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HPLC测定大鼠肝微粒体温孵体系中二氢血根碱的含量 总被引：2，自引：2，他引：0
建立了测定大鼠肝微粒体温孵体系中血根碱代谢产物二氢血根碱含量的高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu VP-ODSShim-pack（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为水：乙腈（37：63,V/V）;流速1mL／min;柱温35℃;检测波长285nm;进样量10μL。结果显示50nmol／L和1000nmol／L二氢血根碱标准溶液的方法回收率分别为101．72％和98．82％;50、100、500nmol／,L标准溶液的日内RSD分别为2．26％、2．57％和3．02％,日间RSD分别为6．21％、4．33％和3．95％：二氢血根碱在25-1000nmol／L内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9996）。本分析方法快速简便,灵敏度高,重现性好,符合方法学验证的要求,可满足二氢血根碱在体外代谢中的定量研究。 相似文献
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建立了高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱含量的方法。采用Agilent 1260型高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器(PDA),色谱柱为waters SymmetryC18(4.6mm×250mm,5μm),柱温:35℃,流速为:1.0mL/min,流动相:乙腈-三乙胺溶液=25∶75(磷酸调pH值至2.5),检测波长270nm。结果表明:血根碱在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=6)为98.21%,RSD为1.76%;白屈菜红碱在0.25~50μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=5)为98.77%,RSD为0.83%。本方法简便快捷,可用于博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量测定。 相似文献
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为了建立给鸡灌胃血根碱后同时测定鸡血浆中血根碱及二氢血根碱浓度的HPLC-MS/MS检测方法,并评价血根碱在鸡体内的药代动力学特征,采用甲醇提取鸡血浆中的血根碱及代谢物二氢血根碱,以0.2%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,选用Agilent Poroshell 120 EC C18(2.1 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱进行色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)三重四极杆串联质谱进行分析,多重反应监测(MRM)方式进行检测。血根碱及代谢产物二氢血根碱均在0.1~50.0 ng/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,提取回收率分别为88.95%~95.81%和82.00%~87.00%;日内及日间精密度(RSD)均小于15%;血根碱在鸡体内的药代动力学参数Cmax,Tmax,MRT,CL分别为0.90±1.053 ng/mL、0.38±0.30 h、5.11±0.74 h和44.09±3.05 h。血根碱在鸡体内血药达峰时间以及滞留在体内的平均时间较短,代谢物二氢血根碱的血药浓度是血根碱的血药浓度5.74倍,说明代谢物二氢血根碱的血药浓度远大于血根碱的血药浓度。该方法具有快速、灵敏度高、专属性强等特点,适用于同时测定鸡血浆中血根碱和二氢血根碱的血药浓度。 相似文献
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HPLC法检测磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶方法的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
采用HPLC法同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠蜂胶溶液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量.色谱柱为Kromasil C18柱(250×4.6 mm,粒径5 μm),流动相为0.02 mol/L磷酸溶液-甲醇(80∶20,V/V),检测波长270 nm,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃.在10～500 μg/mL浓度范围内,磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶均呈线性关系.平均回收率分别为99.3%和99.4%.该法准确可行,适用于同时检测复方磺胺间甲氧嘧啶钠蜂胶溶液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量. 相似文献
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《中国兽医杂志》2017,(3)
建立反向高效液相色谱法检测白龙散中龙胆苦苷和小檗碱含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5%三乙胺水溶液(用85%磷酸调p H值至3.0)-甲醇(60:40,v:v)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃;进样量为10μL;检测波长为270 nm;龙胆苦苷和小檗碱的含量测定范围分别为4.09~102.2μg/m L(R=0.999 7),3.93~98.26μg/m L(R=1.000 0);加样平均回收率分别为98.63%,97.78%;RSD分别为0.96%,1.23%;该方法方便、准确、可靠,适用于测定白龙散中龙胆苦苷和小檗碱的含量。 相似文献
