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1.
建立了高效液相色谱法测定恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹、水杨酸含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以0.025moL/L磷酸溶液-乙腈(85:15, v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行全扫描和232nm波长测定。结果表明乙酰甲喹在0.5～20μg/mL范围内线性良好,R2=1.000,回收率在98.21%～107.94%之间;水杨酸在1.0～50μg/mL范围内线性良好,R2=1.000,回收率在96.33%～100.84%之间;RSD在0.11%～3.44%之间。本方法准确、可靠、重现性好,可用于恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹、水杨酸的定性和定量检测。 相似文献
2.
HPLC法测定乙酰甲喹和喹乙醇的方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
建立高效液相色谱法测定恩诺沙星制剂中非法添加的乙酰甲喹与喹乙醇的检测方法.色谱柱为Atlantis(R) T3 5μm 4.6 mm×250 mm,流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH4.0)-乙腈(72∶28),流速1.0 mL/min,检测波长365 nm,进样量10μL.结果表明:乙酰甲喹的线性范围为10～90 μg/mL,线性方程为Y=29 426X-11 824(r=0.999 93);喹乙醇的线性范围为10～90 μg/mL,线性方程为Y＝26 290X-7 254.3(r=0.999 94).该方法中乙酰甲喹回收率为99.00％～100.07％,相对标准偏差＜0.8％;喹乙醇回收率为99.17％ ～100.27％,相对标准偏差＜0.6％.结果表明,方法准确可靠,适用于恩诺沙星制剂中非法添加的乙酰甲喹与喹乙醇的检测. 相似文献
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4.
五种兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹的HPLC-PDA检测方法的建立 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了高效液相色谱法测定五种制剂中非法添加喹乙醇与乙酰甲喹的方法。以十八烷基键合硅胶为填充剂,乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾(pH 6.0)为流动相,二极管阵列检测器进行全波长(200～400nm)扫描,检测波长为260nm,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。结果表明,该色谱条件下喹乙醇、乙酰甲喹与其他物质峰分离良好。喹乙醇、乙酰甲喹在0.5～200μg/mL浓度范围内线性良好,回收率在91.1%～105.7%之间,RSD≤3.1%,喹乙醇、乙酰甲喹的检测限分别为1.0mg/g、2.5 mg/g。 相似文献
5.
建立了扶正解毒散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹检测的UPLC-MS/MS方法。样品经60%乙腈提取稀释后,采用ACQUITYUPLCRBEHC18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定。结果显示,喹乙醇、乙酰甲喹在5~200ng/mL的范围内线性关系良好(R2=0.9984,R2=0.9995);样品检出限为25μg/mL,定量限为50μg/mL。在80、100、120μg/mL添加水平的回收率为90%~103%,批内批间变异系数均小于10%。本方法灵敏、快速、重现性好,适用于扶正解毒散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹的检测。 相似文献
6.
为建立恩诺沙星注射液中非法添加磺胺类药物的高效液相色谱检查方法,研究使用C18色谱柱(4.6mm×250mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH=3.0),流速1.0ml/min,进样量10μl,柱温30℃,定性采集波长范围200～400nm,定量波长为270nm。结果表明,8种磺胺类药物进样浓度在5～100μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(R^2均大于0.999),平均回收率在95%～107%之间,批内批间RSD均小于5%,适用于恩诺沙星注射液中非法添加磺胺类药物的测定。 相似文献
7.
为考察恩诺沙星与乙酰甲喹的联合抗菌活性,采用肉汤稀释棋盘法测定了恩诺沙星与乙酰甲喹单用及联用对大肠杆菌、沙门氏菌临床菌株的体外抗菌活性。结果显示:恩诺沙星与乙酰甲喹单独使用对大肠杆菌的最小抑菌浓度为8μg/m L和32μg/m L,对沙门氏菌的最小抑菌浓度为16μg/m L和256μg/m L。两药联用对大肠杆菌和沙门氏菌的FIC指数为0.5和0.75,分别表现为协同作用和相加作用。试验表明,恩诺沙星与乙酰甲喹联用可以增强对大肠杆菌和沙门氏菌感染的治疗效果。 相似文献
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为考察恩诺沙星与乙酰甲喹的联合抗菌活性,采用肉汤稀释棋盘法测定了恩诺沙星与乙酰甲喹单用及联用对大肠杆菌、沙门氏菌临床菌株的体外抗菌活性。结果显示:恩诺沙星与乙酰甲喹单独使用对大肠杆菌的最小抑菌浓度为8μg/m L和32μg/m L,对沙门氏菌的最小抑菌浓度为16μg/m L和256μg/m L。两药联用对大肠杆菌和沙门氏菌的FIC指数为0.5和0.75,分别表现为协同作用和相加作用。试验表明,恩诺沙星与乙酰甲喹联用可以增强对大肠杆菌和沙门氏菌感染的治疗效果。 相似文献
9.
