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一、试验条件(一)7890A气相色谱仪前进样口安装色谱柱HP-5(30m×250um×0.25um),后进样口安装色谱柱VF-1701(30m×250um×0.25um)。温度:初始温度80℃,保持1min;以20℃/min升温到180℃,不保持;再以5℃/min升温到230℃;再以15℃/min升温到250℃,保持11.00min,共28.33min。进样体积:1uL。进样模式:不分流进样。 相似文献
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气相色谱测定挥发性脂肪酸的条件优化 总被引：1，自引：0，他引：1
利用气相色谱方法测定挥发性脂肪酸,运用单因素试验与正交试验相结合,对气相色谱测定挥发性脂肪酸的条件进行了初步优化.结果表明:使用FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm× 0.5 μm)测定挥发性脂肪酸的最佳条件为:进样量1.5 μL,载气流量75 mL/min,柱温条件:程序升温(初始温度100℃、停留2 min,以6℃/min升至130℃、停留1 min,再以10℃/min升至190℃、停留2 min),进样口温度220℃,检测器温度230℃.在该条件下,测定的挥发酸组分可以完全分离且分析速度快,峰型基本对称. 相似文献
3.
本文首次用气相色谱法同时检测药物中的广藿香醇和芳樟醇,实验用乙酸乙酯做提取剂,30 ℃~35 ℃的温度范围内提取1 h,采用Agilent DB-5MS石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器(FID)进行分析,进样口温度280 ℃;检测器温度280 ℃;柱温使用程序升温(初温60 ℃保持1 min,20 ℃·min-1的速率升至110 ℃保持1 min;2 ℃·min-1的速率升至120 ℃保持0.5 min;再以20 ℃·min-1的速率升至250 ℃保持1 min),不分流进样对广藿香醇和芳樟醇同时进行定性和定量分析,该方法可使广藿香醇和芳樟醇有较好的分离度,可成功用于药物中目标物的分析检测. 相似文献
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GC法测定水产品中的甲基汞残留 总被引：1，自引：0，他引：1
采用气相色谱(GC)法测定水产品中的甲基汞残留.样品前处理方法在HZ-HJ-SZ-0097(<环境 甲基汞的测定 气色谱法>)所规定的基础上,增加萃取溶剂体积;色谱条件优化如下:毛细管色谱柱Supelco wax-10(30m×0.53 mm×0.5μm),柱温为210℃,进样口温度为210℃,ECD检测器温度为300℃,尾吹(N250mL/min,流速为7.0mL/min,不分流进样.测定结果表明,甲基汞的峰形尖锐,响应灵敏度高,标准的线性相关系数为0.9992,加标样品测定的相对标准偏差(RSD)为2.1%(n=6),最小检出限为0.1μg/kg,回收率均为85%～92%.测定结果显示,该方法具有快速、灵敏、可靠、简便、重现性好等特点. 相似文献
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采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)建立了对枸杞(Lycium barbarum L.)中6种有机磷农药快速测定方法。采用全扫描方式(SCAN)确定保留时间,离子扫描(SIM)模式进行定量,结合总离子流图,分别对离子源温度、进样口温度和接口温度进行优化。结果表明,离子源温度200℃,进样口温度220℃,接口温度250℃,升温程序条件为初始温度80℃,以10℃/min的速度升温至200℃,再以20℃/min升温至280℃,保持2 min,分析检测时间控制在18 min内,达到快速、准确的检测要求。 相似文献
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《农业与技术》2018,(21)