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建立了一种用于同时测定鸡肌肉中二氢血根碱和二氢白屈菜红碱的UPLC-MS/MS方法。肌肉样品经乙腈-水(95∶5)溶液超声提取后,离心取上清液经脱脂后氮吹浓缩,甲醇复溶。采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(2.1mm×150mm i.d.,2.7μm)色谱柱分离,采用正离子化模式下的多反应监测模式进行测定。方法的特异性良好,二氢血根碱和二氢白屈菜红碱在0.2~200μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.999 6),最低定量限均为0.4μg/kg,平均回收率分别为103.44%和104.36%,准确度RE均≤10.49%,精密度RSD均≤7.43%。该方法应用于长期饲喂博落回散的健康雌性白羽肉鸡的鸡胸肌组织中二氢血根碱和二氢白屈菜红碱的残留量检测,在500mg/kg博落回散组测得DHSA残留量为0.804μg/kg。该方法灵敏度高,重复性好,适用于鸡肌肉中二氢血根碱和二氢白屈菜红碱的残留定量检测。 相似文献
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【目的】试验旨在建立一种同时测定肉鸡组织中原阿片碱、别隐品碱、白屈菜红碱和血根碱含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法,以便更好地监测博落回散和博普总碱散活性成分在肉鸡组织中的分布与残留情况。【方法】对肉鸡组织进行前处理方法优化,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,在Agilent Zorbax SB-C18上梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为35℃,进样量为1 μL,在正离子模式下通过多反应监测模式采集数据,采用内标校正和外标法测定生物碱含量,并对方法线性、检测限与定量限、基质效应、回收率、批内与批间精密度、准确度及稳定性进行考察。【结果】白屈菜红碱、原阿片碱和别隐品碱的线性范围为0.5~200 μg/L,血根碱为2~200 μg/L,相关系数均≥0.999,线性关系良好;白屈菜红碱、原阿片碱和别隐品碱的检测限与定量限分别为0.2和0.5 μg/L,血根碱检测限与定量限分别为1和2 μg/L。4种生物碱在高、中、低浓度下方法回收率达到86.61%~111.17%,批内与批间精密度和准确度均≤14.93%,基质效应为81.73%~120.78%,稳定性的相对标准偏差均≤13.55%。【结论】本试验建立了同时检测肉鸡心脏、肝脏、肾脏、胸肌和腿肌中4种异喹啉类生物碱的超高效液相色谱-串联质谱法,方法符合各项方法学考察要求,具有专属性强、灵敏度高、方便快捷等特点,可实现对肉鸡组织中痕量生物碱的精确、快速定量。 相似文献
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建立同时测定兽用消毒剂枸橼酸苹果酸粉中枸橼酸和苹果酸含量的高效液相色谱方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-10mL/L磷酸溶液(2.5∶97.5,V/V)为流动相进行洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为210nm,柱温为35℃,进样量为20μL。枸橼酸和苹果酸色谱峰分离度良好。枸橼酸和苹果酸分别在100μg/mL~1 000μg/mL和50μg/mL~500μg/mL范围内线性关系良好。精密度、稳定性和重现性等考察结果的相对标准偏差(RSD)均小于1.0%;而平均回收率均在98%~101%之间,RSD均小于0.5%,符合方法学要求。6份供试品中枸橼酸和苹果酸的含量也均符合要求。建立的高效液相色谱法能够同时定量测定枸橼酸和苹果酸的含量,可用于枸橼酸苹果酸粉的质量控制。 相似文献
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高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
利用高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量。采用Agilent1100型高效液相色谱仪,色谱柱为AgilentEcpliseXDB—C18（5μm,4．6mm×250mm）,流动相为三乙胺溶液-乙腈（75：25,V／V）,流速1．0mL／min;检测波长270nm;柱温35℃。结果表明：血根碱在0．5～100μg／mL范围内线性关系良好（R2=0．9999）,平均加样回收率（n=3）为96．1％～97．9％,RSD为0．8％～1．8％;白屈菜红碱在0．5～100μg／mL范围内线性关系良好（R2=1）,平均加样回收率（n=3）为96．8％-98．8％,RSD为0．6％～1．0％。本法简单快捷,精密度好,可为制定质控标准提供参考。 相似文献
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为建立芪板青颗粒中绿原酸、咖啡酸和黄芪甲苷含量测定的方法。测定绿原酸和咖啡酸采用Agilent Eclipse XDB-C18 250 mm×4.6 mm 5μm色谱柱,流动相为0.05%磷酸溶液-乙腈(92∶8,V∶V),进样量10μL,柱温30℃,流速为1.0 m L/min,在190 nm～400 nm范围进行扫描,记录327 nm色谱图;测定黄芪甲苷采用Waters symmetry C18 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,进样量10μL,漂移管温度35℃,雾化器温度35℃,气流速度1.2 L/min,流动相为水-乙腈(65∶35,V∶V),柱温30℃,流速1.0 m L/min。绿原酸在3.611～72.23μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率97.1%;咖啡酸在3.060～61.20μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率96.2%;黄芪甲苷在1.0～10μg范围线性关系良好,r为0.9997,平均加样回收率为98.0%。该方法定性、定量准确,适用于芪板青颗粒含量测定。 相似文献
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为了建立一种同时测定金叶清瘟散中绿原酸和咖啡酸的高效液相色谱法,选用Agilent C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈∶0.4%磷酸溶液（12∶88）等度洗脱,进样量10μL,流速1 mL/min,波长为328 nm进行检测。结果显示,被测物质能与样品中杂质有效分离,绿原酸和咖啡酸分别在5.0~500μg/mL和2.5~250μg/mL的范围内呈良好线性关系,两种药物的添加回收率均高于95%,RSD小于2%。该方法简便、快速、准确,适用于金叶清瘟散中绿原酸和咖啡酸的同时检测。 相似文献
