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[目的]建立高分辨连续光源原子吸收光谱仪同时测定大米中铁、锰、锌、铜的方法。[方法]测定不同浓度标准溶液的吸光度,建立标准曲线,对大米中的Fe、Mn、Zn、Cu 4种元素进行测定,并对方法的检出限、精密度和准确度进行分析。[结果]该方法对Fe、Mn、Zn、Cu的检出限分别为0.028、0.014、0.052、0.009 mg/L;相对标准偏差分别为4.0%、1.4%、3.4%、2.9%;用国家一级标准物质辽宁大米(GBW10010)验证了方法的准确性,测定值与推荐值相符。[结论]该方法适用于同时测定多种元素,具有操作简单、效率高、稳定性好的特点。 相似文献
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《福建农业科技》2019,(11)
建立微波消解和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联用同时测定小米中多种元素含量的检测方法。样品经硝酸微波消解后,通过优化仪器参数、采用碰撞/反应池(ORS)技术等方式消除质谱干扰,在线加入内标校正基体干扰和漂移,用ICP-MS测定小米中Ca、Mg、Fe、Mn、Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb共12种元素含量。结果表明:12种元素线性关系良好,其相关系数r均大于0. 999 5,加标回收率在90. 0%～102. 2%,相对标准偏差RSD均小于6. 6%。采用国家标准物质大米(GBW10010)和小麦(GBW10011)进行方法验证,结果准确可靠。结果证明该方法具有准确、快速、简便、灵敏等优点,适用于小米中多种元素含量的同时测定分析。 相似文献
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建立了吡蚜酮(pymetrozine)在大米和苹果中的残留分析方法.大米样品以乙腈 氨水(10:1,v:v)提取,苹果样品用乙腈提取,提取液经固相萃取小柱净化,高效液相色谱(VWD)测定.吡蚜酮的最小检测量为6.0×10-10g.最低检测浓度为0.02mg/kg.大米中吡蚜酮的添加(浓度0.05-1.0mg/kg)回收率为75.99%～96.03%.变异系数分别为1.64%～4.74%;苹果中吡蚜酮的添加(浓度为0.05～1.Omg/kg)回收率为74.84%～86.28%.变异系数分别为1.67%～6.43%.该方法的准确性和灵敏度均符合农药残留分析要求. 相似文献
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为了保护黑龙江大米原产地,开发大米产地溯源技术。以产自黑龙江不同地区的大米为研究对象,利用电子鼻对大米蒸煮前后挥发性物质进行检测。通过主成分分析和线性判别分析,进行产地溯源和品种鉴别。结果表明,线性判别分析优于主成分分析,利用电子鼻产地溯源技术结合线性判别分析对黑龙江大米产地溯源是可行的。结合线性判别分析分别构建查哈阳、建三江和五常大米产地溯源模型,得到精米样品产地正确判别率分别为80%、70%、100%,而蒸煮后大米样品的产地正确判别率均为100%,说明大米经过蒸煮预处理,挥发性成分被充分释放,放大了电子鼻传感器感应信号,有效提高了电子鼻产地溯源判别率,为电子鼻产地溯源技术体系构建提供理论基础。 相似文献
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某铅锌矿周边地区大米重金属污染
评价及膳食暴露风险评估 总被引：4，自引：0，他引：4
采集了广东某铅锌矿周边90个水稻样品,分析籽实大米中重金属Cd、Cr、Pb、As和Zn的含量,采用单项污染指数和内梅罗综合污染指数评价大米的污染情况,并应用美国环境保护署的多介质暴露评价模型(MMSOILS模型)对重金属经大米摄入带来的健康风险进行评估。大米重金属Cd、Cr、Pb、As、Zn的平均含量分别为0.4098、0.4727、0.1746、0.0401和15.8100 mg/kg,仅有Cd和Pb超标,超标率分别为83.33%和31.11%。Cd、Cr、Pb和As的平均单项污染指数分别为2.0490、0.4727、0.8732和0.2006,表明大米受到一定的Cd污染。综合污染指数表明有17.78%的大米样品未受污染,45.56%、24.44%和12.22%的大米样品分别受到轻度污染、中度污染和重度污染。各重金属中仅有Cd和Cr的日摄入剂量超过USEPA的参考标准(RfD),其平均风险商(HQ)分别为2.740和1.0533,表明当地居民有一定的经大米摄入重金属Cd和Cr的风险。 相似文献