采用气相色谱法测定月见草子中γ-亚麻酸的含量。采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(40~260℃,30m×320μm×0.50μm)、FID检测器,载气为N2,纯度99.999%程序升温(初始温度150℃,保持5min然后以5℃/min速度升至240℃保持10min);分流进样进样(20:1);进样口温度为250℃;检测口温度为260℃,以外标法测定月见草子中γ-亚麻酸的含量。γ-亚麻酸在HP-INNOWAX毛细管色谱柱(40~260℃,30m×320μm×0.50μm)上具有较好的分离效果,其分离度为2.67。γ-亚麻酸的线性范围为1.2~7.2 mg/min (R2=0.9999);γ-亚麻酸平均回收率(n=9)为92.4%,RSD为0.4%。结论 :所建立的方法简单、准确、可靠,可用于月见草子的质量控制。 相似文献
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戊唑醇在苹果和土壤中的残留及消解规律研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立GPC-GC/MS测定苹果和土壤中戊唑醇残留的方法。[方法]采用GPC-GC/MS测定苹果和土壤中戊唑醇残留,并研究戊唑醇在苹果和土壤上的残留消解动态。[结果]通过优化程序升温条件和选择合适的定量离子、定性离子,确定了最优的气相色谱及质谱条件:初始温度82℃保持5 min,然后以8℃/min程序升温至300℃,保持4.2 min;PTV进样口温度:初始温度120℃保持5 min,然后以100℃/min程序升温至250℃,保持31.7 min。离子源温度为200℃;接口温度为250℃。在优化的气相色谱及质谱条件下,苹果中残留的戊唑醇和杂质能够得到很好的分离、定性及定量,线性关系良好,相关系数为0.999。从提取溶剂种类和吸附剂种类2个方面对Qu ECh ERS方法进行优化,最终确定乙腈为提取液,用N-丙基乙二胺(PSA)为萃取净化吸附剂,经涡旋、离心、氮吹浓缩,用乙酸乙酯定容。利用在线GPC技术进一步净化样品,同时利用PTV大体积进样和进样口程序升温方式提高了检测灵敏度。方法的回收率为75%~109%,相对标准偏差为3.1%~9.4%。通过田间动态试验得到戊唑醇的消解动态方程,其在苹果上的半衰期为13.9 d。[结论]该方法检出限低、精密度高、满足农药残留分析要求,可用于检测苹果和土壤中戊唑醇残留。 相似文献
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GC-MS法分析葵花籽蜡和牡丹籽油的不皂化物及其中的二十八烷醇 总被引：2，自引：0，他引：2
对葵花籽蜡、牡丹籽油中的不皂化物进行了GC-MS分析,色谱条件:Agilent HP-5柱(250 μm×0.25 μm×30 m);氦载气,流速1 mL/min,进样量:1μL,分流比20:1.柱温:240℃保持1 min,以20℃/min速度升至300℃,保持15 min;进样口温度:320℃;辅助加热300℃,质谱分析条件:全扫描,扫描范围:m/z 14～600.结果表明:葵花籽蜡中含有二十二烷醇、十八烷醇、二十四烷醇、二十八烷醇以及谷甾醇,其中二十八烷醇的含量为288 μg/g.牡丹籽油中含有谷甾醇、角鲨烯、γ-VE、1,2,3,4,4a,10a-六氢-6-羟基-1,1,4-三甲基-7-(1-甲基乙基),9,10-菲二酮、岩皂甾醇以及2,4-亚甲基-9,19-cyclolanostan-3-醇. 相似文献
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探索建立了利用气相色谱法检测草莓中百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种农药残留的方法。样品经乙腈提取,弗罗里矽柱净化,用气相色谱仪电子捕获检测器测定,在其他检测条件不变的情况下,从47种柱温程序升温方法中筛选出4种备选的柱温程序升温方法与2种常用的进样口温度进行组合,通过出峰情况最后确定方法是进样口温度250℃,柱温程序升温方法是50℃(1min)40℃/min 100℃(1min)25℃/min 200℃(3min)8℃/min 220℃(3min)8℃/min270℃(40min);该方法同时测定上述7种农药的结果相关系数范围是0.994 6~0.999 8;添加回收率范围在73.4%~110.5%,变异系数范围为1.67%~9.78%;方法检出限范围为0.367μg/kg~4.681μg/kg。改进后的方法能满足日常测定草莓中7种有机氯及拟虫菊酯类农药残留的需求。 相似文献
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气相色谱法检测山羊组织中溴氰菊酯的残留 总被引：5，自引：0，他引：5
