超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甜蜜素     

《现代农业科技》2016,(11)

建立了一种采用超声波提取,经正己烷萃取除去油脂有机物,由超高效液相色谱-串联质谱法定量准确、快速检测水产品中甜蜜素的方法。甜蜜素含量在10~100 ng/m L的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为0.01 mg/kg。添加水平分别为0.1、0.2、0.5 mg/kg的样品加标回收率为83.3%~95.6%,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法简便、准确、高效,适用于水产品中甜蜜素测定。  相似文献   

高效液相色谱法测定浓香型白酒中乳酸的含量     

李斌  王颖 《现代农业科技》2016,(4):291-292

[目的]建立测定浓香型白酒中乳酸含量的HPLC方法。[方法]采用Agilent SB-C18柱(4.6×150 mm~2,5μm)色谱柱,0.005 mol/L H2SO4溶液为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长210 nm,柱温35℃,进样量20μL。[结果]乳酸在1~12 mg/m L的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(R2=0.999 8),平均回收率为99.36%(RSD=0.066%),最低检出限为0.009 mg/m L。[结论]此方法准确、简便、快速,适用于浓香型白酒中乳酸的含量测定。  相似文献   

UPLC-ESIMS法同时测定沙棘黄酮中5种主要成分含量   总被引：1，自引：0，他引：1  

《内蒙古农业大学学报(自然科学版)》2016,(3)

建立了超高效液相-电喷雾质谱(UPLC-ESIMS)法同时测定沙棘黄酮中槲皮素、杨梅素、芦丁、异鼠李素、山奈酚5种主要成分的定量测定方法。样品提取物用含内标的DMSO溶液溶解后过滤,滤液经色谱分离后,采用ESI-MS/MS在负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。该方法的相关系数R2均大于0.999。最低检出限及定量下限分别为:槲皮素156.3ng/m L、312.5ng/m L,杨梅素7.8ng/m L、15.6ng/m L,芦丁9.8ng/m L、19.5ng/m L,异鼠李素3.9ng/m L、7.8ng/m L,山奈酚15.6ng/m L、62.5ng/m L。测定方法的日内精密度为:0.52~3.80;日间精密度为:2.61~4.04。5种成分的平均回收率为93.3%~104.9%。沙棘黄酮的5种成分含量分别为:槲皮素1.35mg/g、杨梅素0.25mg/g、芦丁1.74mg/g、异鼠李素0.96mg/g、山奈酚0.93mg/g。本文所用方法灵敏度高、操作简单高效,适用于沙棘果实中黄酮成分的定量分析。并对今后其它天然产物成分的定性定量分析奠定了坚实的基础。  相似文献   

邻苯二甲酸二丁酯酶联免疫分析方法的建立及镇江地区水体污染调查研究     

《江苏农业科学》2017,(5)

采用制备的邻苯二甲酸二丁酯多克隆抗体建立可检测环境水体中痕量邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的间接竞争酶联免疫(ELISA)分析方法,对各种参数进行优化后,在最优条件下本方法具有较高的灵敏度(检测限为66.6 ng/m L)、较宽的检测范围(70~1 600 ng/m L)、较好的准确度(回收率82.8%~104.0%)。利用此高通量分析方法对镇江部分河流中水样、底泥进行分析,结果发现镇江市区几处河流,DBP普遍检出,水样中DBP浓度为76.5~140.4 ng/m L,底泥中DBP浓度可达114.6~248.7 ng/g。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中10种甜味剂     

郑小玲  唐柏彬  李贤良  王国民  莫敏  张舸  胡鑫  李建平  郗存显 《安徽农业科学》2021,49(5):192-196

[目的]建立同时检测白酒中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、新橙皮苷二氢查尔酮、爱德万甜、甘素10种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.[方法]采用C18色谱柱,乙腈:2 mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)水溶液梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱在负离子模式下进行检测.[结果]10种甜味剂在0.02～1.00 mg/L线性关系良好,决定系数R2≥0.9991.方法的检出限LOD(S/N=3)在0.30～6.00μg/L,定量限LOQ(S/N=10)在1.00～20.00μg/L.在0.10、0.20、0.50 mg/L的加标水平下,回收率在87.8％～102.9％,RSD为0.8％～3.3％(n=6).[结论]该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高、准确可靠、分析速度快,适用于白酒中10种甜味剂的准确定量分析.  相似文献   

