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高效液相色谱法同时测定饲料中9种磺胺药物 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了同时测定饲料中磺胺醋酰及磺胺对甲氧哒嗪等9种磺胺类药物的高效液相色谱检测方法,比较和优化了提取、净化及色谱条件.样品经乙酸乙酯提取,氨基小柱(500 mg/3 mL)净化后,洗脱液过0.45μm有机微孔滤膜,用高效液相色谱仪直接测量,外标法定量.采用ZORBAX SBC18柱进行分离,以0.1%乙酸溶液和甲醇乙腈等体积混合液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器检测,检测波长270 nm.9种磺胺类药物标准曲线的线性相关系数大于0.998,线性范围0.05～2 000 μg/mL.该方法的检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg,平均回收率为71.1%～95.5%,相对标准偏差小于13.5%.该方法适合于预混合饲料、浓缩饲料及配合饲料中上述9种磺胺类药物的检测,结果准确可靠. 相似文献
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磺胺类药物具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便等特点,所以在畜牧养殖业被用作治疗动物的肠道感染等疾病;但是如果以预防为目的在饲料中长期添加使用,会使致病菌产生耐药性,长期使用会使磺胺类药物残留在动物的肌肉等组织中,人食用后会影响身体健康。建立对磺胺类药物的检测方法有利于对违禁药物使用进行有效的监控,本文以高效液相色谱法(HPLC)对饲料中6种磺胺类药物同时进行检测,经试验:磺胺嘧啶离散系数(CV值)≤1.04%,回收率≥90.32%,回收率标准偏差≤0.94%;磺胺二甲基嘧啶离散系数≤1.35%,回收率≥87.93%,回收率标准偏差≤0.49%;磺胺间甲氧嘧啶离散系数≤0.94%,回收率≥88.17%,回收率标准偏差≤0.78%;磺胺甲噁唑离散系数≤0.79%,回收率≥88.73%,回收率标准偏差≤0.72%;磺胺二甲氧嘧啶离散系数≤1.07%,回收率≥89.67%,回收率标准偏差≤0.48%;磺胺喹噁啉离散系数≤1.37%,回收率≥88.08%,回收率标准偏差≤0.59%。此方法具有操作简单,回收率较高,重复性好等特点;且6种药物可以同时检测,所用时间短,适合对饲料样品的大批量检测。 相似文献
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磺胺类药物具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便等特点．所以在畜牧养殖业被用作治疗动物的肠道感染等疾病：但是如果以预防为目的在饲料中长期添加使用。则会使致病菌产生耐药性。当细菌产生耐药性后,为达到疗效又要加大剂量使用．因而形成恶性循环。长期使用也会使动物体内致病细菌产生变异．给动物疾病检疫与防治带来不利影响．而且也会使磺胺类药物残留在被饲喂动物的肌肉等组织中．对人体健康带来不利影响。建立对磺胺类药物的检测方法有利于对违禁药物使用进行有效的监控。本文以高效液相色谱法（HPLC）对饲料中6种磺胺类药物同时进行检测．经试验：6种磺胺类药物的离散系数、回收率、回收率标准偏差均较好。此方法具有操作简单、回收率较高、重复性好等特点;且6种药物同时检测,所用时间短．适合对饲料样品的大批量检测。 相似文献
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建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定饲料中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉5种磺胺类药物的方法。考察了碱性氧化铝小柱的最大饱和容量及洗脱条件,优化了色谱条件:流动相为乙腈和水(257∶5,v/v),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。在优化条件下,方法的最低定量限分别为磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶5 mg/kg;磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉2 mg/kg。方法的线性范围在0.2～200μg/mL之间,线性相关系数高于0.9996。将该方法用于鸡配合饲料、猪配合饲料和浓缩饲料中磺胺类药物残留的测定,不同添加浓度的回收率均高于80%,相对标准偏差≤10%,能够满足实际样品的分析要求。 相似文献
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动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法--高效液相色谱法 总被引：12，自引：0，他引：12