建立HPLC-DAD法测定3种兽用中药注射液中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹的方法。以十八烷基键合硅胶为填充剂、乙腈-水(13∶87)为流动相,用二极管阵列检测器进行全波长(200-400 nm)扫描,检测波长为258 nm,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法对非法添加药物进行确证。结果表明,该色谱条件下喹乙醇、乙酰甲喹与其他物质峰分离良好;喹乙醇、乙酰甲喹在0.5-200μg/mL浓度范围内线性良好,回收率为93.2%~109.9%,RSD≤2.8%,喹乙醇、乙酰甲喹的检测限分别为60μg/mL和100μg/mL。本方法简便快捷、准确度和灵敏度高,能满足非法添加物检测的有关法规和要求。 相似文献
10.
建立兽药中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹的通用检查方法。以十八烷基键合硅胶为填充剂,0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,波长扫描范围为200~400 nm,柱温30℃,采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。结果显示,喹乙醇、乙酰甲喹与其他物质峰分离良好;喹乙醇和乙酰甲喹在12种兽药中的平均回收率分别为96.6%~101.4%和98.0%~101.3%,RSD均小于1.4%;喹乙醇和乙酰甲喹的检测限均为1.0 g/kg(L)。该检查方法简便、准确、可靠,可用于检查兽药中非法添加的喹乙醇和乙酰甲喹。 相似文献
11.
为建立兽药复方磺胺嘧啶钠注射液含量测定的高效液相色谱测定法。采用流动相为0.1%的磷酸溶液-乙腈(85:15,V∶V),色谱柱为C18柱,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm。采用外标法进行定量。磺胺嘧啶钠的线性范围为12.5～200μg/mL,线性方程为Y=44.873X+11.999,r~2=1.000;甲氧苄啶的线性范围为2.5～40μg/mL,线性方程为Y=62.288X+4.0826,r~2=1.000,方法的线性关系良好,添加回收率均大于98%,RSD均小于2%。结果显示该方法简单、精确、可操作,可以用于测量复方磺胺嘧啶钠注射液中磺胺嘧啶钠与甲氧苄啶的含量。 相似文献
12.
建立了超高效液相色谱法测定氟喹诺酮类药物粉剂中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹、卡巴氧及喹烯酮的方法。采用purospher RP-18色谱柱(2.1 mm×100 mm,粒径2.0μm)分离四种喹噁啉类药物,以磷酸溶液和甲醇-乙腈(7.5∶7.0)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 m L/min,二极管阵列检测器检测,采集波长范围为200~400 nm,分辨率为1.2 nm,记录光谱图和365 nm波长处的色谱图。结果显示,四种喹噁啉类药物的浓度在0.2~100μg/m L范围内的线性良好,相关系数r均为0.9999,回收率在98.0%~100.2%范围内,RSD在0.27%~0.89%之间,检测限200 mg/kg。本方法快速、准确,可用于氟喹诺酮类粉剂中非法添加喹噁啉类药物的定性和定量检测。 相似文献
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14.
建立了猪肉中乙酰甲喹及其4种主要代谢物的超高效液相色谱检测方法。试样用二氯甲烷/正己烷混合溶液、超纯水、50mL/L三氯乙酸溶液提取3次,经有机溶剂提取完之后,在氮气下吹干,残渣以300mL/L甲醇水溶液溶解,之后和水相提取液合并,经Strata-X固相萃取小柱净化,用超高效液相色谱法检测猪肉中乙酰甲喹及其4种主要代谢物。选择甲醇-0.2 mL/L甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.5mL/min,在241nm波长处检测。该方法检测的乙酰甲喹及其4种代谢物均在0.05μg/g～10μg/g范围内线性良好,相关系数均大于0.999;乙酰甲喹、M1、M2、M5和M10在0.1、1、10μg/g三水平加标回收率分别为80.5%～91.3%、79.3%～88.3%、86.1%～98.3%、77.9%～88.4%和82.9%～94.2%;批间变异系数分别为9.3%～9.6%、5.4%～8.6%、7.3%～9.2%、5.3%～8.3%和6.4%～8.9%。乙酰甲喹及其4种代谢物在猪肉中的检测限均为0.01μg/g,定量限均为0.04μg/g。本研究所建立的方法灵敏、准确、高效,可用于猪肉中乙酰甲喹及其主要代谢产物残留分析。 相似文献
15.
