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本文以高效液相色谱一荧光法检测饲料中的氟喹诺酮类违禁药物进行探讨。试样用磷酸盐缓冲溶液提取,C18萃取柱净化,流动相洗脱后,用高效液相色谱一荧光检测器测定,激发波长280nm,发射波长450hm处测定其吸光度,同条件下测定氟喹诺酮类药物标准品相对应的峰面积响应值,氟喹诺酮含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与标准品比较定量。经实验：此方法具有操作简单。回收率稳定,检测时间短等优点;标准品峰面积响应值稳定,此方法在环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星浓度范围在0.1-2.0μg/mL时,达氟沙星浓度范围在0.02-0.4μgmL时能够达到较好线性系数,符合检测时的相关要求。 相似文献
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建立高效液相色谱—荧光检测法同时测定饲料中4种氟喹诺酮类药物的方法。样品经1%甲酸甲醇提取后,C18柱分离,荧光检测器检测,激发波长280 nm,发射波长450 nm,流动相为0.05 mol/L磷酸(用三乙胺调节pH2.4)-乙腈=85:15(v/v)。3种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星)在0.05~50μg/mL质量浓度范围内,达氟沙星在0.01~10μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均>0.999 6,方法精密度为1.81%~2.11%(迁移时间)和0.5%~0.92%(峰面积),在空白样品中进行3个质量浓度水平的添加,平均回收率在82.41%~103.17%,批内变异系数在0.33%~2.79%。结果表明:该法操作简便,快速准确,适合饲料中氟喹诺酮类药物的检测。 相似文献
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《饲料与畜牧》2017,(20)
【目的】应用高效液相色谱荧光检测法同时测定牛奶中4种氟喹诺酮类药物残留【方法】使用乙腈提取牛奶中的残留药物,用正己烷除脂净化,然后旋转蒸发至近干,流动相溶解,高压液相色谱—荧光检测器对样品进行测定,使用的色谱柱为C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),使用的流动相:0.05mol∕L磷酸溶液∕三乙胺—乙腈(90+10,v∕v),其流速:1.8ml∕min,柱温:30℃,检测波长:激发波长为280nm,发射波长为450nm,外标法定量进行测定。【结果】该方法的线性范围10~100n g∕ml,平均回收率分别为83.9%、92.4%、85.5%、77.5%,RSD范围为1~10,检出限10ng∕ml。【结论】在实际应用中,此方法结果准确、重复性好,是检测牛奶中氟喹诺酮类药物残留量的快速、高效、简便的方法。 相似文献
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高效液相色谱法检测鸡肉组织中氟喹诺酮类药物 总被引：1，自引：0，他引：1
对高效液相色谱法检测鸡肉中的氟喹诺酮类违禁药物进行探讨,试样经过匀浆后,用磷酸盐缓冲溶液提取,C18萃取柱净化,流动相洗脱后,用高效液相色谱-荧光检测器测定,激发波长280 nm,在发射波长450 nm处测定其吸光度,同条件下测定氟喹诺酮类药物标准品相对应的峰面积响应值,氟喹诺酮含量与吸光度值在一定质量浓度范围内成正比,试样与标准品单标法比较定量。结果表明:此方法具有操作简单、回收率稳定和检测时间短等优点;标准品峰面积响应值稳定,变异系数(CV值)≤0.1%;环丙沙星的回收率为82%~97%,回收率标准偏差(RSD)≤2.55;达氟沙星回收率为92%~101%,RSD≤3.11;恩诺沙星回收率为85%~100%,RSD≤2.61;沙拉沙星回收率为79%~97%,RSD≤2.41。 相似文献
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应用液相色谱-串联质谱法检测饲料中的氟喹诺酮类药物,用含1%甲酸的甲醇提取饲料中的氟喹诺酮类药物,HLB固相萃取柱净化,0.22μm滤膜过滤后用液相色谱-串联质谱法测定,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。检测限可达到0.1 mg/kg,定量限可达到0.5 mg/kg,能很好的满足检测要求。各种饲料中氟喹诺酮类药物的平均回收率均可达70%~120%;日内变异系数范围均小于15%,日间变异系数均小于15%,方法回收率高,精密度好。从方法的线性、灵敏度、准确度和精密度等方面进行试验与考察,证明试验方法设计合理,实用有效,检测方法中样品处理相对较简单,所用时间较短,适用于饲料的范围比较广泛。 相似文献