农业部于2001年11月1日发布农牧发[2001]38号文，发布10种动物源食品中兽药残留检测方法。方法之五：动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法——高效液相色谱法，全文如下：动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法－高效液相色谱法1 范 围本标准规定了动物源食品中磺胺嘧啶(SD 相似文献
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为建立恩诺沙星注射液中非法添加磺胺类药物的高效液相色谱检查方法,研究使用C18色谱柱(4.6mm×250mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH=3.0),流速1.0ml/min,进样量10μl,柱温30℃,定性采集波长范围200～400nm,定量波长为270nm。结果表明,8种磺胺类药物进样浓度在5～100μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(R^2均大于0.999),平均回收率在95%～107%之间,批内批间RSD均小于5%,适用于恩诺沙星注射液中非法添加磺胺类药物的测定。 相似文献
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建立了同时测定饲料中21种磺胺类药物和13种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱方法。以2％氨水乙腈和0．1 mol／L 氢氧化钠溶液提取样品中的待测物,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。药物在1～50 ng／mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0．99。方法的检出限为0．05 mg／kg,定量限为0．10 mg／kg,在不同饲料中添加浓度范围为0．1～100 mg／kg,平均回收率为60．6％～118．6％,相对标准偏差在1．9％～15．2％之间。本方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于饲料中磺胺类和喹诺酮类药物的测定。 相似文献
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为探索一次性检测猪肉中多种磺胺类药物残留的检测方法,建立了同时测定猪肉中22种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱方法。样品用3%乙酸乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,水和甲醇淋洗,5%氨化甲醇洗脱,氮气吹至近干,0.1%甲酸-乙腈(9:1,V/V)溶液复溶,二极管阵列检测器270 nm检测。结果显示:该方法对22种磺胺类药物检测的线性关系良好(R2 0.999),定量限为2.5～10.0μg/kg,检测限为1.0～4.0μg/kg;各药物平均回收率为83.2%～96.6%,批内和批间变异系数分别为1.1%～3.5%和3.6%～13.4%。结果表明,该方法灵敏度高、重复性好、成本低廉,且操作简单、快速,可用于猪肉样品中多种磺胺类药物残留的同时检测。 相似文献
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超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱筛查测定饲料中19种磺胺类药物 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)快速筛查和确证定量饲料中19种磺胺类药物的分析方法。饲料样品经乙腈-0.1%甲酸溶液(80:20,V/V)超声提取,Agilent SB C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%(V/V)甲酸乙腈溶液和0.1%(V/V)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。静电场轨道阱全扫描得到磺胺类药物的一级精确质量数与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差在0.006×10-6~1.252×10-6之间,有效去除了基质干扰,实现对饲料中磺胺类药物的快速筛查;同时建立了19种磺胺类药物的二级质谱数据库,实现对19种磺胺类药物的定性筛查及同步定量。19种磺胺类药物在0.1~200μg/L浓度范围内线性关系良好r0.99,方法检测限为50μg/kg,回收率在59.61%~106.45%之间。 相似文献
