、蜂王浆中硝基呋喃类代谢物同时检测的要求。 相似文献
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液相色谱-电喷雾质谱联用检测蜂蜜中四种硝基呋喃类代谢物 总被引：9，自引：0，他引：9
介绍了高效液相色谱电喷雾多级质谱(LC/MSn) 同时快速、准确测定蜂蜜中呋喃西林、呋喃唑酮、呋喃它酮和呋喃妥英4种硝基呋喃类抗生素代谢物。硝基呋喃类代谢物在酸性条件下经过邻硝基苯甲醛衍生化, 液相萃取后经色谱分离, 利用二级质谱进行定性和定量。加标样品平均回收率达到64% ~79%, 定量下限(LOQ) 为0 1~1μg·kg-1, 检测限(LOD) 达到0 05~0 5μg·kg-1。该方法测定结果满足欧盟(EU)对进口动物源性食品中硝基呋喃类抗生素的残留要求。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法检测鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物的研究 总被引：4，自引：0，他引：4
建立了一种专属、灵敏的液相色谱-串联质谱法,同时检测鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物：呋喃唑酮代谢物AOZ、呋喃它酮代谢物AMOZ,呋喃妥因代谢物AHD和呋喃西林代谢物SEM.鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物经衍生化、提取后,采用电喷雾离子源,正离子检测方式进行分析.在0.5～20 ng/mL浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物均呈线性,相关系数r＞0.99.在0.5、1和2 μg/kg 3种添加浓度,AOZ、AMOZ、AHD和SEM相应的平均回收率在80%～120%,RSD＜16%.4种硝基呋喃类代谢物的检测限均可达到0.25 μg/kg.该方法专属性强、灵敏度高,适用于鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物的检测. 相似文献
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超高效液相色谱串联质谱法测定畜产品中硝基呋喃类抗生素代谢物残留的研究 总被引：2，自引：1，他引：1
建立和发展了畜产品4种硝基呋喃类抗生素代谢物残留的超高效液相色谱串联质谱法（UPLC–MS/MS）快速检测方法。样品中与蛋白结合的代谢物经0.125moL盐酸水解,2-硝基苯甲醛（2-NAB）37℃衍生16小时(过夜)。上清夜调节pH=7.4,用乙酸乙酯提取,正己烷净化,流动相定容。采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应检测模式（MRM）。外标法定量,在添加浓度为0.1～2.0μg/kg范围内,四种代谢物的平均回收率在67.3%～85.0%之间,10次测定结果的RSD平均值在2.5～9.7%之间。最低检出限均到达0.15μg/kg,在0.10～20.00ng/mL 的线性范围内,相关系数r均大于0.99,实现了样品检测的快速、高灵敏和高的选择性,适用于畜产品猪肉和猪肝中硝基呋喃类抗生素代谢物残留的检测。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测饲料中的10种硝基呋喃类化合物的方法。2g饲料样品经0.1 mol/mL HCl : 乙腈=1:1提取,9000 RPM高速离心后稀释,经酸性氧化铝粉末净化后进样分析。采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.9 μm)作为固定相,0.1 %甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正负离子切换同时扫描,SRM模式进行分析。10种硝基呋喃类化合物在最优化条件下分离良好,在定量范围内均线性良好(线性相关系数r≥0.99),回收率也可达到63.2 % ～ 89.7 % ,相对标准偏差(RSD)小于9.3 %。本方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适用于饲料中违法添加硝基呋喃类化合物的检测。 相似文献
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鸡蛋中硝基呋喃类代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
《中国兽药杂志》2015,(12)
为建立鸡蛋中硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、AHD和SEM)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS),采用内标法定量,样品在酸性条件下衍生化后,弱碱性条件下用乙酸乙酯提取后,用正己烷去除脂肪,高速离心去除蛋白质等杂质,上机测试。液相色谱条件:色谱柱为BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇+10 mmol/L乙酸铵水溶液,梯度洗脱,流速为0.3m L/min,柱温为30℃,进样量为10μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)方式进行采集。结果表明:硝基呋喃类代谢物在0.5~20 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.990。鸡蛋中四种代谢物的检测限均为0.25 ng/g,定量限均为0.5 ng/g。在0.5、1和5 ng/g三个添加浓度平均回收率为79.1%~109.4%,批内和批间RSD均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 相似文献
