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1.
《现代农业科技》2020,(6)
本文建立了反相高效液相色谱法测定菜豆中阿维菌素残留量的方法,即以乙酸乙酯为提取剂,液液萃取净化,经N-甲基咪唑和三氟醋酸酐衍生化,采用高效液相色谱法-荧光检测器(激发波长365 nm,发射波长470 nm)进行测定。同时,为了确定1%阿维菌素水乳剂在菜豆中的施用安全性,通过2年两地田间试验和样品室内检测试验,研究了其在菜豆上的消解动态及最终残留量。结果表明,在0.050～5.000μg/mL浓度范围内,阿维菌素的浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数γ=0.999 3。添加浓度在0.004 4～0.440 0 mg/kg时,方法的平均回收率为94.35%～99.42%,相对标准偏差为4.81%～5.84%;以1%阿维菌素水乳剂0.45 g/m~2喷药,阿维菌素在菜豆上的消解半衰期为1.4～1.7 d;施药7 d后采集的菜豆样品中阿维菌素含量均低于MRL值0.05 mg/kg。本方法简便、快速、准确,适用于阿维菌素在菜豆上的残留量测定。 相似文献
2.
《宁夏农林科技》2014,(11)
为了系统地研究灭蝇胺在菜豆上的残留及消解规律,笔者通过筛选样品前处理方法和仪器色谱条件,建立了灭蝇胺在菜豆中残留的HPLC分析方法,同时采用该方法定量分析灭蝇胺在菜豆上的消解动态与最终残留。结果显示,灭蝇胺的添加回收率为81.5%~97.1%,相对标准偏差为3.6%~4.7%,最低检测浓度为0.01 mg/kg,最低检出量为1.0×10-10g,线性关系良好(r=0.999 9);灭蝇胺在菜豆中消解较快,半衰期为3.2~6.1 d,使用剂量为100~150 g.a.i/hm2(制剂21.50~32.25g/667 m2)的31%阿维菌素·灭蝇胺悬浮剂于菜豆幼果期施药2~3次,施药7 d后,样品中灭蝇胺最终残留量为0.024~0.160 mg/kg,低于0.5 mg/kg(MRL值),是安全的。 相似文献
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4.
采用高效液相色谱法研究了1.8%阿维菌素乳油在枸杞果实内的残留动态和最终残留量。结果表明,阿维菌素在枸杞果实内消解较快,在6和12 m g/L浓度下,施药后7 d枸杞果实内的阿维菌素残留分别为0.008和0.010 m g/kg,7 d后均未检出阿维菌素残留,半衰期为1.34~1.50 d,在使用推荐浓度6 m g/L、施药2次的情况下,最后一次施药7 d后,在枸杞果实内未检出阿维菌素,说明阿维菌素在推荐剂量下使用对枸杞果实的食用是安全的。 相似文献
5.
高效液相色谱法测定水产品中阿维菌素的残留量 总被引：3，自引：1，他引：2
建立了水产品中阿维菌素残留量的固相萃取一高效液相色谱荧光分析法.样品用乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱净化,N-甲基咪唑(NMIM)和三氟乙酸酐(TFAA)的乙腈溶液衍生化,衍生物用高效液相色谱分析,激发波长为365 nm,发射波长475 nm.该方法下阿维菌素在1.0～100.0 μg/L范围内呈线性关系,相关系数为r=O.999 9,加标回收率在80.28%～98.46%之间,变异系数为2.86%～9.68%,检测限为0.1旭:μg/kg. 相似文献
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阿维菌素在稻田生态系统中的残留分析及消解动态研究 总被引：6，自引：0，他引：6
利用反相高效液相色谱法建立了在稻田水、土壤、稻株和稻谷中阿维菌素残留量的测定方法,并试验了阿维菌素在稻田生态系统中的残留动态及最终残留量.样品采用甲醇提取,二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土柱净化后,采取反相HPLC-UVD方法测定.该方法的添加回收率为收率83.25%～98.49%.变异系数为2.35%～4.81%,最低检出浓度为0.001 mg/kg,最低检出量为1.0×10-10g.残留动态试验结果表明,阿维菌素按推荐使用剂量(9 mg/kg)和2倍推荐使用剂量(18 mg/kg)施药,它在稻田水、土壤和稻株中的半衰期分别为1.17～1.49 d、1.19～1.35 d和1.60～1.64 d.在推荐使用剂量和2倍推荐使用剂量施药3次的情况下,最后1次施药距收获间隔期14 d,阿维菌素在稻谷内均未检出. 相似文献
7.