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本研究旨在建立同步测定多种磺胺类药物残留的高效液相色谱—紫外法。通过对磺胺嘧啶(SD)、磺胺醋酰(SA)、磺胺喹噁啉(SQ)、磺胺氯丙嗪(SUL)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺对甲氧嘧啶(SMD)、磺胺二甲氧嘧啶(SDM')、磺胺异噁唑(SIZ)、磺胺噻唑(ST)、磺胺噻唑钠(ST-Na)、酞磺胺噻唑(PST)、磺胺甲噁唑(SMZ)、琥珀酰磺胺噻唑(SST)等13种磺胺类药物进行紫外波长扫描分析,选择色谱检测的波长为270 nm。由于磺胺类药物的酸碱度不同及结构差异,在经过多种组合比较后,选择乙腈和乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,建立的条件可将这些药物分开,13种药物可以分离得到10个色谱峰,ST-Na、PST和ST 3种成分重叠,SDM'和SMZ重叠。用乙腈—氯仿作样品提取并抽提,杂质干扰较少,回收率80%以上,分析用时相对较短。 相似文献
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建立一种高效快速检测水产饲料中15种磺胺组分多残留高效液相色谱的检测方法.用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm),乙腈-甲醇-1 %乙酸梯度洗脱,检测波长285 nm.结果表明,在0.5～10 mg/L 时浓度与峰面积线性良好,r≥0.999 9;在1～10 mg/kg加标浓度时,15种磺胺组分的平均回收率为75.7 %～100.3 %,RSD为2.26 %～7.45 %,方法检出限为0.5 mg/kg.试验结果说明,该方法可同时检测水产饲料中15种磺胺组分,方法回收率高、灵敏、准确且可靠,可用作水产饲料中磺胺类药物含量的质量监控. 相似文献
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以高效液相色谱法对饲料中6种磺胺类药物同时进行检测,经试验,磺胺嘧啶离散系数(CV值)≤1.04%,回收率≥90.32%,回收率标准偏差≤0.94%;磺胺二甲基嘧啶CV值≤1.35%,回收率≥87.93%,回收率标准偏差≤0.49%;磺胺间甲氧嘧啶CV值≤0.94%,回收率≥88.17%,回收率标准偏差≤0.78%;磺胺甲恶唑CV值≤0.79%,回收率≥88.73%,回收率标准偏差≤0.72%;磺胺二甲氧嘧啶CV值≤1.07%,回收率≥89.67%,回收率标准偏差≤0.48%;磺胺喹恶啉CV值≤1.37%,回收率≥88.08%,回收率标准偏差≤0.59%。该方法具有操作简单、回收率较高和重复性好等特点;6种药物同时检测,所用时间短,适合对饲料样品进行大批量检测。 相似文献
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高效液相色谱法测定鹅肉中磺胺类药物的残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了一种快速、准确测定鹅肉中磺胺类药物残留量的检测方法。采用高效液相色谱法测定鹅肉中磺胺类药物的残留,以Cloversil C18色谱柱,甲醇-1%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。柱温30℃,进样量5μL,流速0.6 mL/min,240-280nm波长紫外检测。经测定,鹅肉中含有磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉等磺胺类物质。 相似文献
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离子液体单滴微萃取-高效液相色谱法检测肉中的磺胺类药物 总被引：1，自引：0，他引：1
《畜牧与兽医》2016,(3):5-10
建立一种离子液体单滴微萃取法结合高效液相色谱法对肌肉组织中的磺胺类药物进行提取检测。对离子液体及用量、盐析作用、p H值、振荡频率、提取时间等参数进行优化,结果显示:肉组织以乙腈提取,提取液蒸至近干后用蒸馏水稀释到15 m L,调节p H为4.0,添加36%(w/v)的Na Cl,以8μL的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为萃取剂,调节振荡频率为700 r/min,提取20 min。在最佳的条件下,该法对6种磺胺类药物具有8~29倍的富集倍数,检测限范围为0.5~1.0 ng/g,在肉组织中的添加回收率为70.6%~95.1%。该方法可用于肌肉组织中磺胺类药物残留的检测。 相似文献
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磺胺甲恶唑单克隆抗体的研制 总被引：1，自引：0，他引：1
常用的磺胺类药物有十几种，磺胺甲恶唑（Sulfamethoxazole，SMX）是其中一种。近年来磺胺类药物不合理应用带来其不良后果，造成耐药菌株增加，动物性食品中磺胺类药物的残留，以及可能对人们的健康造成潜在的危害等，由此已引起了国内外的高度重视。因此对磺胺类药物残留的检测日显其重要。目前检测磺胺类药物残留的化学方法有高效液相色谱法、薄层色谱法和气相色谱法等，这些方法虽然灵敏、准确，但检测时间长、耗资大、对人员要求高，不适合大量样品的筛选测定。 相似文献