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针对水产品硝基呋喃类药物代谢物我国农业农村部制定了783-1-2006号公告,使用液相色谱串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物。该方法是将样品肌肉组织残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下水解衍生化,经液液萃取后,内标法定量。本方法前处理简单,液液萃取避免了固相萃取的繁琐,减少了目标化合物的损失,内标法校正使得结果较为准确。但是,仍存在衍生化过程酸度不够导致衍生化不够彻底,提取过程磷酸氢二钾浓度不够导致提取不彻底,甲醇溶液定容后,涡旋振荡溶解出现乳化现象等问题。结合实际情况对国家标准方法进行改进和优化,进一步提升方法的准确度、精密度、灵敏度。 相似文献
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在生产中兽药的滥用可能导致牛奶中的兽药残留并对消费者健康造成风险。由于兽药种类较多,单一检测效率较低,而高通量检测技术可以一次性检测多种兽药残留,省时省力,因此成为当前研究的热点。在样品前处理方面,分散固相萃取技术（如QuEChERS方法）由于其简单、快速、成本低等特点,广泛应用于样品净化过程;另一方面,超高效液相色谱串联质谱由于其分离快、灵敏度与准确度高等特点,展示出比高效液相色谱法更好的分析能力和应用前景。随着新技术的应用和新仪器的使用,兽药残留检测在前处理效率、仪器灵敏度和高通量检测方面发展迅速。作者结合近些年发表的文献,综述了奶及奶制品中兽药残留前处理技术（液液萃取法、固相萃取法、QuEChERS和盐析支持液液萃取）和高通量检测技术（高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用、超高效液相色谱串联质谱和液相色谱-飞行时间质谱法）,为今后相关检测研究提供参考。 相似文献
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The abuse of veterinary drugs in production may lead to veterinary drug residues in milk and pose a risk to consumer health.As the kinds of veterinary drugs are too many,the detection method for single target presents low efficiency.Whereas the high-throughput detection technology can detect various veterinary drug residues simultaneously,with time and labor saving,and become a research hot spot.In the aspect of sample pretreatment,dispersed solid phase extraction techniques,such as QuEChERS method,are widely used in sample purification due to its features of simplicity,rapidity and low cost.On the other hand,because of its characteristics of fast separation,high sensitivity and accuracy,ultra-high performance liquid chromatography (UPLC) tandem mass spectrometry (MS) has shown better analytical performance and application prospect than high performance liquid chromatography (HPLC).With the application of new technologies and instruments,veterinary drug residue detection has developed rapidly in terms of pretreatment efficiency,instrument sensitivity and high-throughput detection.In this paper,based on recent literatures and publications,the pretreatment techniques and high-throughput detection technology of veterinary drug residues in milk and dairy products were reviewed,to provide a reference for future research.The pretreatment techniques introduced liquid-liquid extraction (LLE),solid phase extraction (SPE),QuEChERS and salting out support liquid extraction,while the high-throughput detection technology included high-performance liquid chromatography (HPLC),liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS),ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UHPLC-MS) and liquid chromatography-time of flight mass spectrometry (LC-TOF-MS). 相似文献
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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留 总被引：2，自引：2，他引：0
