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采用不同的微波消解方法消解黄土,用ICP-MS测定重金属镉和铅,并应用正交实验分析数据,以确定黄土中镉和铅最优的微波消解测试方法。结果表明影响微波消解ICP-MS测定黄土中镉、铅含量准确度的主次因素是微波消解条件>土壤克数>酸配比,并且得出镉的最优测试条件为A2B3C1（0.15g土壤样品,硝酸：过氧化氢：氢氟酸=6:2:2,第一种微波消解条件）,铅的最优测试条件为A2B1C1（0.15g土壤样品,硝酸：盐酸：氢氟酸=6:2:2,第一种微波消解条件。在最优条件下,测得的镉和铅回收率分别为103%,97%,测定回收率较高。 相似文献
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棕壤有机质测定方法研究 总被引：2，自引：1，他引：1
本研究采用烘箱加热的方法测定土壤有机质含量,试图探究一种快速、准确测定土壤有机质的方法。为此,以棕壤为例,使用烘箱加热法测定了24个棕壤样品的有机质含量,通过对土壤样品消解温度(100~125℃)和消解时间(30~90 min)的18种梯度组合,分析了改进的烘箱加热法、油浴法与元素分析仪测定结果的差异及适用性。研究表明,18种消解温度和消解时间梯度组合的烘箱加热法测定有机质含量与元素分析仪测定结果相关性均达到极显著水平(r>0.995);当消解温度为115℃、消解时间为30 min时,烘箱加热法测定的有机质含量与元素分析仪测定结果的标准偏差和偏差率为最小;与油浴法相比,烘箱加热法测定的土壤有机质含量的准确性提高了12.4%;因此,本改进方法中,对于供试棕壤的最佳消解温度115℃,消解时间为30 min。与传统的油浴加热法相比,烘箱加热法具有操作简单、测定速度快、温度易于控制、减少了环境污染等优点。 相似文献
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蔬菜是我们日常的食品,快速准确的植物重金属含量检测方法对于加强食品安全的监督和管理十分重要。电感耦合等离子体发射光谱ICP是一种金属元素分析的理想技术、是对生物及环境样品进行分析的常用手段。然而,不同的样品消解方法会给测定结果带来很大的差异。笔者利用ICP-OES技术,通过比较几种常用的酸消解方法包括酸用量及其配比对小青菜Cr、Pb、Cu和Zn含量的影响,得到了适合的酸消解体系为硝酸:硫酸:高氯酸=3:1:1。方法的精密度RSD在3.50%~6.33%,回收率Cr、Cu和Zn在92%以上、Pb为78%,表明该方法基本满足测试要求。试验结果可以为ICP-OES测定绿叶蔬菜的重金属元素提供有益的技术参考。 相似文献
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建立电感耦合等离子体质谱测定金银花中砷、铬、镉、镍、铅、硒6种重金属元素含量的方法,并分析9个不同产地金银花样品中重金属含量。样品经微波消解后,用电感耦合等离子体质谱测定,加标考察方法的准确度与精密度,以及方法的线性范围和检测限。建立的方法对6种重金属元素的平均回收率为97.4%~105.4%,相对标准偏差为0.6%~3.5%,定量限为0.2μg/L。9个产地金银花样品中砷、铬、镉、镍、铅、硒的平均含量分别为0.38、0.62、0.22、2.02、0.84、0.70mg/kg。9个金银花样品被聚为4类。微波消解-电感耦合等离子体质谱法灵敏准确,适合金银花中6种重金属元素的测定。9个不同产地金银花样品中重金属含量均在药典规定范围内。 相似文献
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《农产品加工．学刊》2014,(1)
为建立一种方便、快速、准确、安全的面制品中铝含量的检测方法,采用微波消化对面制品进行前处理,用分光光度法测定面制品中的铝含量,建立微波消解-分光光度法测定面制品中铝的方法。结果表明,微波消解条件为微波功率1 000 W,爬坡时间15 min,持续时间30 min,冷却时间10 min,赶酸温度150℃时,消解易控制,所有样品消解完全;反应体系最大吸收波长为636 nm,最适pH值为5.5,缓冲液加入量为8 mL,显色时间为25 min。该方法准确度和灵敏度高、精密度好,在0~6μg内,呈良好的线性关系,相关系数R为0.999 6,样品的平均加标回收率为94%,RSD为1.53%;分光光度法检测面粉和月饼所得结果分别较ICP-MS检测结果高8.8%和10.3%。微波消解法有效缩短了前处理时间、减少了强酸给人体带来的损害,适合面制品中铝的测定。 相似文献
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采用湿法消解(电热板消解法)、干式消解法(灰发化)和微波消解法对婴幼儿乳粉样品进行前处理,建立电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定待测样品中8种常微量元素的方法。结果表明,采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱仪测定婴幼儿乳粉样品中8种常微量元素的方法各元素的平均含量较高,相对标准偏差(RSD)最小,且小于2.05%。该方法对质控样品中各元素的相对标准偏差(RSD)均小于2%,回收率在84.6%～103.5%。 相似文献
