ICA-HPLC检测枸杞中赭曲霉毒素A提取方法的比较     

《江苏农业科学》2016,(7)

对免疫亲和柱-高效液相色谱法(ICA-HPLC)测定枸杞中赭曲霉毒素A(OTA)的提取方法进行研究。对4种提取液[0.1 mol/L正磷酸∶甲醇∶水(1∶10∶4),0.1 mol/L正磷酸∶甲醇(1∶10),甲醇∶水(4∶1),2%Na HCO3∶15%Na Cl(1∶1)]提取下枸杞干果中OTA含量的回收率进行对比和差异性分析,对最佳方法做准确度和精密度试验,并用此方法检测宁夏市场枸杞OTA污染情况。结果显示,0.1 mol/L正磷酸∶甲醇(1∶10)为最佳提取液,回收率为61.5%~77.19%,变异系数为2.22%~2.83%;以0.1 mol/L正磷酸∶甲醇(5∶50)为提取液、ICA-HPLC法测定枸杞干果中OTA方法稳定、可靠;宁夏市场枸杞OTA检测结果显示不存在污染。  相似文献   

宁夏大枣中环磷酸腺苷的提取与定量检测     

《宁夏农林科技》2021,62(5)

对宁夏3个品种大枣中的环磷酸腺苷进行了提取与定量检测分析。采用甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液超声提取大枣中的环磷酸腺苷。选用高效液相色谱-紫外检测器、Agilent-ZORBAX SB-C18色谱柱,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相进行等度洗脱,在254 nm波长处对环磷酸腺苷进行定量检测。结果表明,环磷酸腺苷在浓度为1.0～100 mg/L范围内,与响应值呈线性关系,获得标准曲线方程,相关系数为0.999 9;环磷酸腺苷的平均回收率在82%～92%,RSD值在0.5%～2.4%。对采集的宁夏大枣样品进行检测,均得到理想的检测结果,表明本方法能高效和准确地检测红枣中的环磷酸腺苷。  相似文献   

博落回小檗碱含量的测定     

夏虎  郁建平 《山地农业生物学报》2011,30(3):280-282

采用Dikma DiamonsilTM C18柱(250 mm×4.60mm),流动相为乙腈-0.05mol磷酸(25∶75),柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为345nm,进样量为20μL,对博落回乙醇提取液中小檗碱进行定量分析.结果表明:小檗碱和其他成分能获得基线分离,线性关系良好,平均加样回收...  相似文献   

UPLC法测定槟榔提取液中的槟榔碱含量     

孔兰芬  杨式华  杨盼盼  和玉凤  邱昌桂 《安徽农业科学》2018,46(8):177-178,190

[目的]建立以超高效液相色谱法(UPLC)测定槟榔提取液中槟榔碱含量的方法。[方法]采用Waters公司的ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,柱温35℃,流动相:乙腈-甲醇-0.1%冰醋酸溶液(每1 000 m L含磷酸二氢钾0.6 g,十二烷基磺酸钠1.0 g)=25∶20∶55,等度洗脱,进样量1.0μL,流速0.2 m L/min,检测波长215 nm。[结果]整个洗脱在5.0 min之内完成,槟榔碱在2.0 min左右出峰,峰型较好,且槟榔碱在0.013~0.663 mg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,平均回收率为98.1%,RSD为2.26%(n=5)。[结论]该方法操作简便、快速,灵敏度高,重复性好,可用于控制槟榔提取液及其制成方剂中槟榔碱的含量。  相似文献   

利用HPLC法测定狼牙刺种子氧化苦参碱含量   总被引：1，自引：1，他引：0  

江海  吴三桥  李新生 《江苏农业科学》2008,(6)

采用高效液相色谱法分析测定狼牙刺氧化苦参碱含量.色谱条件:色谱柱为ZORBAX -C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为0.04 mol/L磷酸溶液-甲醇(90 ∶10);流速1.0 ml/min;检测波长220 nm;柱温20 ℃;试样进样量10 μl;检测时间12 min.测定结果,氧化苦参碱与其他组分能达到基线分离.该方法能够用于狼牙刺及其他生物材料的氧化苦参碱分析测定.  相似文献   

