牛奶中替米考星残留量的检测方法研究     

吴宁鹏  周红霞  郭芙蓉  班付国 《中国兽药杂志》2006,40(12):8-10

建立了牛奶中替米考星残留量的检测方法。样品用乙腈提取，C18柱净化，在290nm波长下进行HPLC测定。在空白牛奶中添加0．025、0．05、0．10μg/mL浓度的替米考星时，该方法的平均回收率在72．1％～85．8％之间，日内变异系数在7．0％～10．7％之间，日间变异系数在3.5％～5．4％之间，检测限为0．005μg／mL。该方法适用于牛奶中替米考星残留量的测定。  相似文献   

离子色谱法检测生鲜乳中硫氰酸根改进初探   总被引：1，自引：0，他引：1  

李辉等 《山东畜牧兽医》2014,(3):9-10

本研究优化了等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的检测方法。样品经丙酮沉淀蛋白后,高速离心取上清液过C18柱除去样品中的脂肪,而后上机测定。结果表明,在0.1～5．0mg／L质量浓度范围内,硫氰酸根工作曲线的线性相关系数r=0．9999,加标回收率为86～94％。该方法方便可靠,可应用于生鲜乳中硫氰酸根的检测。  相似文献   

高效液相色谱法同时测定猪血浆中的SMM、SMZ和TMP   总被引：1，自引：0，他引：1  

崔艳莉  周振新  叶云锋  陈洪  盛兰弟 《中国兽药杂志》2003,37(2):31-32

建立了同时测定SMM、SMZ和TMP血药浓度的HPLC方法。采用Waters HPLC系统，Waters ODS2柱，以乙腈：0．017mol／L磷酸液(20：80)为流动相，检测波长230nm。SMM、SMZ在0．05～10．0μg／mL范围内线性良好(r=0．99998)，TMP在0．01～2．0μg／mL范围内线性良好(r=0．99999)。平均方法回收率分别为94．5％、98．6％和86．8％。最低血浆检测浓度分别为SMM0．15μg／mL、SMZ0．15μg／mL，TMP0．03μg／mL。该法采血量少，样品预处理简单，检测快速、灵敏。  相似文献   

HPLC法测定饲料中喹乙醇的研究     

刘维华  刘学琴  吴彦虎  关今悦  刘辛云  黄玉邦  夏淑鸿 《中国兽药杂志》2007,41(10):29-30

建立了饲料中喹乙醇含量的HPLC测定法，流动相为15％甲醇，流速0．9mL／min，进样量5μL，检测波长260nm。在10～100μg／mL范围内，喹乙醇浓度与峰面积呈良好的线性关系，r为0．99998，回收率85．8％～99．4％，批内变异系数≤5．7％，批间变异系数≤1．1％。24批鸡配合料中未检出喹乙醇，62批鱼饲料中喹乙醇的检出率为8．1％，含量范围为19．7～42．0mg／kg。该方法具有很好的分离度，方法简便、准确、重复性好。  相似文献   

鸡蛋中新霉素残留的微生物学检测方法   总被引：4，自引：1，他引：3  

王苏华  周杨 《中国兽药杂志》2003,37(2):16-19

以表皮葡萄球菌26069型(Staphylococcus epidermidis,ATCC12228))为测试菌，用琼脂扩散法测定新霉素在鸡蛋中的残留。本方法的最低检测限为0．075μg／mL，标准曲线线性范围0．15～2．4μg／mL，相关系数为0．99997。鸡蛋中的最低检出限为0．25μg／g，可靠检出限0．5μg／g。在鸡蛋中添加新霉素0．5和1．0μg／g的回收率分别为78．6%和80．5%。本方法灵敏度和回收率高，操作简便，不需特殊设备，样品用量少，易于推广，适用于新霉素残留的定量分析。  相似文献   