溴氰菊酯是牛、羊体表常用驱虫药,为了探索动物组织中溴氰菊酯的残留检测方法,本试验选用GC-ECD检测法配合SE-52弹性石英毛细管柱检测溴氰菊酯．以高纯氮气为载气;流速15psi;进样口温度280℃;检测器温度300℃;补充气为氮气30mL/min;升温程序80℃保持1min,再以10℃／min升高到280℃保持20min．采用乙醚-石油醚(1：1,体积比)提取液提取山羊组织中的溴氰菊酯,用5只硅胶填充固相萃取柱净化提取液,以乙醚-石油醚(1：2,体积比)20mL洗脱药物,氮气流水浴吹干浓缩样品,气相色谱检测药物浓度．结果表明,山羊组织中溴氰菊酯在1～200ng/g线性范围内,本方法回收率为98．18％,检测限为1ng/g．该方法可用于山羊组织样品中溴氰菊酯残留的提取和测定． 相似文献
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[目的]测定不同附生树种金钗石斛中石斛碱的含量。[方法]以贵州赤水仿野生3年苗为试验材料,不同树种继续附生生长1年,采用气相色谱内标法,测定不同附生树种金钗石斛中石斛碱的含量。色谱柱:DB-1(30 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温:初始温度80℃,10℃/min升温至250℃,保持5 min;进样口温度250℃;FID检测器温度250℃。[结果]不同附生树种金钗石斛中石斛碱的含量有明显差异,其中,杉木附生金钗石斛的石斛碱含量最高,为0.932%,枇杷、杨梅、龙眼附生金钗石斛石斛碱含量分别为0.825%、0.790%和0.601%。[结论]不同附生树种的金钗石斛石斛碱含量均符合2015版《中国药典》限量要求,该研究为确定适宜的附生树种提供参考依据。 相似文献
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采用GC-MS联用技术对丛赤壳真菌的菌体和分泌的代谢产物进行了初步研究,色谱条件为:DB-5 ms(30 m×0.32 mm,膜厚0.25 μm)毛细管柱,载气为高纯氦气,流速1.0 mL/min,进样量1 μL,其初始柱温为50 ℃(保持3 min),以2 ℃/min程序升温至60 ℃,再以4 ℃/min程序升温至280 ℃(保持5 min).从该菌的菌体和分泌代谢产物中分别发现了60种和45种化合物,通过GC-MS和标准谱图库检索分别鉴定出其中29种和27种化合物. 相似文献
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采用GC-MS联用技术对丛赤壳真菌的菌体和分泌的代谢产物进行了初步研究,色谱条件为：DB-5 ms（30 m×0.32 mm,膜厚0.25μm）毛细管柱,载气为高纯氦气,流速1.0 mL/min,进样量1μL,其初始柱温为50℃（保持3 min）,以2℃/min程序升温至60℃,再以4℃/min程序升温至280℃（保持5 min）.从该菌的菌体和分泌代谢产物中分别发现了60种和45种化合物,通过GC-MS和标准谱图库检索分别鉴定出其中29种和27种化合物. 相似文献
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试验用苯做萃取剂提取硝基苯,气相色谱法检测牛乳中的硝基苯。气相色谱条件:色谱柱,DB-23柱;分流比,40:1;流速,2.0 mL·min-1;进样口温度,230℃;检测器温度,250℃;程序升温,100～220℃,10℃·min-1;载气,氢气。结果表明,该方法能够准确地对牛乳中的硝基苯进行定性和定量检测。 相似文献
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目的 建立消肿Ⅰ号挥发性成分指纹图谱,以期为这一内病外治对抗癌性疼痛的中药制剂的进一步研究提供科学基础。方法 采用顶空静态加热萃取技术提取消肿Ⅰ号低温易挥发性成分,采用顶空-气相色谱-质谱（HS-GC-MS）联用技术进行分析,使用Agilent HP-5MS毛细管色柱（0.25 μm×0.25 mm×30 m）分离;程序升温：初始温度60℃,保持5 min,以10℃/min升至120℃,保持3 min,以5℃/min升至170℃,保持5 min;分流进样,进样口温度150℃,进样量1μL,载气为高纯氦气（纯度≥ 99.999%）,载气流量1.0 mL/min,质谱条件为EI源,轰击电压70 eV,正离子模式,离子源温度230℃。结果 检验10批次样品,各批次相似度均在0.90以上,得到17个共有峰,分别进行识别与归属以及相对含量的计算。结论 消肿Ⅰ号挥发性成分复杂,其中主要组成成分为仲丁基-1-丙烯基二硫化物、二烯丙基二硫醚等物质,同时含许多萜类促透皮吸收剂。 相似文献
