高效液相色谱串联质谱法同时测定海产品中双酚A及烷基酚残留     

俞雪钧  谷云云  冯睿  葛晓鸣  陈孟裕  倪梅林  胡霞林  钟莺莺 《华中农业大学学报》2014,33(3):52-59

建立了同时检测海产品中4种烷基酚包括4-壬基酚(4-NP)、4-辛基酚(4-OP)、4-n-壬基酚(4-n-NP)、4-t-辛基酚(4-t-OP)及双酚A(BPA)2类药物的高效液相色谱串联质谱的分析方法。样品经过乙腈超声提取和PSA固相萃取小柱净化后,使用高效液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。方法的检出限(信噪比S/N=3)及定量限(信噪比S/N=10)分别为0.07~0.30μg/kg和0.2~1.0μg/kg,4种烷基酚及双酚A在0.5~300.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991 8~0.999 9,在5~100μg/kg范围内回收率试验通过空白样品加标来实现,平均加标回收率为60%~127%(n=6),相对标准偏差为2.2%~39.9%,该方法可满足进出口海产品中多种烷基酚及双酚A残留的检测需要。  相似文献   

水产品中镇静剂残留的高效液相色谱-串联质谱法测定   总被引：1，自引：0，他引：1  

钱晓东  于慧娟  惠芸华  金高娃  冯兵  沈晓盛 《湖南农业科学》2010,(19)

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中4种镇静剂药物残留的检测方法。样品用含1%氨水的乙腈提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇-水(5∶5,体积比)定容。采用CAPCELL PAK MGⅡC18(100mm×2.1 mm id,3.5μm)作分离柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量。结果表明:4种药物在4～250 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.990,定量下限均为1μg/kg,以1、10、50μg/kg这3个水平进行加标回收实验,4种药物的平均回收率为81.7%～119.8%,相对标准偏差为1.7%～17.3%。方法高效、灵敏,适合于水产品中这4种镇静剂药物的定量及确证分析。  相似文献   

水中壬基酚残留检测方法的研究及其应用     

《江苏农业科学》2017,(9)

建立了固相萃取-高效液相色谱和浊点萃取-高效液相色谱2种方法检测水溶液中壬基酚,分析了2种方法对水溶液中壬基酚回收率的影响。固相萃取以C18小柱作为固相萃取小柱,5 m L甲醇作为洗脱液进行固相萃取,后经HPLC检测,回收率可以达到80.28%82.38%,相对标准偏差为0.40%4.57%,检出限为0.9μg/L。浊点萃取以非离子表面活性剂聚乙二醇-6000(PEG-6000)作为萃取剂,在33 g/L的PEG-6000,溶液p H值为2.0,160 g/L Na2SO4,45℃水浴15 min条件下进行浊点萃取,用HPLC检测。壬基酚的质量浓度在0.022.0 mg/L时,其质量浓度与HPLC检测峰面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 4,检出限为0.4μg/L;壬基酚的萃取率为84.97%-101.64%,相对标准偏差为0.03%4.40%,符合有机污染物检出方法要求。通过斑马鱼急性毒性试验,检测水中壬基酚含量,证明浊点萃取-高效液相色谱法用于检测水中壬基酚残留的方法可行。对比固相萃取,浊点萃取更具发展前景。  相似文献   

SPE-RP-HPLC法测定桂圆中嘧菌酯残留量   总被引：2，自引：0，他引：2  

高智席  江忠远  李新发  吴艳红  刘维叶  周光明  蒲丽华 《西南大学学报(自然科学版)》2011,33(9)

建立固相萃取-反相高效液相色谱法测定桂圆中残留嘧菌酯的方法.色谱柱Shim-pack VP-ODS 150mm×4.6mm,检测波长为225nm,流动相为V(乙腈)∶V(水)=75∶25,流速为0.6mL/min,进样量为20μL.嘧菌酯在0.03～12.4μg/mL(r=0.999 4)的质量浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限为0.01μg/mL,嘧菌酯的回收率为98.72%～100.20%,相对标准偏差2.26%～3.88%.该方法操作简便快速,可作为桂圆中嘧菌酯含量监测的控制方法.  相似文献   

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮及其代谢物残留量     

钱晓东  于慧娟  惠芸华  金高娃  冯兵  沈晓盛 《湖南农业科学》2010,(16)