HPLC-MS/MS法检测猪肉中苯并菲啶类生物碱的研究     

冯宋岗  曾建国 《中国兽药杂志》2014,48(4):48-51

利用高效液相色谱串联三重四极杆质谱技术建立了猪肉中痕量苯并菲啶类生物碱定量检测方法。将猪肉样品匀浆经1％盐酸一甲醇（10：90,V／V）超声提取后,离心分离取上清液经脱脂后氮气吹干浓缩,甲醇复溶。采用C18色谱柱（2．1mm×150mm,2．7μm）分离,流动相由乙腈与0．2％甲酸组成,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3mL／min;采用液相色谱-电喷雾离子源质谱检测。血根碱和白屈菜红碱在0．5～50ng／mL浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系．线性相关系数分别为R2=0．9996和R2=0．9995．平均加标回收率分别为91．50％和91．30％,重复性RSD为11．68％和9．90％。精密度RSD为2．58％和3．89％。测定饲喂博落回散的猪的肌肉中血根碱和白屈菜红碱的残留量分别为4．76ng／g和2．09ng／g。该方法灵敏度高,重复性好,适合于猪肉中苯并菲啶类残留的定量检测。  相似文献   

高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量   总被引：1，自引：0，他引：1  

许世富 《中国兽药杂志》2009,43(6):15-17

利用高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量。采用Agilent1100型高效液相色谱仪,色谱柱为AgilentEcpliseXDB—C18（5μm,4．6mm×250mm）,流动相为三乙胺溶液-乙腈（75：25,V／V）,流速1．0mL／min;检测波长270nm;柱温35℃。结果表明：血根碱在0．5～100μg／mL范围内线性关系良好（R2=0．9999）,平均加样回收率（n=3）为96．1％～97．9％,RSD为0．8％～1．8％;白屈菜红碱在0．5～100μg／mL范围内线性关系良好（R2=1）,平均加样回收率（n=3）为96．8％-98．8％,RSD为0．6％～1．0％。本法简单快捷,精密度好,可为制定质控标准提供参考。  相似文献   

ELISA法测定牛奶和鸡肌肉中四环素类药物残留   总被引：3，自引：0，他引：3  

刘智宏  叶妮  黄耀凌  张纯萍 《中国兽药杂志》2006,40(11):1-4

以本实验室研制的四环素类药物多残留检测试剂盒为基础，建立了牛奶和鸡肉中四环素、土霉素、金霉素药和多西环素的ELISA检测方法。该方法对牛奶和鸡肉中四环素的检测限为7μg／L（μg／kg）左右。在牛奶和鸡肉中，4种四环素类药物100μg／L（μg／kg）浓度的添加回收率范围为43．6％～101．4％，批内变异系数小于25％，批间变异系数在30％以内。牛奶的临界值为39．5μg／L，鸡肉的临界值为35.3μg／kg。  相似文献   

牛奶巾6种磺胺类药物残留的HPLC分析方法研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

刘勇 邓斌张曦  毛华明 《中国畜牧杂志》2006,42(1):21-23

本文对反相高效液相色讲仪（HPLC）分析牛奶中6种磺胺类药物（SAs）残留的样品前处理方法和色谱条件进行优化。结果表明：采用乙腈提取SAs残留，用正己烷液-液分配（除去脂溶性物质）和碱性氧化铝SPE柱净化，UV270nm检测，在0．01-8．0μg／mL浓度范围内，各药物峰面积与药物浓度之间呈良好的线性关系假（R^2=0．999）；平均添加回收率均在80％以上，变异系数在6％以下。SD、SM2、SMD、SMZ、SDM和SQX的检测限分别为2．30、3．16、3．60、5．42、11．76ng／mL和15．66ng／mL。  相似文献   