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本试验建立了饲料中氟喹诺酮类药物添加剂的液相色谱-串联质谱检测方法 。样品经含1%甲酸的甲醇溶液提取,HLB固相萃取柱净化,0.22μm滤膜过滤后用液相色谱-串联质谱检测法测定,外标法定量。该法适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和鱼饲料等饲料中盐酸环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、甲磺酸达氟沙星、盐酸沙拉沙星含量的测定。6种药物的检测限为60.0μg/kg,定量限为200.0μg/kg。该方法步骤简单、易于操作,准确度、精密度和灵敏度高,符合我国对饲料中氟喹诺酮类药物含量检测要求。 相似文献
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建立了超高效液相色谱法测定氟喹诺酮类药物粉剂中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹、卡巴氧及喹烯酮的方法。采用purospher RP-18色谱柱(2.1 mm×100 mm,粒径2.0μm)分离四种喹噁啉类药物,以磷酸溶液和甲醇-乙腈(7.5∶7.0)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 m L/min,二极管阵列检测器检测,采集波长范围为200~400 nm,分辨率为1.2 nm,记录光谱图和365 nm波长处的色谱图。结果显示,四种喹噁啉类药物的浓度在0.2~100μg/m L范围内的线性良好,相关系数r均为0.9999,回收率在98.0%~100.2%范围内,RSD在0.27%~0.89%之间,检测限200 mg/kg。本方法快速、准确,可用于氟喹诺酮类粉剂中非法添加喹噁啉类药物的定性和定量检测。 相似文献
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试验建立了免疫亲和色谱-高效液相色谱法（HPLC）测定饲料中黄曲霉素B1，采用甲醇-水提取饲料中的黄曲霉素B1，用免疫亲和色谱柱净化，以甲醇和水为流动相，反相高效液相色谱荧光检测法进行测定，激发波长为365nm，发射波长为435nm。方法的检测限为0．01μg／kg，定量限为0．03μg／kg，平均回收率为77．5％，变异系数为0．03％。 相似文献
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建立了一种采用高效液相色谱同时测定鸡肉中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星四种氟喹诺酮类药物残留的方法。鸡肉样品用pH7．0的乙腈提取,正己烷去杂质,蒸发浓缩后,流动相定容,用激发波长是280nm,发射波长是450nm的荧光检测器测定。氧氟沙星在0．003～0．6μg／g范围内呈良好的线性关系,诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星在0．001～0．2μg／g范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0．9998。样本的平均加标回收率在56％～105％之间,RSD〈15％（n=5）。 相似文献
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采用固相萃取—高效液相法测定了饲料中氟哌酸的含量。方法:固相萃取条件:串联Oasis MAX-MCX方法,色谱条件:C18柱;流动相:磷酸二氢钾:乙腈=85∶15(磷酸调pH至3);检测波长:294nm。结论:此方法简便、准确且重复性好,可以有效测定饲料中氟哌酸的含量。 相似文献
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为建立畜产品中6种氟喹诺酮全自动在线固相萃取-高效液相色谱的检测方法,实验采用全自动在线固相萃取-高效液相色谱替代了前处理使用固相萃取小柱净化过程,净化效果较好。实现了恩诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、培氟沙星、诺氟沙星和丹诺沙星6种氟喹诺酮类药物同时检测。本方法采用1%乙酸乙腈溶液提取,稀释后使用全自动在线固相萃取-高效液相色谱仪检测。6种氟喹诺酮平均回收率为81.9%~106.8%;相对标准偏差小于3.52%;定量限均为2.5μg/kg。该方法操作简单、经济、灵敏度高,结果准确可靠。 相似文献