鲤组织中环丙沙星残留量的检测方法   总被引：2，自引：0，他引：2  

杨雨辉  卢彤岩  赵吉伟  刘红柏 《大连水产学院学报》2004,19(2):150-153

用高效液相色谱和荧光检测器,对鲤CyprinuscarpioL 组织中环丙沙星的残留量进行了检测,用0 1mol/L的磷酸溶液(pH12)提取组织中的环丙沙星。色谱条件为:色谱柱(Waters)的C18反相柱3 9mm×150mm;柱温25℃;流动相φ(甲醇)∶φ(水)=160∶840(1L流动相中加入四丁基溴化铵2 7g,并用体积分数为85%磷酸调pH至3 0);流速1 0mL/min;用荧光检测器检测波长,激发波长和发射波长分别为278、465nm。环丙沙星的线性范围为0 01～4 00μg/mL,所有样品的回收率均在70%以上,变异系数在10%以内,最低检测限为0 01μg/mL。  相似文献   

牛奶中克林霉素残留量的反相高效液相色谱测定方法     

陈明  耿志明  王冉  魏瑞成 《江西农业学报》2007,19(8):103-105

目的:研究建立牛奶中克林霉素残留量的反相高效液相色谱测定方法。方法:样品用水相提取,离心分离,经C18固相萃取柱净化,在205nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为Agilent ZORBOX SBC18柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.025mol/L磷酸二氢铵溶液∶甲醇(55∶45,V/V)为流动相,流速1.0mL/m in。结果:克林霉素浓度在1.0~10.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为80.3%~93.9%,变异系数为1.23%~3.47%,最低检测限为0.5μg/mL。结论:本方法简便、快速、准确。  相似文献   

高效液相色谱法测定鸡组织中维吉尼亚霉素M1的残留   总被引：1，自引：0，他引：1  

耿志明  陈明  许大光  王冉  柳伟荣  郑勤 《江苏农业学报》2005,21(3):172-175

鸡组织样品经甲醇-0.2 mol/L NH4H2PO4溶液提取,正己烷洗涤,C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱法测定了鸡组织中维吉尼亚霉素M1的残留量。色谱条件为二极管矩阵检测器检测;波长为245 nm;色谱柱为ODS-3C18柱(4.6 mm×250.0 mm,5.0μm);流动相为乙腈∶水=37.5∶62.5(体积比)。该方法对肌肉、肝脏和肾脏等不同鸡组织中3种维吉尼亚霉素M1浓度进行回收测定。结果表明:该方法回收率达74.5%~91.1%;批内、批间变异系数均在10%以内;最低检测限为10 ng/g。  相似文献   

亚麻籽油中α-亚麻酸的HPLC法测定     

《山西农业科学》2015,(6):679-681

对亚麻籽油中所含α-亚麻酸含量进行了HPLC法测定研究。样品先甲酯化后在ODS-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),检测波长207 nm,进样量10μL,甲醇∶水=90∶10,流速1.0 m L/min,柱温30℃的HPLC法条件下测定。采用外标法定量分析,α-亚麻酸含量在0.1~62.5μg/m L范围内线性关系良好,回收率为92.74%~100.03%,相对标准偏差为1.11%~3.58%,满足相关测定要求。  相似文献   

高效液相色谱法测定荞麦中芦丁含量     

《山西农业科学》2015,(11):1408-1410

采用优化的实验条件建立高效液相色谱法,测定荞麦种质中的芦丁含量。称取一定量干燥后的荞麦样品粉末,溶于甲醇,于60℃水浴中超声提取2 h,将提取液定容后,上高效液相色谱仪分析检测。色谱条件为:安捷伦C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,流动相甲醇∶0.5%磷酸(V/V)为40∶60,流速1 m L/min,进样量10μL,检测波长257 nm。结果表明,该方法准确、灵敏、重现性好,为芦丁提取及进一步鉴选高芦丁含量的荞麦种质奠定了基础。  相似文献