猪肝和猪尿中沙丁胺醇和克伦特罗残留的酶联免疫吸附检测法研究   总被引：18，自引：1，他引：18  

王建平  沈建忠 《畜牧兽医学报》2005,36(4):397-401

采用混合酸酐法将沙丁胺醇与牛血清白蛋白偶联，并免疫家兔制备抗沙丁胺醇抗血清。以间接ELISA法测定血清效价，测得抗血清最佳工作浓度为1：6400，该抗沙丁胺醇抗血清对克伦特罗有110％的交叉反应性。建立了能够同时检测SAL和CL的间接竞争ELISA方法，该方法对沙丁胺醇的检测范围为0．48ng／mL～8．0μg／mL，对克伦特罗的检测范围为0．43ng／mL～7．3μg／mL，对沙丁胺醇的检测灵敏度为o．48ng／mL，对克伦特罗的检测灵敏度为0．43ng／mL。在猪肝和猪尿中添加1～50ng／g(ng／mL)的沙丁胺醇，添加回收率为72．2％～84．8％，变异系数为4．2％～28．3％，在猪肝脏和猪尿中添加1～50ng／g(ng／mL)的克伦特罗，添加回收率为84．3％～103．4％，变异系数为O．3％～35．5％。  相似文献   

液相色谱串联质谱法测定鸡蛋、牛奶和羊奶中泰乐菌素A残留的研究     

赵晨浩  杨洁  孟蕾  李慧素  彭丽  张盼盼  刘婷婷  吴志明 《中国兽药杂志》2022,56(2):25-31

建立了鸡蛋、牛奶和羊奶中泰乐菌素A残留的液相色谱-串联质谱法.样品经乙腈提取后,Prime HLB固相萃取柱净化,以0.1％甲酸水和乙腈为流动相,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量.试验结果表明:泰乐菌素A在1～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.99;在鸡蛋、牛奶和羊奶中的检测限为2 ng/...  相似文献   

离子色谱法检测乳制品中硫氰酸根离子   总被引：1，自引：0，他引：1  

王云霞  杜晓华  孙丽华  李翠枝  刘丽君  邵建波 《乳业科学与技术》2014,37(6):22-25

通过采用乙腈沉淀乳粉和牛乳中的蛋白质后,移取上清液经过微孔滤膜过滤、LC-C18 SPE柱提纯去除干扰的有机物质后,滤液经离子色谱检测仪检测分析,从而得到样品中硫氰酸根离子含量.淋洗液经过优化后选用1.7 mmol/L碳酸氢钠+ 1.8 mmol/L碳酸钠+10％丙酮水溶液进行洗脱,抑制剂使用0.2％硫酸进行抑制器活化再生.该方法的硫氰酸根离子定量检出限为2.0 mg/kg,标准曲线线性相关系数R2可达到0.99以上,检测范围为0.1～20 mg/kg (mg/L),回收率在93％～97％之间,重复性实验得出相对标准偏差在0.8％～1.34％.对标准乳粉进行准确度检测,准确度可达到98％.该方法操作简便、结果准确,重复性良好,检测限低,适用于乳制品中硫氰酸根离子的检测.  相似文献   

牛奶中有机磷农药残留的气相色谱法测定   总被引：1，自引：0，他引：1  

冷静  邓斌  李琦华  杨舒黎  苟潇  毛华明 《中国奶牛》2011,(2):57-60

提出同时测定牛奶中敌百虫、甲胺磷、敌敌畏、马拉硫磷、倍硫磷五种有机磷农药残留的检测方法。在选定的色谱条件下,添加浓度在0.5～10.0μg/mL之间时5种农药的检测限分别为0.031μg/mL、0.013μg/mL、0.023μg/mL、0.019μg/mL和0.014μg/mL,回收率范围分别达81.0%～85.5%、84.5%～89.4%、79.0%～81.8%、77.3%～82.5%和77.9%～89.5%,变异系数在0.29%～3.96%之间。本方法对牛奶中有机磷农药残留的检测分析准确可靠。  相似文献   