建立了兽药恩诺沙星注射液中非法添加呋塞米的HPLC-DAD检查方法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-四氢呋喃-冰醋酸(70∶30∶1)为流动相;柱温30℃;流速1.0 mL/min;进样量20μL;二极管阵列检测器检测,采集波长范围为190～400 nm,提取波长为272 nm。通过液相色谱保留时间、紫外吸收光谱和峰纯度分析对非法添加物进行确认。结果表明,呋塞米与其他组分在色谱条件下分离情况良好。呋塞米在2.0～100.0μg/mL范围内线性关系良好,R2=0.9999。回归方程为：Y=1.0629X+0.0685,R2=1.0000。按高、中、低三个浓度水平添加呋塞米,每个浓度水平各平行配制3份阳性添加样品溶液进行测定,每个平行进样2次,测得平均回收率为100.8%,RSD=1.0%。方法的检测限为1.0μg/mL。方法准确,可靠,可以用于检查兽药恩诺沙星注射液中非法添加呋塞米。 相似文献
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为建立芪板青颗粒中绿原酸、咖啡酸和黄芪甲苷含量测定的方法。测定绿原酸和咖啡酸采用Agilent Eclipse XDB-C18 250 mm×4.6 mm 5μm色谱柱,流动相为0.05%磷酸溶液-乙腈(92∶8,V∶V),进样量10μL,柱温30℃,流速为1.0 m L/min,在190 nm～400 nm范围进行扫描,记录327 nm色谱图;测定黄芪甲苷采用Waters symmetry C18 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,进样量10μL,漂移管温度35℃,雾化器温度35℃,气流速度1.2 L/min,流动相为水-乙腈(65∶35,V∶V),柱温30℃,流速1.0 m L/min。绿原酸在3.611～72.23μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率97.1%;咖啡酸在3.060～61.20μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率96.2%;黄芪甲苷在1.0～10μg范围线性关系良好,r为0.9997,平均加样回收率为98.0%。该方法定性、定量准确,适用于芪板青颗粒含量测定。 相似文献
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高效液相色谱法测定乙酰甲喹注射液的含量 总被引：1，自引：1，他引：0
为建立HPLC法测定乙酰甲喹注射液含量的方法,试验选用Sunfire C18色谱柱,检测波长为254 nm,流动相采用磷酸二氢钾溶液(0.01 mol/L)(pH=6.0)∶乙腈为90∶10,流速为1.0mL/min,柱温30℃。结果显示,浓度在0.01032～0.10320 mg/mL的范围内,峰面积与测定浓度呈良好的线性关系,r=0.9996,加样平均回收率为99.5%,重复性试验RSD为0.3%,最低检出限为1.2 ng。该方法简便、准确、可行,可用于乙酰甲喹注射液的质量控制。 相似文献
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高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺 总被引：1，自引：0，他引：1
采用高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺含量。色谱柱为Waters Xterra柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:10mmol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10∶90,V∶V),检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约6.23min。三聚氰胺在1.0～50μg/mL范围内具有良好的线性关系(R2=0.99996),在添加浓度为20～100mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在90%～95%,RSD小于5%。 相似文献
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建立了同时测定兽用制剂中氟苯尼考、糠酸莫米松、盐酸特比萘芬含量的高效液相色谱法。C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,甲醇-0. 02%三乙胺水溶液(75∶25)为流动相,流速为1.0 m L/min,采用224 nm作为氟苯尼考及盐酸特比萘芬的检测波长、250 nm作为糠酸莫米松的检测波长分别进行检测。氟苯尼考、糠酸莫米松、盐酸特比萘芬线性范围分别为0.49～49.20μg/m L(r=1.000)、0.24～7.96μg/m L(r=1.000)、0.25～50.00μg/m L(r=1.000),其回收率(n=9)分别为100.80%、102.83%、101.37%。测得兽用制剂中氟苯尼考、糠酸莫米松、盐酸特比萘芬含量分别为15.46mg/m L、2.07 mg/m L、15.35 mg/m L。结果表明该方法可用于兽用制剂中氟苯尼考、糠酸莫米松及盐酸特比萘芬的含量的测定。 相似文献
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利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。采用C18柱(5μm, 4.6 mm×250.0 mm),以乙腈∶0.1%磷酸溶液(20∶80,V/V)为流动相，检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果表明，磺胺间甲氧嘧啶在5.00～200.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.999 6),平均回收率为99.49%,RSD为0.18%;甲氧苄啶在1.00～50.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.999 7),平均回收率为99.02%,RSD为0.60%。本方法简单快捷，精密度好，可用于控制复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。 相似文献