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《农产品加工．学刊》2017,(11)
采用电热板消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的铍、铋、镉、钴、钼、铅、锡、铊8种重金属元素,以HNO3-HCl O4-HF-HCl法消解,确定了最佳消解条件,以~(186)Re,~(115)In,~(72)Ge作为内标,用ICP-MS定量分析,精密度1.5%,加标回收率81.9%~91.8%,用土壤标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。该分析方法快速简单、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批土样中重金属元素的分析。 相似文献
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土壤重金属元素的存在形态是衡量其环境效应的关键参数。选择唐山市南湖城市中央生态公园为研究区,采集了20个表层土壤样品,采用BCR三步连续提取法对土壤中的重金属（Cu、Pb和Cr）不同形态（酸可提取态、氧化物结合态、有机结合态、残渣态）特征进行分析,并采用相关分析探讨影响重金属化学形态的影响因素。研究结果表明：土壤中Cr和Cu主要以残渣态和酸可提取态存在,Pb主要以氧化物结合态和残渣态存在;Cr的酸可提取态较其他元素高,对环境的潜在风险较大。相关分析显示,土壤pH值与重金属的酸提取态含量呈极显著负相关,与Cu和Pb的氧化物结合态含量呈极显著正相关,土壤有机质含量与Cu和Pb的有机结合态含量呈极显著正相关关系。在生态公园建设过程中,可通过适当提高土壤pH的方法来减少重金属的酸可提取态含量,降低其生态环境风险。 相似文献
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采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定梨中的Cu,Cd,Pb,Mn元素。通过试验对实验参数进行了优化。在测定镉和铅时以NH4H2PO4为基体改进剂,提高了测定的灰化温度,消除了基体干扰。试验研究了灰化温度和原子化温度对吸光值的影响,试验结果表明,测定Cu,Cd,Pb,Mn元素的最佳条件为:灰化温度分别为500,300,700,900℃,原子化温度分别为2 400,1 600,2 300,2 300℃。在常压微沸下,采用HNO3—H2SO4(体积比5∶1)混酸消解梨样品。在最佳测定条件下,测得梨中的Cu,Cd,Pb,Mn含量分别为(1.264±0.135),(0.441±0.008),(0.048±0.001),(3.310±0.046)mg/kg,方法的加标回收率为96.0%~103.9%,相对标准偏差RSD为1.28%~3.05%(n=8)。试验结果令人满意,测定方法简便、快速、灵敏度高。 相似文献
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基于BP神经网络的土壤重金属污染评价方法——以包头土壤环境质量评价为例 总被引：4，自引：0，他引：4
为了克服国标(GBl5618—1995)内梅罗综合污染指数评价土壤环境质量时存在的缺点,借助BP神经网络模型,并结合GIS技术对包头土壤重金属污染的空间分布进行研究。实地调研获得221个土壤样,利用原子荧光光谱法和等离子体质谱法测试得到8种重金属含量数据。统计结果表明,研究区主要为Pb、Zn污染,考虑研究区特异性构造神经网络学习样本,建立基于特征模式的BP神经网络土壤环境质量评价模型。根据采样点评价结果,利用Kriging插值法绘制包头土壤环境质量专题图,分析得出包头土壤环境呈沿昆都伦河被污染的条带特点。结果表明,根据采样统计量信息利用BP神经网络模型,能够有效建立特殊研究区土壤中各种重金属含量与环境质量之间的非线性映射关系,为土壤污染的来源、分布、累积效应和主要影响因素以及污染链的阻断提供依据。 相似文献
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太原市敦化污灌区重金属污染的潜在生态风险评价及垂直分布特征 总被引：5，自引：1，他引：4
本文以太原市敦化污灌区农田土壤为研究对象,在灌区内共采集到表层样品185个及不同深度土样90个,采用原子吸收和原子荧光分光光度法测定其重金属Hg,Cd和Cr的含量,并根据Hakanson潜在生态风险指数法对三种重金属的潜在风险进行评价,同时对不同深度土壤重金属的迁移及污染程度进行了讨论。实验结果表明：灌区土壤属弱碱性,平均pH值为8.01;土壤有机质在表层含量较高（>1%）,随深度增加含量减少;长期的污水灌溉导致了灌区农田土壤中Cd的严重污染,平均含量高达1.265mg/kg,是国家二级标准值的2.11倍,Cd污染是造成土壤风险的主要因子。Hg,Cd和Cr的综合风险指数RI分布在475.769到610.187之间,污染程度很强,其中Cd的潜在风险占总风险的68.4%-74.6%,Cr和Hg的贡献率较小。剖面土壤中的重金属含量与深度成递减的指数分布关系,与有机质的变化规律一致。 相似文献
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M. K. Jamali T. G. Kazi M. B. Arain H. I. Afridi N. Jalbani A. R. Memon 《Journal of Agronomy and Crop Science》2007,193(3):218-228