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中地西泮及其代谢物残留的检测方法。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量;使用CAPCELL PAK MGⅡC18(100 mm×2.1 mm id,3.5μm)色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;样品用含1%氨水的乙酸乙酯提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇–水(5﹕5,V/V)定容。结果表明:地西泮及其代谢物在5～250 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.999 0,定量下限均为1μg/kg,以1、10、50μg/kg这3个水平进行加标回收试验,待测药物的平均回收率为82.1%～119.0%,相对标准偏差为2.2%～15.0%,可以认为该方法高效、灵敏,适合于水产品中地西泮及其代谢物的定量及确证分析。  相似文献   

HPLC法对壮瑶药狗仔花中绿原酸和咖啡酸含量的测定     

郭海姣  刘进宝  胡华  王先军  刘雯 《湖北农业科学》2020,59(7)

建立一种同时测定壮瑶药狗仔花中咖啡酸和绿原酸含量的HPLC方法。色谱柱为Welch Ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流量为1.0 mL/min;检测波长为327 nm;柱温为25℃。结果表明,绿原酸和咖啡酸分别在47.84～239.2μg/mL(R=0.999 8)、10.05～50.25μg/mL(R=0.999 9)呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.69%、102.10%,RSD分别为0.74%、2.00%。试验建立了HPLC法测定狗仔花中绿原酸、咖啡酸含量的方法,该方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于壮瑶药狗仔花的质量控制。  相似文献   

高效液相色谱法测定麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量     

许世富许世富 《现代农业科技》2020,(15)

利用高效液相色谱法测定麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。采用C_(18)柱(5μm,4.6 mm×150 mm),在室温下,以乙腈-0.02 mol/L磷酸溶液(5∶95,V/V)为流动相,检测波长210 nm,流速1.0 mL/min。结果表明,盐酸麻黄碱在5～200μg/mL范围内,线性关系良好(R~2=0.999 9),平均回收率为92.13%,相对标准偏差为2.93%;盐酸伪麻黄碱在5～200μg/mL范围内,线性关系良好(R2=0.999 9),平均回收率为93.64%,相对标准偏差为4.05%。本方法简单快捷,精密度好,可用于控制麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。  相似文献   

变换波长HPLC法同时测定药食同源降脂片中橙黄决明素、芦丁和槲皮素含量     

陈静  丁洁  沙芮  李瑞宾  牛犇 《湖北农业科学》2019,58(2)

采用Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速为1 mL/min,柱温40℃,波长切换(0～20 min,在370 nm波长下检测芦丁,20～30 min,在280 nm波长下检测槲皮素和橙黄决明素),进样量20μL,流动相为甲醇(A)-水(B)。结果表明,橙黄决明素在1.977 2～98.860 0μg/mL(R~2=0.999 7)线性关系良好,平均回收率为98.81%,RSD为2.0%;芦丁在1.9580～97.9000μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为98.16%,RSD为2.2%;槲皮素在2.283 6～114.18μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为100.44%,RSD为3.0%。药食同源降脂片中橙黄决明素平均含量0.053 2 mg/g,RSD为1.36%;芦丁平均含量0.847 0 mg/g,RSD为0.65%;槲皮素平均含量0.040 9 mg/g,RSD为0.80%。该方法操作简便、准确、稳定、重复性好,可用于药食同源降脂片的质量控制。  相似文献   

HPLC测定盐酸贝那普利咀嚼片的含量     

《农家参谋》2019,(18)

目的:测定盐酸贝那普利咀嚼片中BH的含量。方法:采用HPLC,SunFireTMC-18色谱柱(5μm,150×4.6 mm),柱温30±5℃,流动相为0.075%乙酸水-乙腈(50:50),流速0.8mL/min,紫外检测波长240nm。结果:BH浓度在0.625-20μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9999),LOD为0.2μg/mL,在含量80%～120%添加范围内,回收率为99.97%～101.47%(n=3),日内RSD为0.21%～0.44%,日间RSD为0.33%～0.96%。结论:建立的方法简便快速,准确性高,可用于盐酸贝那普利咀嚼片的含量测定。  相似文献   