[目的]探讨高效液相色谱分析冬瓜中不同浓度嘧霉胺残留量的方法,为农产品安全生产提供参考依据.[方法]采用高效液相色谱法测定冬瓜中不同浓度的嘧霉胺残留量,探索高效液相色谱法测定嘧霉胺残留量的色谱条件.冬瓜样品在乙腈中匀浆,过滤后用甲醇-二氯甲烷溶液萃取,提取残留的嘧霉胺,在270 nm波长下分析不同浓度的嘧霉胺对添加回收率的影响.[结果]获取了准确检测嘧霉胺残留量的高效液相色谱检测条件:波长为270 nm,提取剂为乙腈,流动相为甲醇:水=75∶25.[结论]为蔬菜中嘧霉胺残留量的准确测定及安全生产提供了参考依据. 相似文献
8.
高效液相色谱法分析砂糖桔中噻菌灵残留 总被引：1，自引：0，他引：1
采用配备有Hypersil ODS C18色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪测定砂糖桔中噻菌灵残留。以甲醇为溶剂,超声波提取砂糖桔中的噻菌灵,经液液分配萃取净化,采用液相色谱法测定其残留量。确定砂糖桔中噻菌灵的最佳液相色谱检测条件为:检测波长300nm;流动相甲醇∶2%NH4Ac水溶液=75∶25(V/V);流速为1.0mL/min;进样量为10μL;噻菌灵在样品中的添加回收率为88.90%~95.37%,最低检测浓度0.02μg/g,满足农药残留分析要求。 相似文献
9.
高效液相色谱－荧光法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在烟叶及土壤中的残留及消解动态 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立柱前衍生高效液相色谱-荧光法测定烟叶和土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的方法。[方法]样品经乙腈提取,分散固相萃取净化,以N-甲基咪唑和三氟乙酸酐进行柱前衍生,衍生物用高效液相色谱-荧光法测定。[结果]当添加浓度为0.000 5~1.000 0 mg/kg时,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的平均添加回收率均超过90%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.5%。在鲜烟叶、干烟叶和土壤中,方法最低检出浓度(LOQ)分别为0.004、0.008和0.000 5 mg/kg。采用所建方法测定了2014~2015年山东、四川烟叶和土壤样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的消解动态及最终残留,结果表明,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在烟叶和土壤中消解半衰期为4.4~5.4和1.6~2.6 d。按照2.25和3.375 g a.i./hm2用量,分别施药2~3次,采收间隔期7 d时,烤后烟叶样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量低于0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简便,有机溶剂用量少,符合农药残留检测技术对灵敏度、准确度及精密度的要求。 相似文献
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采用田间试验方法,探讨蛇床子素在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留。样品经甲醇和丙酮提取,石油醚液-液分配,固相萃取小柱净化后,进行高效液相色谱分析。仪器最小检出量(LOD)为0.2 ng,在黄瓜和土壤中的最低检出质量分数(LOQ)均为0.02 mg/kg。蛇床子素在黄瓜中的平均回收率为88.80%~93.61%,变异系数为1.94%~4.92%;在土壤中的平均回收率为90.74%~94.55%,变异系数为3.20%~6.45%。田间试验结果显示,蛇床子素消解较快,在南京和山东两地黄瓜中降解半衰期分别为0.76 d和0.87 d,土壤中降解半衰期分别为1.12 d和1.15 d。在黄瓜上使用1%蛇床子素水乳剂,按照推荐剂量的1.5倍4 500 g/hm2和推荐剂量3 000 g/hm2喷雾5~6次,距最后一次施药1 d,黄瓜中的残留量为0.11~0.43 mg/kg,土壤中的残留量为0.31~0.77 mg/kg,均小于1.00 mg/kg。以上数据表明,蛇床子素在黄瓜和土壤中属低残留、易降解农药。 相似文献
11.