生鲜乳中硫氰酸钠和菌落总数的风险评估研究     

许振伟  韩奕奕  郑小平  黄士新  孟瑾  顾欣  楼飞  李洁  高磊  朱红 《中国畜牧兽医》2013,40(Z1):18-22

文章概述了国内外生鲜乳中硫氰酸盐的使用情况,对上海地区500份生鲜乳进行硫氰酸钠含量分析,对272份生鲜乳中硫氰酸钠含量和菌落总数含量进行分析比较,并对其进行风险评估研究。结果表明：①生鲜乳中硫氰酸钠含量总体符合Pearson5分布,90%的含量在0.2～3.71 mg/kg之间,最大含量、最小含量和平均含量分别为9.66、0.2和1.5 mg/kg。②272份生鲜乳中菌落总数含量在110～1100000 CFU/mL,97.5%的含量在110～300000 CFU/mL。生鲜乳中硫氰酸钠含量和菌落总数含量相关性不明显,硫氰酸钠含量未对菌落总数含量产生明显影响,R²=0.02。③基于生鲜乳中硫氰酸钠的平均含量和最大含量得到,个体每千克体重硫氰酸钠的平均暴露量和最大暴露量分别为0.0025和0.016 mg。结合相关硫氰酸钠的风险评估研究,表明本研究中上海地区生鲜牛乳中的硫氰酸钠的含量属于正常的生理浓度,对人体正常膳食无健康影响。  相似文献   

奶粉及乳制品中双氰胺检测方法研究     

顾晔  王琴  詹晟  冯永巍 《乳业科学与技术》2013,36(4):28-31

用高效液相色谱(HPLC)梯度法(不含盐流动相)和等度法(含盐流动相)测定奶粉及乳制品中双氰胺的含量.通过实验对2种方法进行比较,确立适合奶粉及乳制品中双氰胺的检测方法,并进行方法学验证.结果表明:梯度法测定双氰胺在0.1002～10.0200μg/mL范围内线性良好(r=0.9996);平均回收率92.8％,最低检测限为0.01μg/mL,可用于奶粉及乳制品中双氰胺含量的测定.  相似文献   

Study on Colloidal Gold Immunochromatographic Assay for Rapid Detection of Estradiol in Milk     

BAI Yu  ZHANG Jing  HU Jing-yan  XU Yong-peng  WANG Shu-ming 《中国畜牧兽医》2017,44(11):3351-3357

In order to develop a sensitive and specific method for the detection of estradiol residues (E₂) in milk, a colloidal gold immunochromatographic method was established. Colloidal gold particles were prepared by trisodium citrate reduction method and labeled with rabbit polyclonal antibodies (PcAb) by physical adsorption method. After optimization of reaction conditions such as the amount of coating antigen and labeled antibody to assemble test strip, the sensitivity, specificity, repeatability and accelerated preservation of the test strip were determined. The estrogen analogue cross reaction and milk matrix interference reaction were also measured. The results showed that the optimized concentration of E₂-OVA antigen was 2 mg/mL and the optimized antibody concentration was 20 μg/mL, visual detection limits of E₂ was 10 μg/L in PBS within 10 min. The cross reaction rate of this method with estriol was 40%, there were no negligible cross-reactivities with other estrogen compounds including estradiol valerate, estradiol benzoate, estrone, diethylstilbestrol, quinestrol, ethinyloestradiol and nonylphenol. Milk samples only needed two times diluted before analysis, and the results could judge by naked eye after 10 min with cut-off of 20 μg/L. The results demonstrated that the developed method was suitable for rapid on-site screening of E₂ residues in milk samples.  相似文献   

牛奶中雌二醇胶体金试纸条快速检测技术研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

白宇  张井  胡景炎  许永鹏  王树明 《中国畜牧兽医》2017,44(11):3351-3357

为了建立快速、敏感、特异的雌二醇（E₂）残留免疫检测方法,本研究应用胶体金免疫层析技术,研究制备一种快速检测牛奶中E₂的方法。采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金颗粒,采用物理吸附法将E₂兔多克隆抗体偶联至胶体金,经过优化抗原包被量和多克隆抗体标记量等反应条件组装成检测试纸条,测定检测试纸的灵敏度、特异性、重复性和加速保存等参数,并对E₂类似物交叉反应和牛奶基质干扰反应进行了测定。结果表明,试纸条最优包被抗原浓度为2 mg/mL,抗体浓度为20 μg/mL。采用消线法判定结果,检测时间10 min,PBS缓冲液中E₂检测限为10 μg/L,该方法与雌三醇的交叉反应率为40%,与戊酸雌二醇、苯甲酸雌二醇、雌酮、己烯雌酚、炔雌醚、乙炔雌二醇、壬基酚等类似物均无可见交叉反应,牛奶样品经2倍稀释消除基质干扰直接用于检测,该方法在牛奶样品中的判定值为20 μg/L。本研究建立的E₂胶体金试纸条使用简单方便,适合现场快速检测牛奶中E₂残留。  相似文献   