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留的方法。采用酸化乙腈溶液进行提取,用固相填料进行分散固相萃取净化。以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量。在2.0~100.0μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.99。通过添加回收试验,方法的定量限（S/N=10）为1.0μg/kg,3个添加水平中,小龙虾的回收率为70.5%~112.6%,相对标准偏差为3.5%~8.9%,鮰鱼的回收率为70.2%~113.8%,相对标准偏差为4.5%~8.9%。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定猪肉中3种β-受体激动剂类药物残留 总被引：3，自引：1，他引：2
试验建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测猪肉中的克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺残留的方法,并对方法进行了优化。样品经0.2 mol/L的乙酸铵缓冲液提取,加入β-葡萄糖醛苷酶进行酶解,提取液经PCX柱进行净化,液相色谱-串联质谱进行测定,内标法定量。结果显示,猪肉中3种β-受体激动剂残留浓度在0.2~10 μg/kg范围线性关系良好,线性相关系数分别为0.9997、0.9999和0.9993,定量检出限均为0.5 μg/kg,回收率分别为93.57%~96.63%、92.35%~96.01%和91.66%~96.54%,该方法灵敏度高、重现性强,适用于猪肉组织样品中克仑特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺的确证检测。 相似文献
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【目的】试验旨在建立一种同时测定肉鸡组织中原阿片碱、别隐品碱、白屈菜红碱和血根碱含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法,以便更好地监测博落回散和博普总碱散活性成分在肉鸡组织中的分布与残留情况。【方法】对肉鸡组织进行前处理方法优化,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,在Agilent Zorbax SB-C18上梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为35℃,进样量为1 μL,在正离子模式下通过多反应监测模式采集数据,采用内标校正和外标法测定生物碱含量,并对方法线性、检测限与定量限、基质效应、回收率、批内与批间精密度、准确度及稳定性进行考察。【结果】白屈菜红碱、原阿片碱和别隐品碱的线性范围为0.5~200 μg/L,血根碱为2~200 μg/L,相关系数均≥0.999,线性关系良好;白屈菜红碱、原阿片碱和别隐品碱的检测限与定量限分别为0.2和0.5 μg/L,血根碱检测限与定量限分别为1和2 μg/L。4种生物碱在高、中、低浓度下方法回收率达到86.61%~111.17%,批内与批间精密度和准确度均≤14.93%,基质效应为81.73%~120.78%,稳定性的相对标准偏差均≤13.55%。【结论】本试验建立了同时检测肉鸡心脏、肝脏、肾脏、胸肌和腿肌中4种异喹啉类生物碱的超高效液相色谱-串联质谱法,方法符合各项方法学考察要求,具有专属性强、灵敏度高、方便快捷等特点,可实现对肉鸡组织中痕量生物碱的精确、快速定量。 相似文献
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建立超高效液相色谱-串联质谱法测定全蛋粉、蛋黄粉及乳制品中氟虫腈及其代谢物的通用检测方法。样品经乙腈提取,饱和氯化钠使乙腈和水分层,低温冷冻沉淀蛋白质,取上清液转移至HLB固相萃取小柱净化,Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式、多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明：氟虫腈及其代谢物在0.5～20.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,R2均大于0.990;检出限均为0.2 μg/kg,定量 相似文献
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建立了一个检测动物源性食品中6种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱方法。对不同基质的样品前处理条件经行了优化：鱼、肉及肝脏样品经过乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢钾缓冲液提取,正己烷洗涤去除油脂;蛋及乳制品样品经过乙腈提取,正己烷洗涤去除油脂。目标化合物采用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。添加10、20、50、100μg/kg浓度水平时,回收率在82%~105%之间,相对标准偏差在4%~12%之间,方法的检出限为诺氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星及单诺沙星为5.0μg/kg、恩诺沙星、达氟沙星为3.0μg/kg。方法操作简单、实用,基质干扰小,灵敏度高,可以满足动源性食品中氟喹诺酮类药物残留检测的需要。 相似文献
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高效液相色谱―串联质谱联用在牛奶抗生素残留检测中的研究进展简 总被引：1，自引：0，他引：1
牛奶中抗生素残留量超标将会严重危害消费者的身体健康。目前,高效液相色谱—串联质谱联用（HPLC-MS/MS）技术的成熟和发展已成为解决这一问题的强有力工具。该技术集分离、定性和定量于一体,分析速度快、选择性强、灵敏度高和重复性好,可同时对同一样品中多种药物成分进行检测。作者综述了近年来HPLC-MS/MS技术在牛奶抗生素残留检测中的研究进展,并阐述了HPLC-MS/MS技术的前处理方法、色谱质谱条件及其检测结果。 相似文献