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建立猪血浆中双氯芬酸含量的HPLC测定法。猪血浆中双氯芬酸采用正己烷-异丙醇混合溶液(90∶10,V/V)提取,HPLC紫外检测器检测。色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-15g/L乙酸水溶液(80∶20,V/V),测定波长为276nm。外标法定量。结果表明,血浆中杂质不干扰双氯芬酸的测定,双氯芬酸血药浓度在0.025μg/mL~20.0μg/mL范围内线性关系良好(R2=1),最低定量限为0.05μg/mL,高、中、低空白血浆添加样品浓度的日内变异系数和日间变异系数分别小于4%和6%,回收率为85%~97%。结果表明,该方法适用于猪血浆中双氯芬酸含量的测定,可用于含双氯芬酸钠的制剂在猪体内的药物代谢动力学和生物利用度研究。 相似文献
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本试验旨在建立一种测定棉籽粕中游离棉酚含量的高效液相色谱(hPLC)法的优化方法.试验采用丙酮提取棉籽粕样品,经超声、离心、抽滤、旋转蒸发处理,用乙腈-0.2％磷酸(体积比为85∶15)溶液溶解;色谱条件为:色谱柱Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸(体积比为85∶15)溶液,流速1.0mL/min,紫外检测波长235nm,进样量20μL,柱温25℃.结果得出,游离棉酚的回归标准曲线为y=189347x+24969(r=0.99999),在游离棉酚含量为0.1224～78.336 μg/mL范围内线性良好,最低定量限为0.52mg/kg;棉籽粕样品36h内4℃稳定性的相对标准偏差在1.51％～3.43％;平均回收率在94.72％～99.49％,相对标准偏差在1.72％～3.13％.可知,本方法稳定性好,准确度、灵敏度和回收率高. 相似文献
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建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷含量的方法。样品用甲醇提取,在284 nm波长下,流动相为体积分数0.1%醋酸水溶液-乙腈（75∶25,V/V）,C18色谱柱分离,经二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明：柚皮苷在5～500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;分别向乳粉、液态乳和酸乳样品中在加入柚皮苷标准品0.02、0.04、0.08 g/100 g时,加标回收率分别为96.2%～103.2%、96.3%～103.7%和99.7%～104.1%,相对标准偏差分别为1.12%～2.31%、1.25%～1.85%和1.24%～1.66%。该检测方法简便、快速、准确、重复性好,能够测定乳与乳制品中柚皮苷的含量。 相似文献
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Pegolo S Merlanti R Giantin M Dacasto M Montesissa C Capolongo F 《Veterinary journal (London, England : 1997)》2010,183(1):81-88
This study reports fluorescence high performance liquid chromatography (HPLC) and UV-Vis HPLC methods for the determination of 7-ethoxyresorufin O-deethylase (EROD) and tolbutamide methylhydroxylase (TMH) activities, respectively, using bovine liver microsomes. The detection limits were 0.022 and 5.5 pmol on the column, respectively; intra-day and inter-day precisions (expressed as relative standard deviation) were <10%. Both methods showed enough sensitivity to allow for an accurate determination of enzyme kinetic parameters according to Michaelis-Menten plots and the results were: K(m)=0.23+/-0.051 microM, V(max)=0.488+/-0.035 nmol/min/mg protein for EROD activity, and K(m)=1010+/-155.7 microM, V(max)=0.089+/-0.006 nmol/min/mg protein for TMH activity. An Eadie-Hofstee plot analysis showed that in bovine liver microsomes, EROD and TMH activities followed a monophasic kinetic pattern. alpha-Naphthoflavone, a cytochrome P450 1A1/2 (CYP1A1/2) inhibitor, and sulfaphenazole, a cytochrome P450 2C9 (CYP2C9) inhibitor, decreased EROD and TMH activities, respectively. The sensitivity of the methods allowed the use of microsomes with low enzyme activity, such as those from veal calf liver. Thus, EROD and TMH activities may be adopted as markers for the evaluation of CYP1A and CYP2C9-like activities in liver microsomes from veal and beef cattle. 相似文献
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建立了HPLC—ECD法测定大观霉素含量的分析方法。采用高效液相色谱-电化学检测器,Waters XBridge C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以pH3．2的革酸盐缓冲溶液-乙腈（1000：105,V：V）为流动相,流速1．0mL／min;柱后衍生溶液为21g／L的NaOH溶液,流速0．5mL／min;ECD系统参数：极性为阳性,检波＋0．12V,氧化电位＋0．70V,还原电位-0．60V,范围5μA。结果表明,大观霉素及4R一二氢大观霉素在40～320μg／mL范围内呈良好的线性关系（大观霉素r=0．9999,4R-二氢大观霉素r=0．9992）,平均回收率为100．0％（n=9）,RSD为0．2％。该方法解决了微生物效价测定大观霉素含量偏高的难题,且操作简便、结果准确,可用于大观霉素及相关制剂产品的质量控制。 相似文献