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[目的]为监测并掌握有机肥中营养元素含量。[方法]分析有机肥的品质,探究不同前处理方法对有机肥中9种营养元素处理效果,建立使用微波消解法提取,电感耦合等离子体发射光谱同时测定有机肥中磷、钾、钙、镁、铁、铜、锰、锌、硼等9种营养元素的方法。同时,对该方法的准确性和可靠性进行评价。[结果]该方法提取效率高,与现行农业部标准法测定的结果不存在差异。采用国家水系沉积物标准物GBW07311、GBW07312及土壤标准物GBW07404、GBW07407进行验证试验,其测定数值与标准值吻合;磷、钾、钙、镁、铁、铜、锰、锌、硼检出限分别为0.007 0、0.100 0、0.003 0、0.001 0、0.006 0、0.002 0、0.002 0、0.000 9、0.001 0 mg/L,样品加标回收率在96.94%~103.59%之间,精密度(RSD)均小于10%。[结论]该方法可准确测定有机肥料中多种营养元素,提高灵敏度和工作效率,适应现代检测工作发展的要求。 相似文献
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3M纸片检测大肠菌群法与国标快速检测法的比较研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]比较用3M纸片法与用快速检测国标法(MEFH)对不同样品大肠菌群的检测结果。[方法]以花生、小米、玉米、大米和花生油为检测样品,以Aliz-gal和MUGal肉汤为培养基,设大肠菌群污染的自然状态未知浓度和模拟培养已知浓度的两种处理,进行3M纸片法与MEFH法对大肠菌群的检测结果对比试验。[结果]3M法与MEFH中MPN法检测自然状态的5种样品的大肠菌群结果比较符合率为90%,3M纸片法和MEFH中的平板法检测结果无明显差异。3M纸片法未出现假阳性现象,证明了3M纸片法有很强的选择性。[结论]3M纸片法操作简便,适合企业现场食品卫生检测。 相似文献
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为探究对高氯代阻燃剂得克隆选择性好和灵敏度高的检测方法,采用振荡提取和加速溶剂萃取（ASE）两种方法对土壤和大米中得克隆的两种异构体残留进行提取,利用TSQ 8000三重四极杆GC-MS/MS（气相色谱质谱/质谱联用）的二级质谱检测分析,建立了土壤和大米中得克隆的残留测定方法。结果表明,得克隆的两种同分异构体syn-DP和anti-DP在试验测定条件下保留时间比较合适,线性范围分别为5.00×10-13~4.02×10-9 g和1.62×10-12~1.30×10-8g,最低检出限分别为1.00×10-13 g和5.0×10-14 g。对于土壤样品中的syn-DP,在试验设定的添加浓度下,振荡提取和ASE方法添加回收率分别为85.32%~91.42%和90.69%~95.63%,变异系数均小于4.64%;对于anti-DP,振荡提取和ASE方法添加回收率分别为82.45%~90.16%和88.78%~98.23%,变异系数均小于4.96%。采用ASE法,大米中syn-DP和anti-DP的回收率分别为90.56%~98.56%和90.36%~96.56%,变异系数均小于5.05%,振荡提取法回收率小于加速溶剂萃取法,分别为86.47%~90.24%和85.84%~89.61%,变异系数均小于4.53%,达到了痕量syn-DP和anti-DP残留分析方法的要求。研究表明,采用ASE和振荡提取两种预处理样品的方法,二者的回收率均能满足土壤和大米样品中得克隆的痕量残留检测分析方法的要求,且该分析方法灵敏度高、准确性好,适合土壤和大米中得克隆的残留检测。 相似文献