为了探索经济适用的氟喹诺酮类残留提取和检测方法,建立了同时测定牛奶中6种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱(HPLC)串联荧光检测器(FLD)检测方法。样品经过含有5%乙酸的乙腈溶液涡旋提取,经改良Qu ECh ERS方法净化,HPLC-FLD检测,激发波长280 nm,发射波长450 nm,色谱柱为Waters XBridgeTM-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 m L/min,柱温30℃,以乙腈和含0.1%甲酸的20 mmol/L甲酸铵水溶液做为流动相进行梯度洗脱。在所建立的方法中6种氟喹诺酮分离度较好(R1.5),在0.01~0.3μg/m L浓度范围内具有良好的关系(r=0.999 9),检出限在0.97~3.91μg/kg之间,回收率试验中平均加标回收率为97%~100%;重复性、精密度、稳定性试验结果良好,相对标准偏差均3%。所建立方法简单、快速、灵敏度和回收率高,适用于牛奶中该6种氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。 相似文献
12.
研究丙溴磷在柑桔及土壤中的消解规律及环境评价,采用田间小区试验研究了50 %丙溴磷?炔螨特乳油在柑桔和土壤中的残留消解趋势。样品采用甲醇提取,石油醚液液分配萃取,弗罗里硅土柱层析净化,GC-ECD检测分析。2010-2011年广东、广西和福建三地的田间试验结果表明：丙溴磷在柑桔和土壤中半衰期分别为4.3～7.2天、5.5～8.1天。施药浓度333 mg/kg,2次施药,药后21 d,柑桔全果中丙溴磷最终残留量<0.01-0.04 mg/kg,柑桔果肉中丙溴磷的最终残留量均小于0.01 mg/kg,均低于我国规定的丙溴磷在柑桔上的最大残留限量值0.2 mg/kg,果皮中的残留量为0.03~0.30 mg/kg,可知,施用后的丙溴磷大部分残留于柑桔果皮中。按照推荐施药剂量为333 mg/kg处理,安全间隔期为21 d,施药次数不超过2次,食用柑桔果肉是安全的,柑桔果皮需经过加工处理不能直接食用。 相似文献
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60%唑醚·代森联水分散粒剂中吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的残留测定 总被引：3，自引：0，他引：3
采用高效液相色谱法定量分析吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的消解动态和最终残留。吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的添加回收率分别为79.9%～93.7%和80.9%～99.1%,相对标准偏差分别为2.2%～4.0%和1.8%～2.8%,吡唑醚菌酯的最低检出量为2×10-10g,在辣椒和土壤中的最低检测浓度为0.01mg/kg。吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的消解动态显示,吡唑醚菌酯在辣椒中的半衰期为3.6～4.4 d,在土壤中的半衰期为8.8～10.7 d。最终残留量试验结果表明:60%唑醚·代森联水分散粒剂按施药剂量为540～810g a.i./hm2,对水喷雾,连喷3～4次,施药间隔期为7 d,最后一次喷药后3、5、7、14、21 d,辣椒中吡唑醚菌酯残留量为0.0102～0.2234 mg/kg,均未超过0.5 mg/kg(MRL)。按照推荐使用剂量在辣椒上使用,按采收间隔期3 d收获是安全的。 相似文献
