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-蒎烯合成龙脑研究 总被引：2，自引：1，他引：1
在固体超强酸催化作用下β-蒎烯和无水草酸平稳地发生酯化反应,生成草酸龙脑酯;加入氢氧化钠溶液发生皂化反应得到龙脑。酯化反应采用程序升温的方式（65℃、1h,75℃、4h,90℃、1h）,皂化反应时间为1h。在上述反应条件下,当催化剂SO4^2-／ZrO2用量为7％时（以β-蒎烯质量计,下同）,粗龙脑产率为62．0％,产品中正、异龙脑比为13．6：48．7;当催化剂S2O8^2-／ZrO2用量为7％时,粗龙脑产率为66．7％,正、异龙脑比为11．5：49．5;这两种催化剂对正龙脑选择性比较差。当用稀土复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-CeO2为催化剂,用量3％时,粗龙脑产率为56．1％,但对正龙脑的选择性高于其他催化剂,正、异龙脑比为46．0：23．2。 相似文献
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α—蒎烯水合生产物的分离与提纯 总被引：1，自引：1，他引：0
根据α－蒎烯水合产物中的龙脑，异龙脑和α－松油醇在邻 苯二甲酸酐存在下发生酯化，脱水反应的选择性差异，可将三者大部分分离，提高优质龙脑和α－松油醇的得率。 相似文献
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《林产化学与工业》2017,(5)
以自制的草酸二葑醇酯(DFO)、草酸二龙脑酯(DBO)、草酸二异龙脑酯(DIBO)、草酸龙脑异龙脑酯(BIBO)、草酸龙脑葑醇酯(BFO)和草酸异龙脑葑醇酯(IBFO)等为对照物质,建立了用气相色谱分析合成冰片主要草酸酯中间体的定性方法,以DFO和DBO为标准样品测定合成冰片中间体含量的外标定量方法。研究表明:气相色谱程序升温条件对中间体成分的分离影响较大,且对照物质DFO及DBO等进行气相色谱分析时需在正己烷等惰性溶剂中才能稳定存在和检测。通过对照样品加入法、合成混合酯样品谱图比对法等进行气相色谱分析,定性鉴定出合成冰片酯液中的主要中间体成分依次出峰顺序为:DFO、BFO、IBFO、DBO、BIBO和DIBO,保留时间依次为46.46、49.92、50.75、53.68、54.42和54.89 min。分别以DFO和DBO为外标物质,在质量浓度为1~25 g/L和5~25 g/L范围内建立的外标曲线回归方程为y1=93 622x1-48 633,y2=99 480x2-55 787,相关系数为r1=0.998 9和r2=0.999 2。平均加标回收率分别为103.2%和106.9%,相对标准偏差分别为1.72%和0.76%。应用建立的定性分析方法和定量分析方法检测了4个合成冰片酯液样品中的主要草酸酯中间体成分的组成及含量,结果表明该方法可满足科研及工业生产中对草酸酯中间体组成及含量的定性、定量测定,操作更为简单的峰面积归一化法可以根据需求进行选用。 相似文献
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分别以左旋龙脑(艾片)、右旋龙脑(冰片)、艾片及冰片组成的外消旋龙脑为原料,与草酰氯发生间接酯化反应合成了3种光学活性的草酸龙脑酯,经乙醇重结晶后GC纯度99.9%,通过手性液相色谱分析证明合成的消旋龙脑酯中同时含有左旋体、内消旋体和右旋体,其质量比近似为1∶2∶1。利用二维核磁共振技术~1H-~1H COSY、HSQC及HMBC等手段对左旋的草酸龙脑酯的碳原子及氢原子进行归属,并采用GC-MS、FT-IR、~1H NMR、~(13)C NMR等对比研究了所合成的左旋、右旋及消旋的草酸龙脑酯的谱学性质,还进一步对比了合成的消旋龙脑酯与人工混合而成的外消旋体的谱学特征。结果表明:左旋、右旋及人工混合的外消旋的草酸龙脑酯虽然旋光性不同,但其谱学性质没有明显的差别,而由外消旋龙脑与草酰氯合成得到的消旋产物中所含的内消旋体,其分子两侧的碳氢原子却表现出比较明显的核磁化学环境及谱学性质差异,主要体现在8-与8'-、3-与3'-位上的氢及1-与1'-、3-与3'-、11-与11'-位上的碳的化学位移值不相等。 相似文献
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进口材特征与用途(七) 总被引：1，自引：0，他引：1
大花龙脑香 学名 大花龙脑香(D.griffithii Miq.),龙脑香料(Dipterocarpaceae Bl.),龙脑香属(Dipterocarpus Gaertn.f.) 商品名或别名 克隆Keruing,克隆-贝利姆兵Keruing belimbing(马,北婆);阿必通Apitong(菲);古俊Gurjun(印度);卡因斑Kanyinbyan(缅);帕脑Panao,帕脑Panau,巴劳Balau,哈嘎卡克Hagakhak(菲)。 树木及分布 大乔木,树高可达35m,直径1.4m;分布于马来西亚、印度、缅甸、泰国、苏门答腊、婆罗洲、菲律宾。 相似文献
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Lepechinia caulescens is a plant employed by the Purepecha (a Mexican ethnic group) to treat infectious gastrointestinal ailments. The essential oil of this species was active against some strains of Vibrio cholerae with 4 microl/ml MIC and 6 microl/ml MBC. The major components of the oil found by GC-MS were borneol, camphor and trans-caryophyllene. 相似文献
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采用GC法测定天然冰片中的d-龙脑和樟脑的含量。分析柱为CP-WAX毛细管柱〈30 m×0.32 mm×0.5μm〉;升温程序为50℃,以5℃/min升温到100℃,保持1 min,再以10℃/min快速升温到180℃,保持5 min,进样流速比5∶1;FID检测器温度为250℃;进样口温度为200℃,载气为高纯氮气,体积流量为2 mL/min;空气体积流量为300 mL/min;氢气体积流量为30 m L/min;进样量为1μL。本方法操作简便、准确,精密度、分离度良好、分析时间短,为天然冰片的测定及其质量控制提供参考。 相似文献
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