The success of risk assessment of metal‐contaminated soils depends on how precisely one can predict the bio‐availability of trace and toxic metals in soil and transfer to the human food chain. A field experiment was carried out from 2004 to 2005 to evaluate the long‐term effect of sewage sludge application in agricultural lands where mostly vegetables are grown. The aim of this study was to predict the uptake of Cd, Cu, Cr, Ni, Pb and Zn by different vegetables grown on agricultural soil irrigated for long period with untreated domestic waste water and sewage sludge (SIDWS) as test samples and for comparative purposes, same vegetables grown on agricultural soil irrigated with fresh canal water (SIFW), collected as control samples. A sample preparation method based on ultrasound‐assisted pseudo‐digestion (UASD) of soil, sewage sludge and vegetable samples in ultrasonic bath was developed. A conventional wet acid digestion method was used for comparison purposes. The EDTA‐extractable metal in SIFW and SIDWS was also studied. The extracts and digests were analysed by flame atomic absorption spectrometer/electrothermal atomic absorption spectrometer (FAAS/ETAAS). Analytical results for six metals and metalloid by UASD in bath and conventional wet digestion methods showed a good agreement, thus indicating the possibility of using low mass and minimum quantity of digesting acid mixture in less time when compared with the conventional digestion method (CDM). The validation of the proposed UASD method was assessed by using certified reference materials BCR 483 and (whole meal flour) BCR 189. Recoveries ranging from 95.5 % to 102.3 % for understudied metals were obtained for different samples (soils and vegetables). The average relative standard deviation of UASD method varied between 2.3 % and 7.9 % for N = 12, depending on the analyte. The vegetables grown in SIDWS showed high level of heavy metals when compared with control samples. This investigation highlights the increased danger of growing vegetables in the agricultural land, continuously irrigated and dressed with waste water and solid sewage sludge. 相似文献
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矿区周围农田土壤重金属铜锌铅污染及生物效应分析 总被引：3，自引：1，他引：2