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雷公藤次碱和吉碱是雷公藤生物碱杀虫剂的主要活性成分.试验采用高液相色谱法对雷公藤生物碱乳油中的雷公藤次碱和雷公藤吉碱进行了分析测定,色谱条件为Microsorb-100 C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈和0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液作为流动相,梯度进行洗脱1～8 min时从30∶70到100∶0,最后保持乙腈洗脱2 min,进样量10 μl,流速为1 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为35 ℃.方法的线性相关性为0.9996～0.9998;二种生物碱的加样回收率分别为98.9%,99.8%,RSD分别为0.86%,0.54%. 相似文献
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[目的]本试验利用高效液相色谱法分析和制备黄芪水煎液中的黄芪甲苷并通过质谱对收集到的组分进行鉴定.[方法]分析型色谱条件为色谱柱为EcliPseXDB-C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,柱温25℃,流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,进样量20μL.制备型色谱条件为色谱柱为Hypersil C18(20 mm×300 mm,10μm)柱,流速10 mL/min,进样量2 mL,其他同分析型色谱.质谱分析法为电喷雾离子化(electrospray ionization,ESI)源,源电压3.5 kV,正、负离子检测,鞘气(N2)流速80a.u.,辅助气(N2)流速15 a.u.,碰撞气体为氦气,毛细管温度350℃,毛细管电压±5V.采用全离子扫描方式,扫描范围50～2 000 m/z.[结果]经分析型色谱得标准曲线回归方程为A=0.1717 C+0.4657,r=0.9996,在0.01～0.2 mg/mL范围内线性关系良好.制备型色谱方法得到的峰型较好,峰间隔适当,能够将相邻组分分离.收集保留时间为26 min的组分,经分析型色谱和ESI-MSn鉴定该组分为黄芪皂甙Ⅳ (astragaloside Ⅳ),即黄芪甲苷,且纯度可达95％.[结论]该方法精密度高、稳定性可靠、重现性好、加样回收率高,收集到的成分准确,纯度高,适用于黄芪中黄芪甲苷的分析和制备. 相似文献
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[目的]建立测定地奥司明中吡啶残留的气相色谱分析方法。[方法]采用氢火焰离子检测器和DB-WAX色谱柱(30.00 m×0.25mm,0.25μm),在分流比30∶1、进样口温度250℃、检测器温度250℃、柱温采用程序升温、载气氮气总流量55.50 ml/min、进样量1μl的条件下,用气相色谱法测定了地奥司明中的吡啶残留。[结果]吡啶在1.965～23.586μg/ml浓度范围内与峰面积的线性回归方程为:Y=698.4X+51.853,相关系数为0.999,线性关系良好,检测限为0.05μg/ml,定量限为0.25μg/ml,回收率在95.08%～100.05%。[结论]该方法精密度较高、稳定性较好,可用于地奥司明中吡啶含量的检测。 相似文献
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[目的]利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立同时测定当归中35种禁用农药残留量的分析方法。[方法]色谱柱为HP-5MSUI(30 m×0.25 mm, 0.25μm);载气流量1.2 mL/min;进样量1μL,不分流进样;进样口温度280℃;程序升温。样品以乙腈直接提取,采用GC-MS/MS的多反应监测分析模式,通过基质匹配标准溶液降低基质干扰,内标法定量。[结果]35种禁用农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.985 2,检出限为0.155 5～7.173 9μg/kg,定量限为0.513 2～23.673 9μg/kg,精密度RSD均小于14%(n=6)。平均加样回收率为83.86%～122.80%,RSD为3.8%～24.6%(n=5)。[结论]该方法快捷、准确,可用于当归中禁用农药残留的定性和定量分析。 相似文献