高效液相色谱法测定畜禽肉中肌苷酸研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

周俊华  梁琪妹  梁方方  罗鲜青  黄丽霞  卢桂猷  何仁春 《现代农业科技》2014,(19):294-295

建立了畜禽肉中呈味核苷酸肌苷酸的高效液相检测方法。以0.05 mol/L pH=6.5的磷酸二氢钠缓冲溶液(含15%甲醇)为流动相,采用DIONEX C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250.0 mm)分离,流速1 mL/min,柱温35℃,二级管阵列检测器检测,检测波长为260 nm。在0～125.440 0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(R2=0.999 89),变异系数为0.05%～0.67%,加标平均回收率在86.15%以上,方法准确可靠,精密度高。试验所测猪肉、鸡肉样品肌苷酸含量分别为178.79～198.91、144.07～163.55 mg/100 g。鸡肉、猪肉样品呈味度强度值均大于1,说明IMP对猪肉、鸡肉的μ味有重要贡献。  相似文献   

高效液相色谱法测定中药复方透皮软膏中绿原酸和咖啡酸的含量     

曹志  何生虎 《湖北农业科学》2012,51(11):2334-2336,2340

建立了同时测定中药复方透皮软膏中绿原酸和咖啡酸含量的高效液相色谱方法.采用Shim-pack VP-ODS( 150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈和0.1％磷酸溶液(体积比为9∶91)为流动相,等度洗脱,327 nm处检测,绿原酸和咖啡酸分别在0.078～0.786 μg/mL(R2=0.9997)和0.042～0.420 μg/mL (R2=0.999 5)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.95％和100.06％,RSD分别为0.42％和1.35％.结果表明,此方法灵敏度高、操作简便、结果准确、重复性好,可用于中药复方透皮软膏中绿原酸及咖啡酸含量测定.  相似文献   

精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚含量的测定     

卢俊  黄余国  温彩莲 《湖北农业科学》2012,51(19):4358-4360

建立了精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚含量的HPLC检测方法.采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰乙酸(体积比为20∶80∶0.5)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为249 nm,进样量10 μL,外标法定量,结果显示,该法专属性好、简便、快速、准确、重现性好,适合于精制银翘解毒片的质量分析.对乙酰氨基酚在0.016 26～0.081 30 mg/mL的范围内峰面积与测定浓度呈良好的线性关系,R2=0.999 9(n=5),平均回收率为96.2％,RSD为8.0％(n=9).  相似文献   

RP-HPLC法测定鸡肉组织中的嘧菌酯残留量     

曾启华  王柏人  徐中轩  敖克厚  胡明华 《湖北农业科学》2012,51(8):1667-1669

利用反相高效液相色谱法测定鸡肉组织中嘧菌酯杀菌剂残留量,色谱条件是Shim-pack VP-ODS 色谱柱,乙腈/水(75/25,V/V)溶液为流动相,流速0.6 mL/min,检测波长225 nm.在该色谱条件下,嘧菌酯能较好地分离,在0.03～12.40 μg/mL(r=0.9994)的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限为0.01μg/mL.结果表明,该法简便快速,可应用于实际鸡肉组织中嘧菌酯的测定.  相似文献   

高效液相色谱法分析砂糖桔中嘧菌酯残留   总被引：3，自引：0，他引：3  

石峰  赵科华  车军  黄安太 《河北农业科学》2010,14(2):161-163

采用配备有Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪,测定砂糖桔中嘧菌酯残留。以乙酸乙酯/环己烷(V/V=1/1)为提取溶剂,超声波提取砂糖桔中的嘧菌酯,经固相萃取净化,采用液相色谱法测定残留量。确定砂糖桔中嘧菌酯的最佳液相色谱检测条件为:检测波长257 nm,流动相V(乙腈)/V(水)=70/30,流速1.0 mL/min,进样量10μL。嘧菌酯在样品中的添加回收率为85.23%~92.04%,最低检测浓度为0.01μg/g,能满足农药残留分析要求。  相似文献   

基于UPLC-MS/MS方法的家禽水产品中氯霉素残留检测     

杨梅  孙思  王安波  汪俭  刘文锋 《贵州农业科学》2017,45(6)

为家禽水产品中的氯霉素残留快速检测提供参考,以氯霉素-D5为内标,用乙酸乙酯提取样品氯霉素残留、正己烷进行脱脂净化、UPLC-MS/MS方法进行氯霉素残留含量检测。结果表明:在氯霉素浓度为0.2~10ng/mL时,基质标准曲线的方程为Y=0.816 397 X-0.038 239,R2=0.998 2,氯霉素与峰面积的线性关系良好,最低检出浓度为0.1μg/kg,样品的添加回收率为80%~110%,RSD5%。该方法可用于家禽及水产品中氯霉素残留定性和定量检测,且其精密度和准确度良好,操作简单快速。  相似文献   