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为探讨25%异丙威·毒死蜱乳油中毒死蜱在水稻及稻田中的残留消解动态,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)法对水稻及稻田中的毒死蜱残留量进行测定,旨在为该药在水稻上的合理使用提供科学依据。结果表明:毒死蜱在稻田水、土壤和植株中的残留消解动态规律均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为1.45~3.48 d、3.16~6.36 d和2.05~2.98 d。毒死蜱在稻田土壤、糙米、谷壳和植株中的最终残留量随施药剂量、次数的增加而增加,随采样时间延长而降低。按推荐剂量1 800 g/hm~2和1.5倍推荐剂量2 700 g/hm~2各施25%异丙威·毒死蜱乳油3~4次,距末次施药33 d,土壤中毒死蜱的最大残留量分别为0.044 7 mg/kg和0.081 2 mg/kg,植株中毒死蜱的最大残留量分别为0.047 9 mg/kg和0.063 2 mg/kg,收获的糙米中毒死蜱的最大残留量分别为0.045 4 mg/kg和0.076 5 mg/kg,谷壳中毒死蜱的最大残留量分别为0.084 3 mg/kg和0.093 6 mg/kg,均低于我国规定的毒死蜱在稻谷中的最大残留限量(0.5 mg/kg),此时收获的稻谷食用安全。 相似文献
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建立嘧菌酯在荔枝上的残留分析方法,并于2011-2012年在广州和南宁进行250 g · L -1嘧菌酯悬浮剂在荔枝上的田间试验,研究其在荔枝上的消解动态和最终残留。采用甲醇提取,弗罗里硅土和中性氧化铝柱层析净化,气相色谱法（ECD）检测嘧菌酯残留量。在添加水平为0.01、0.1和1 mg · kg -1时,荔枝果肉、全果和果皮中平均添加回收率分别为83.0％～85.1％、83.3％～84.9％和80.6％～84.5％;相对标准偏差分别为2.24％～3.88％、2.77％～3.84％和2.90％～3.68％;检出限（LOD）为0.005 mg · kg -1;定量限（LOQ）为0.01mg·kg -1。田间试验结果表明,嘧菌酯在广州和南宁荔枝中的半衰期分别为2.8～5.7d和3.5～7.2d,消解迅速。250 g · L -1嘧菌酯悬浮剂,200 mg · kg -1施用3～4次,于末次施药后7 d ,荔枝全果上残留量为0.01～0.16 mg · kg -1,果肉中残留量均小于0.01 mg · kg -1,果皮中残留量为0.02～0.73 mg · kg -1;于末次施药后14 d ,全果残留量为＜0.01～0.12 mg · kg -1,果肉中的残留量均小于0.01 mg · kg -1,果皮中的残留量为0.01～0.54 mg · kg -1,全果中的最终残留量低于我国规定的M RL值0.5（mg · kg -1）。 相似文献
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采用高效液相色谱(HPLC)测定了三氟啶磺隆钠盐在甘蔗及土壤中的消解动态和最终残留。样品用甲醇提取,二氯甲烷萃取,弗罗里硅土柱净化,高效液相色谱仪检测定量。结果表明:该方法回收率为81.12%～96.20%;变异系数为2.39%～5.86%。仪器最小检出量为0.4 ng,最小检出浓度:甘汁和甘叶为0.025 mg/kg,土壤为0.012 5 mg/kg。三氟啶磺隆钠盐在甘蔗叶和土壤中消解较快,其半衰期分别为3.26～5.41 d和7.19～8.51 d。药后120 d降解率:植株>99.5%,土壤>97.3%。我国尚未制定三氟啶黄隆钠盐在甘蔗上的MRL值,参照美国规定磺酰脲类除草剂敌草隆在甘蔗中的最大残留限量为0.5 mg/kg,在我国南方蔗区,按照推荐剂量施药1次,药后120 d(成熟时)收获是安全的。 相似文献
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氯吡脲在猕猴桃和土中的消解动态与残留测定 总被引：8，自引：0，他引：8
采用高效液相色谱法定量分析氯吡脲在猕猴桃和土中的消解动态与最终残留。氯毗脲在猕猴桃和土中的添加回收率分别为82．9％-91．3％和85．2％～94．5％,相对标准偏差分别为1．2％-2．2％和0．9％-2．7％。氯吡脲的最低检出量为2×10^30g,在猕猴桃和土中的最低检测浓度为0．01mg／kg。氯吡脲在猕猴桃和土中的消解动态与最终残留显示,氯吡脲在猕猴桃中的半衰期为4．8—8．4d,在土中的半衰期为8．8～12．7d,0．1％氯吡脲可溶性液剂以有效成分20-30mg／kg蘸猕猴桃幼果1次,药后30d猕猴桃中氯吡脲残留量未超过0．04mc／kg（MRL值）,是安全的。 相似文献