为了解矿区周围土壤中主要重金属的污染状况和生物效应,通过野外调查和室内分析,对河南省某开采矿区周围农田土壤中重金属Cu、Zn、Pb进行了化学形态测定及其生物效应分析。结果表明,该矿区农田土壤重金属Zn的总量大于Cu和Pb。根据土壤环境质量三级标准(GB15618—1995),矿区开采活动并未造成这3种元素的明显污染。基于Tessier(1979)提出的5种化学形态：可交换态(EXC)、碳酸盐结合态(CAB)、铁锰氧化物结合态(FMO)、有机物结合态(OM)和残渣态(RES),土壤中各元素均以残渣态为主。依据可交换态和碳酸盐结合态二者所占总量的比例,Cu、Zn、Pb的生物可利用系数平均值分别为0.09、0.05和0.16,显示各元素生物可利用性的顺序是Pb>Cu>Zn;由可交换态所占总量的比例,得到Cu、Zn的迁移系数平均值分别为0.026和0.020,而Pb则高达0.083,表明各元素的迁移能力是Pb>Cu>Zn。并据此判断Pb的生物效应最大。 相似文献
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聚天冬氨酸强化植物修复重金属污染土壤的研究 总被引：3，自引：3，他引：3
为了探究PASP作为螯合剂在植物修复过程中的强化作用,采用土柱淋滤实验,研究不同浓度的聚天冬氨酸(PASP)对重金属铅(Pb)、镉(Cd)的活化能力（加入淋出量和空白对比）。结果表明,在一定浓度范围内,PASP对Pb和Cd的活化能力随PASP浓度的增加而增加。在盆栽模拟实验中发现,PASP对玉米修复重金属污染土壤有明显的强化作用。施用11 g/L PASP的玉米株高为114.4 cm,大于施加EDTA的植株(110.9 cm)。确定了PASP的最佳施用浓度为3 g/L和7 g/L,吸收重金属量分别为Pb 114.829 μg和84.662 μg、Cd 54.447 μg和66.915 μg,与EDTA相比对Cd的吸收量提高约10倍,对Pb的吸收量提高约3倍。进一步用水合肼和乙醇胺对PASP进行衍生化,淋洗实验证明用乙醇胺改性的PASP对重金属的活化效果得以提高,为修复被重金属污染的土壤提供了一种较好的络合剂。 相似文献
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为了找到一种新的快速检测植株中硝酸盐的方法,自主研制了YN-FS反射仪进行试验,通过标准溶液试验、多个植株样品的回收率实验、以及其与硝酸试粉法的对比试验,研究双波长反射法快速检测植株中硝酸盐含量的可行性。结果表明：硝酸盐含量为1.0~50.0 μg/mL时,双波长反射法快速测定植株中硝酸盐的回收率为92.8%~107.9%,测试的相对标准偏差为2.4%~4.6%,测值与标准值的绝对误差在10%以内,且其与硝酸试粉法测值呈极显著相关关系（r=0.999）。这说明双波长反射法快速检测植株中硝酸盐含量的方法是稳定可靠的,可推广使用。 相似文献
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桑树对矿区土壤中重金属的原位去除效应研究 总被引：5，自引：2，他引：5
为了研究矿区栽培种桑树对4种金属的富集特征和能力,在湖南浏阳七宝山矿区污染土壤上,以‘湖桑一号’为研究材料,分别测定植物各部分和土壤中Cu、Pb、Cd、Zn 4种重金属含量。结果表明：桑树各部位单位重量中Cu的含量的趋势为根(33.13 mg/kg)>叶(13.38 mg/kg)>皮(7.51 mg/kg)>骨(4.93 mg/kg),Pb的含量的趋势为根(33.13mg/kg)>叶(10.32 mg/kg)>皮(3.35 mg/kg)>骨(1.73 mg/kg),Cd的含量的趋势为根(4.53 mg/kg)>叶(1.90 mg/kg)>皮(1.57 mg/kg)>骨(1.03 mg/kg),Zn的含量的趋势为根(317.72 mg/kg)>叶(186.53 mg/kg)>皮(105.07 mg/kg)>骨(89.16 mg/kg)。每平方米耕作层土壤上桑树对Cu的迁移总量为12116.1 mg,修复年限为2.01年,对Pb的迁移总量为7409.83 mg,修复年限为15.45年,对Cd的迁移总量为2056.4 mg,修复年限为1.26年,对Zn的迁移总量为254532.8 mg,修复年限为0.39年。 相似文献
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合肥市绿地土壤水分入渗性能研究 总被引：6，自引：1，他引：5
为探明影响城市绿地土壤水分入渗性能的限制因子,提高城市绿地在雨水径流调蓄中的作用,采用双环入渗法研究了合肥居民区、公园、道路绿化带（市政绿地）和文教区（校园）等不同类型绿地的土壤水分入渗特征及其与质地、容重和空隙度等土壤物理性质之间的关系。结果表明：合肥市不同功能区绿地土壤入渗速率在0~40 min内下降较快,90~100 min后趋于平缓。土壤水分平均入渗速率呈现：公园绿地(2.42×10-5 m/s)>市政绿地(2.10×10-5 m/s)>小区绿地(0.62×10-5 m/s)>校园绿地(0.56×10-5 m/s)的规律。土壤稳定入渗率属于快和较快级别的占21.1%,中等及较慢等级的占78.9%。合肥市绿地土壤黏粒平均含量在37.6%~44.7%之间;土壤容重在1.22~1.68 g/cm3之间,均值均大于1.40 g/cm3;绿地土壤通气孔隙度在9.21%~17.6%之间,其中小区绿地(14.1%)＞市政绿地(13.9%)＞公园绿地(13.7%)＞校园绿地(11.3%)。研究结果为合肥市城区绿地土壤消减城市面源污染设计提供科学依据。 相似文献