高效液相色谱-荧光法测定食用油中苯并芘含量     

何旭东  李红梅 《安徽农学通报》2018,24(9):135-136

该文建立了高效液相色谱-荧光法测定食用油中苯并芘含量实验方法。色谱柱采用安捷伦C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈和水为流动相,用荧光检测器测定食用油中苯并芘的含量。苯并芘的线性范围分别为1~10ng/m L,最低检出限为0.2ng/m L,平均加标回收率为94.0%,相对标准偏差2.9%。该方法适用于食用油中苯并芘含量定量分析。  相似文献   

固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中23种多氯联苯和10种有机氯农药残留   总被引：5，自引：0，他引：5  

董玮玮  郝玉江  王丁  徐盈 《湖北农业科学》2011,50(8):1693-1696

开发了一种采用固相萃取技术同时萃取水样中23种多氯联苯(PCBs),6种滴滴涕(DDT)和4种六六六(HCH),并采用气相色谱-质谱联用仪进行检测的方法。该方法对水样中PCBs、DDT和HCH检测具有较高的灵敏度和较宽的线性范围,最低检测限分别为0.39～4.20 ng/L、0.06～0.15 ng/L、0.52～1.79 ng/L,加标回收率分别为78.1%～109.8%、86.1%～105.5%和81.6%～107.2%。  相似文献   

复杂基质的食品中甜蜜素的检测方法   总被引：1，自引：0，他引：1  

湛嘉  俞雪钧  计红  裘亚钧  李佐卿  谢东华 《上海海洋大学学报》2005,14(4):424-427

介绍了一种复杂基质的食品中甜蜜素的快速气相色谱检测方法(GC-FID)。样品通过水提取后离心,用正己烷对提取液进行净化。取25 mL水相,先后加入5 mL 50 g/L的亚硝酸钠和5 mL 100 g/L的硫酸,密闭冰浴衍生0.5 h。经GC/MS定性,最终衍生产物为环己烷亚硝酸酯。对于10 g样品的检测限为1.5 mg/kg(信噪比>3.0),4个水平添加甜蜜素的回收率,范围为62.55%~106.71%,平均回收率为(80.89±9.63)%,平均变异系数为12.10%。本方法满足复杂样品中的低浓度的甜蜜素监测。  相似文献   

复杂基质的食品中甜蜜素的检测方法   总被引：4，自引：0，他引：4  

湛嘉  俞雪钧  计红  裘亚钧  李佐卿  谢东华 《上海水产大学学报》2005,14(4):424-427

介绍了一种复杂基质的食品中甜蜜素的快速气相色谱检测方法(GC-FID)。样品通过水提取后离心,用正己烷对提取液进行净化。取25 mL水相,先后加入5 mL 50 g/L的亚硝酸钠和5 mL 100 g/L的硫酸,密闭冰浴衍生0.5 h。经GC/MS定性,最终衍生产物为环己烷亚硝酸酯。对于10 g样品的检测限为1.5 mg/kg(信噪比>3.0),4个水平添加甜蜜素的回收率,范围为62.55%~106.71%,平均回收率为(80.89±9.63)%,平均变异系数为12.10%。本方法满足复杂样品中的低浓度的甜蜜素监测。  相似文献   

HPLC-MS法测定饮料中甜蜜素等6种非糖类甜味剂含量     

张倩勉  盘正华  范兴  邓玉秀  庞贞武 《安徽农业科学》2017,45(13)

[目的]建立快速、准确、高灵敏度的测定甜蜜素等6种甜味剂的分析方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLCMS)测定市售饮料中的甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖、甜菊糖苷的含量,同时采用正负离子模式,并进行多反应检测(MRM)。[结果]该方法的线性范围为20~1 000 ng/m L,标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数R分别为:甜蜜素,Y=3 380X-49 100,R=0.999 7;安赛蜜,Y=8 620X+21 700,R=0.998 7;阿斯巴甜,Y=4 070X-12 400,R=0.999 7;纽甜,Y=5 930X-21 300,R=0.999 4;三氯蔗糖,Y=123X+425,R=0.999 7;甜菊糖苷,Y=332X-967,R=0.997 1。最低检出限分别为甜蜜素0.1 mg/kg、安塞蜜0.2 mg/kg、阿斯巴甜0.2 mg/kg、纽甜0.03 mg/kg、三氯蔗糖0.2 mg/kg、甜菊糖苷0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简便、快速,是食品中甜蜜素等6种非糖类甜味剂的快速而准确的检测方法。  相似文献