高效液相色谱法检测饼干中的三聚氰胺          下载免费PDF全文

魏晋梅  张咏梅  王继卿  曹禄兴  罗玉柱 《浙江大学学报(农业与生命科学版)》2010,36(1):115

建立由高效液相色谱法检测饼干中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取,色谱柱为Hypersil ODS 100 mm×4.6 mm,5μm,流动相为乙腈∶辛烷磺酸钠离子对试剂(pH 3)=15∶85(V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为40℃。三聚氰胺在0.2~10μg.mL-1范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加1、2和4μg.mL-1的标准工作液,平均回收率在80.5%~93.5%之间,相对标准偏差为7.7%(n=9)。  相似文献   

高效液相色谱法测定漆姑草中芦丁和槲皮素含量     

高智席  吴艳红  黎刚  牟青松  刘焱  敖克厚 《湖北农业科学》2012,51(7):1444-1446

建立了漆姑草(Sagina japonica)中芦丁和槲皮素含量的反相高效液相色谱—二极管阵列检测法,采用乙醇—超声波提取,以Shim-pack VP-ODS (200 mm×4.6 mm)为色谱柱,以甲醇∶水(含0.2％磷酸)=60∶40(V/V)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为255 nm.芦丁和槲皮素能得到较好的分离,分别在0.03～15,00 μg/mL(r=0.999 0)和0.04～20.00 μg/mL(r=0.999 4)的浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限分别为12.6和15.2 ng/mL.本方法操作简单、准确度高、重现性好,可用于漆姑草药材的质量控制,为漆姑草质量标准的制定提供依据.  相似文献   

HPLC法测定黑芝麻中芝麻素的含量   总被引：1，自引：0，他引：1  

陈志强  刘洋 《江西农业学报》2007,19(11):68-69,72

用硅胶层析柱对黑芝麻样品进行预处理,得到的混合物用高效液相色谱法进行定性、定量测定,色谱条件为色谱柱:Kromasil(C18250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇∶水=85∶15(V/V);流速:2 mL/min;检测波长:290nm。测定结果表明被测峰和其他峰可完全分离,5~200μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9999。测得芝麻素含量为0.216%,芝麻素的平均回收率为95.9%(RSD=1.99%),整个测定方法简便,结果准确。  相似文献   

超高效液相色谱法测定柑橘果肉中四种植物性内源激素的含量     

蒋艳芳  黄岛平  陈秋红  黄艳 《湖北农业科学》2012,(1):165-169

利用超高效液相色谱法同时测定柑橘(Citrus reticulate Bance)果肉中的玉米素、赤霉素、吲哚乙酸和脱落酸的含量。以C8色谱柱,甲醇-0.1%冰乙酸为流动相梯度洗脱,检测波长为262nm,流速0.22mL/min。结果表明,玉米素含量在0.14～0.38μg/mL间线性关系良好,R2为0.999 5,平均回收率为98.7%,RSD为0.99%;赤霉素含量在0.67～1.79μg/mL间线性关系良好,R2为0.999 3,平均回收率为98.6%,RSD为0.70%;吲哚乙酸含量在0.25～0.67μg/mL间线性关系良好,R2为0.999 6,平均回收率为99.0%,RSD为0.68%;脱落酸含量在0.036～0.096μg/mL间线性关系良好,R2为0.999 9,平均回收率为99.1%,RSD为0.61%。该方法简便、快速、精密度高、准确性好,可用于植物样品中激素含量的测定。  相似文献   

采用液相色谱法测定水产品中的环丙沙星   总被引：2，自引：1，他引：1  

吴红军  成强  臧素娟  陈红燕 《现代农业科技》2010,(24):337+343

建立用高效液相色谱法测定水产品中环丙沙星的分析方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化后,以保留时间定性,外标法定量。试验结果表明:环丙沙星峰面积与其工作液浓度有着良好的线性关系(r=0.999 3),最低检出限为1.0μg/kg,加标回收率为79.5%～88.0%,相对标准偏差为1.5%～4.2%。  相似文献