检测牛乳κ-酪蛋白的间接竞争ELISA法与间接ELISA法比较     

宋宏新  韩波  李珊  薛海燕 《中国畜牧兽医》2018,45(4):1114-1119

试验旨在建立一种快速简单检测牛乳κ-酪蛋白（κ-CN）含量的酶联免疫吸附（ELISA）方法,为解决牛乳蛋白掺假问题提供一定的技术支持。以牛乳κ-CN为包被抗原,以酶标抗体（HRP-IgG）为检测抗体分别建立间接竞争ELISA法和间接ELISA法,并对两种检测方法进行分析比较。结果表明：对于间接竞争ELISA法,κ-CN抗原包被浓度为2.5 μg/mL,线性范围为62.5~1 000.0 ng/mL,变异系数< 2%,回收率在98.46%~101.68%;对于间接ELISA法,κ-CN抗原包被浓度为1.56 μg/mL,线性范围为0.098~3.125 μg/mL,变异系数< 1%,回收率在99.10%~101.06%。比较两种检测方法,间接竞争ELISA法检测耗时较短,抗体应用量较少,而间接法不需要包被成本较高的目标标准蛋白,相关系数也较高,但其检测体系组成成分较多,且需包被待测样品,较难组成ELISA试剂盒体系,不宜用于现场检测。因此,大规模制备ELISA试剂盒体系用于快速检测蛋白含量时可采用间接竞争法,不仅抗体应用量少、节约成本且快速、简单,可更好地用于科研实践。  相似文献   

猪肉和牛奶中10种磺胺类药物残留检测超高效液相色谱法研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

胡海燕 《中国兽药杂志》2009,43(8):1-4

建立了猪肉和牛奶中磺胺嘧啶（SD）、磺胺噻唑（ST）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧嗪（SMP）、磺胺氯哒嗪（SPD）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺甲基异嗯唑（SM2）、磺胺氯吡嗪（Esb3）、磺胺地索辛（SDM）和磺胺喹嗯啉（SQ）共10种磺胺类药物残留检测的超高效液相色谱（UPLC）法。色谱条件：色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（2．1mm×50mm,1．7μm）;流动相为50％甲醇乙腈溶液-2％乙酸水溶液,梯度洗脱;紫外检测波长270nm;柱温30℃;进样量4μL;外标法定量。结果表明：10种组分在20～1000ng／mL浓度范围内,呈良好线性关系,相关系数R^2均大于0．998;方法检出限为20ng／g,定量限为50ng／g;在猪肉和牛奶中添加浓度分别为50、100、200ng／g时,平均回收率为75．1％～99．8％,批内、批间平均RSD均小于13．2％。  相似文献   

牛奶中替米考星间接竞争酶联免疫吸附检测法的建立     

韩青  王静  徐豪  杨娟 《中国畜牧兽医》2015,42(10):2625-2630

本研究通过棋盘法优化替米考星抗体、包被原浓度,并考察了最佳包被条件,最佳反应温度、时间和酶标二抗最佳反应时间等,建立了替米考星残留的间接竞争酶联免疫吸附试验(ELISA)并应用到牛奶样本的检测。建立的间接竞争ELISA方法半数抑制浓度(IC₅₀)为2.1 ng/mL,牛奶中替米考星的最低检测限(LOD)为2 μg/L。在5、10和20 μg/L添加浓度下,回收率为79.2%~90.1%,变异系数不高于9.0%。与其他常见的大环内酯类药物无交叉反应。本研究建立的替米考星间接竞争ELISA方法灵敏度达到了残留限量标准要求,为开发可用于牛奶中替米考星的快速检测试剂盒奠定基础。  相似文献