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【目的】定量检测标准体系是实施转基因定量标识的基础，而不确定度评定是定量检测标准体系的重要组成部分。急需建立适合一般实验室采用的标准化转基因定量检测结果不确定度的自上而下评定方法，以便检测实验室自行评定定量检测结果的测量不确定度。【方法】测量方法精密度不确定度评定有2种方法，一种是根据“不确定度函数”的一般概念，利用15个不同浓度的常规样品，建立测量方法精密度引入的不确定度评定公式；另一种是重复测量有证标准物质，根据检测数据的中间精密度，计算方法精密度引入的不确定度。用有证标准物质或实验室配制样品作阳性定量质控品进行偏倚不确定度评定，实验室配制样品标称值的不确定度由实验室根据制备过程采用简易程序自行评定。将测量方法精密度引入的不确定度和测量过程的偏倚不确定度合成，评定试样定量结果的标准不确定度，然后乘以包含因子k，获得扩展不确定度。【结果】以转基因玉米DBN9936定量检测方法为例，分别用模拟的DBN9936常规样品和有证基体标准物质（GBW(E)100901）评定测量方法精密度引入的不确定度，分别为0.76%和0.33%，与常规样品相比，用有证标准物质评定的测量方法精密度不确定度显著... 相似文献
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金标免疫层析试条检测样品中黄曲霉毒素B1的误差分析 总被引：1，自引：0，他引：1
为了扩大金标免疫层析试条(GICA)检测食品和饲料中黄曲霉毒素B1的应用范围,研究了样品基质对试剂条信号强度的影响,探讨了GICA测定饲料和各种发酵类食品样品时,提取液中NaCl、金属离子(Fe3+,Cu2+,Pb2+,As3+)和脂肪含量对检测结果的影响,并研究了消除影响的方法。结果表明,3种阴性样品(大米、玉米和小麦粉)均存在不同程度的非特异性干扰,大米的影响最小,其次为玉米和小麦粉,大米的最佳稀释倍数为10倍,玉米和小麦粉为30倍;随NaCl质量浓度增加,检测结果有偏向假阳性的趋势;4种金属离子对检测结果的影响程度依次为Fe3+>Cu2+>Pb2+>As3+;随着样品中油脂含量的增高,用GICA检测结果偏阳性的程度加剧。对粗提取液用氯仿法萃取后挥干再溶解,可将盐离子和重金属离子对测定的影响控制在允许范围之内;用石油醚脱脂,可使油脂对测定结果的影响降到最低。 相似文献
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气相色谱氮磷检测器法用于大米和面粉中22种有机磷和有机氮农药多残留检测 总被引：8，自引：1，他引：8
选择气相色谱氮磷检测器法检测大米、面粉中22种有机磷和有机氮农药多残留。大米、面粉样品用丙酮/二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,二氯甲烷萃取,丙酮定容,GC-NPD检测。结果表明,该方法分离度较好,灵敏度高,方法的最小检出量在5.180×10-12～8.541×10-11g之间。当添加浓度在0.02～2.00mg·kg-1范围时,大米平均添加回收率为71.71%～109.16%,变异系数为1.16%～12.89%;面粉平均添加回收率为73.87%～113.48%,变异系数为1.75%～15.17%。该方法完全符合农药残留量检测的技术要求,是一种快速有效的分析检测方法,适合在实践中推广使用。 相似文献
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《浙江农业科学》2015,(11)
分别采用多克隆抗体(多抗)和单克隆抗体(单抗)制备检测喹诺酮类药物的免疫胶体金试剂盒检测杭州地区市售禽蛋样品128份,用多抗试剂盒检出24份阳性样品(占总样品量的18.8%),其中14份为强阳性样品(占总样品量的10.9%);用单抗试剂盒检出42份阳性样品(占总样品量的32.8%),其中24份为强阳性样品(占总样品量的18.8%)。所有样品再用液相-串联质谱(LC-MS/MS)法检测氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星等12种喹诺酮类药物残留量,检测结果为喹诺酮类残留总量100μg·kg-1的样品14份、20~100μg·kg-1的样品10份、2.0~20μg·kg-1的样品16份、0.2~2.0μg·kg-1的样品16份,2种不同的免疫胶体金试剂盒快速检测结果与质谱法的符合率分别为100%和95%。试验表明,胶体金法和质谱法各有优势且结果符合性好。 相似文献