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《贵州农业科学》2018,(12)
为研究烟草中茄尼醇的快速测定方法,采用超高效液相色谱分离,蒸发光散射检测器检测方法,将烟草样品置于自主设计的萃取瓶中,加入氢氧化钾乙醇溶液皂化处理,再经正己烷萃取,然后通过Waters Acquity UPLCTM BEH C18(2.1mm×50mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-乙腈(50∶50)为流动相分离,蒸发光散射检测器检测。结果表明:样品中的茄尼醇在4min内可达到基线分离,方法回收率为94.3%～103.5%,RSD为1.39%～2.11%。该方法检测结果与GB/T 31758-2015方法检测的结果无差异,检测结果满意,可用于烟草中茄尼醇的测定。 相似文献
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[目的]建立测定烟叶提取物(粗品、精品和纯品)中茄尼醇含量的方法。[方法]用甲醇提取烟叶提取物中的茄尼醇。高效液相色谱条件:Kromasil5-C18分离柱(150.0 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇-乙醇(30∶70),流速为1.3 ml/min,紫外检测波长213 nm。[结果]茄尼醇在0.1～1.5 mg/ml线性关系良好,相关系数0.999 5,最低检测量为0.000 1 mg,有良好的分离效果和回收率(97.2%)。[结论]该方法操作简便快速,有良好的精密度和重现性,可用于测定烟叶提取物茄尼醇的含量。 相似文献
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[目的]建立测定茄子叶中茄尼醇的RP-HPLC分析方法。[方法]采用Agilent 1100 HPLC,Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相V(甲醇)∶V(乙醇)为60∶40等度洗脱,洗脱流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长210 nm,保留时间约10.720 min。[结果]茄尼醇质量浓度在6.90~220.80μg/ml(R=0.999 5)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)为99.94%,RSD=2.08%。通过与传统提取方法比较,确定最佳的提取方法为微波辐射法。[结论]所建方法具有简便、快速、准确、重复性好的特点,适用于茄子叶中茄尼醇的含量测定。 相似文献
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采用气相色谱法,同时分析测定了不同类型、不同品种、不同产地及不同部位的烟草样品中高级烷醇、植物甾醇及茄尼醇的含量,得出：不同类型烟草样品中的高级烷醇、植物甾醇及茄尼醇均主要以酯结合态的形式存在,植物甾醇和茄尼醇的含量呈现出了特定的规律,即白肋烟及烤烟中植物甾醇和茄尼醇含量较高,香料烟其次,而雪茄烟含量最低.不同品种烟叶中3类组分均以K326及红大的含量较高,云87、NC82及云85中含量较低.不同产地烟叶中高级烷醇、植物甾醇及茄尼醇含量分布均呈现出明显的地域性差异.不同部位烟叶叶片,植物甾醇以及茄尼醇的含量变化规律为：中部叶＞上部叶＞下部叶. 相似文献
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目的]测定不同采收期川楝子中阿魏酸的含量,并考察阿魏酸在采收期内的含量变化。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为UltrasphereTM-ODS柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（15∶85=V∶V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为322nm,柱温为25℃。[结果]不同采收期川楝子药材中阿魏酸含量无显著变化,以1月份采集的样品中阿魏酸含量最高。[结论]该方法简便、快速,可为川楝子确定最佳采收期提供科学依据。 相似文献
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钼蓝比色法测定甜樱桃中还原型VC含量的条件优化 总被引：1，自引：0，他引：1
采用钼蓝比色法测定甜樱桃中还原型VC含量,探讨了此方法的最佳测定条件。结果表明,钼蓝比色法的最大吸收峰为850 nm,5%硫酸溶液和5%钼酸铵溶液的最佳用量分别为1.50 m L和3.00 m L,最适反应时间为14 min,在此条件下测得R2为0.998 7。优化后的测定方法变异系数小于5%,平均回收率为98.52%,还原型VC含量在0.00~0.12 mg/50 m L内呈良好的线性关系。该方法准确、快速、稳定,适合少量和批量样品的测定。用此法测得天水甜樱桃样品中的还原型VC的平均含量为2.032 mg/100 g。 相似文献
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[目的]筛选茄尼醇的最佳提取工艺。[方法]采用微波辅助方法萃取茄子叶中的茄尼醇,研究了不同的溶剂、料液比、辐射时间、萃取温度、辐射功率对茄尼醇的提取率和浸膏得率的影响。[结果]最佳萃取工艺为：以95%乙醇为萃取溶剂,料液比为1∶14,辐射时间为25min,萃取温度为50℃,辐射功率为500W。在该条件下,茄尼醇的提取率为0.0435%,质量分数为0.78%。[结论]该方法萃取速度快,溶剂用量少,萃取效率高,是提取茄尼醇的有效方法。 相似文献
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废次烟叶中茄尼醇的提取纯化工艺研究 总被引：1，自引：1，他引：0
[目的]探讨废次烟叶中茄尼醇的提取纯化工艺。[方法]采用超声波辅助提取技术,结合柱色谱法对废次烟草中茄尼醇的提取、分离和纯化进行了研究。[结果]通过正交试验获得茄尼醇最佳提取条件为：超声功率120W,超声时间60min,料液比1：10,提取温度70℃。提取液经皂化、酸化后,用正己烷萃取得到纯度为21.5%的茄尼醇粗品;粗品经重结晶后得到纯度为77.6%的茄尼醇产品;进一步通过柱色谱分离,石油醚-乙酸乙酯（8/1,V/V）洗脱,收集相关流分,结晶得到纯度为99.2%的茄尼醇产品,整个工艺过程中茄尼醇产品的得率为0.512%。[结论]应用超声波辅助提取废次烟叶中的茄尼醇,具有萃取速度快、效率高的优点,适合工业化生产。 相似文献
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从废次烟草中提取茄尼醇的工艺研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]探讨从废次烟草(根、茎、叶)中提取茄尼醇的最佳条件,从而降低茄尼醇的生产成本,以便工业化生产。[方法]通过单因素试验和正交试验,对茄尼醇的提取工艺条件进行了选择与优化。[结果]废次烟草样品最佳浸提条件为:浸提溶剂甲醇∶正已烷为40∶60(V/V),浸提温度40℃,浸提时间3 h,浸提液料比12∶1 ml/g。在最佳浸提条件下对废次烟草的根、茎、叶进行了提取和回收率试验,其提取率分别为0.06%、0.45%、0.66%,其平均回收率(n=5)分别为89.6%、98.4%、102.5%。[结论]茄尼醇是一种弱极性物质,提取溶剂宜选弱极性物质,但考虑到废次烟草本身特点及提取成本,选择组合溶剂较理想且溶剂要适量;茄尼醇在高温下易氧化,故提取温度需温和。 相似文献
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采用Dikma DiamonsilTM C18柱(250 mm×4.60mm),流动相为乙腈-0.05mol磷酸(25∶75),柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为345nm,进样量为20μL,对博落回乙醇提取液中小檗碱进行定量分析.结果表明:小檗碱和其他成分能获得基线分离,线性关系良好,平均加样回收... 相似文献
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[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1～100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5～5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。 相似文献