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建立了气相色谱法同时测定茶叶中22种有机磷农药残留的方法。样品用正己烷-乙酸乙酯(1:1,v/v)混合溶剂提取,经固相萃取小柱净化,采用CP-Sil 24 CB色谱柱分离,18MIN内在气相色谱上实现22种有机磷农药残留分析。采用外标法定量分析,在0.02～0.2μg/ml范围内线性关系良好,检出限为0.005～0.02 mg/kg,回收率为78%～120%,相对标准偏差为2.3%～7.7%。该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于实际检测。 相似文献
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顶空气相色谱法测定绿茶提取物中乙酸乙酯残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
采用顶空气相色谱法对绿茶提取物中乙酸乙酯残留溶剂的分析方法进行了研究。试验采用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,对顶空平衡温度、平衡时间对残留有机溶剂乙酸乙酯测定的影响进行了分析研究。结果表明：乙酸乙酯在0.0765~0.612μg/ml内线性关系良好,相关系数为0.9993;方法精密度试验RSD(n=6)为3.60%;平均回收率范围95.42%~97.88%,RSD 1.95%~3.09%;检测限(S/N=3)为0.005μg/ml。本方法快速、灵敏、准确、无污染,适用于绿茶提取物中乙酸乙酯残留量的测定。 相似文献
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HPLC测定西番莲中叶黄素和β-胡萝卜素 总被引：1，自引：0，他引：1
为建立西番莲果肉中叶黄素和β-胡萝卜素的快速提取和HPLC检测方法,以西番莲果肉为试材,对叶黄素和β-胡萝卜素的提取和检测方法进行优化。结果表明:2种类胡萝卜素的最佳提取条件为1 050μL的乙酸乙酯-二氯甲烷-正己烷有机混合溶剂(64∶16∶4,V/V/V),10min左右可高效提取西番莲果肉中叶黄素和β-胡萝卜素。以C30色谱柱;流动相:甲醇-叔丁基甲醚(80:20,V/V)等度洗脱;流速:0.8 m L/min;进样量:20μL;柱温:30℃;检测波长:450 nm。该色谱条件下,叶黄素和β-胡萝卜素线性关系良好,相关系数(R2)分别为0.999 0和0.999 3;检出限为0.01μg/m L和0.02μg/m L;2种类胡萝卜素的平均回收率分别达到了98.47%、96.43%;样品稳定性和检测方法准确度较好,RSD5.0%。对3个西番莲品种果实中叶黄素和β-胡萝卜素含量进行测定,其含量呈现双花西番莲黄果西番莲紫果西番莲的趋势。该提取和检测方法具有速度快、有机溶剂用量少,灵敏度高等优点,能在短时间内实现大量西番莲样品中叶黄素和β-胡萝卜素的提取和检测。 相似文献
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采用高速逆流色谱法分离纯化库拉索芦荟中的2’-对香豆酰芦荟宁。以正己烷-乙酸乙酯-丙酮-水(1∶5∶1∶5,V/V/V/V)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,线圈转速为860 r/min,流速为2 mL/min,紫外检测波长为300 nm,一次进样85 min内从487.5 mg库拉索芦荟丙酮提取物中分离得到19.5 mg单体组分,经高效液相色谱分析,测定纯度为95.6%(峰面积百分比),通过质谱、红外、紫外和核磁技术进行结构鉴定,确定组分为2’-对香豆酰芦荟宁。该法具有操作简便、速度快、样品制备量大、节省溶剂及回收率高等优点,可为芦荟宁类化合物的分离提供高效、稳定及可靠的方法。 相似文献
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应用毛细管色谱(Capillary Gas Chromatography. CGC)对我国稻区取代六六六的12种残留水平的有机磷农药进行一次性快速分离定性,峰高外标法定量,平均检测极限为0.2ng,回收率为99.94%±3.23%,变异系数为3.18%。本法灵敏度较高,准确、重演性好,适用于多种有机磷农药的检测。 相似文献
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运用在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用(GPC-GC/MS)技术,建立一种快速、准确测定菠菜样品中55种农药残留的方法。样品用乙腈提取,经盐析、PSA净化后,使用GPC-GC/MS进行检测。结果表明：各组分分离良好,在0.025、0.05及0.10 mg/kg 3个添加水平,55种农药的回收率在81.3%～106.2%,相对标准偏差均低于10.3%;在0.01～0.5 μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995 3;55种农药的检出限为0.005～0.5 μg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对菠菜中55种农药残留的检测需要。 相似文献
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《福建热作科技》2021,(3)
建立了基于QuEChERS(快速Quick、简单Easy、廉价Cheap、有效Effective、耐用Rugged、安全Safe)前处理技术和高效液相色谱-串联质谱法同时测定柑橘中13种磺酰脲类除草剂的分析方法。通过对提取溶剂、净化剂、色谱条件、质谱条件等进行优化,确定样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,以0.1%甲酸水溶液和甲醇作为流动相,用Hypersil GOLD C18色谱柱(1.9μm 2.1mm×100mm)进行梯度洗脱分离,在高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪正离子扫描多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,13种目标物在1.0～100.0 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.9960。在5.0、20.0、50.0μg/kg添加水平下的回收率为65.4%～110.0%,相对标准偏差(n=5)为3.7%～9.8%,检出限(以信噪比大于3计)为0.02～0.30μg/kg,定量限(以信噪比大于10计)为0.07～0.98μg/kg。该方法稳定可靠,灵敏度高,适用于柑橘中13种磺酰脲类除草剂残留的同时检测。 相似文献
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建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中250种农药残留及代谢物的分析方法。前处理采用QuEChERS方法，样品用含有1%乙酸-乙腈振荡提取，经十八烷基硅胶(C18)、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)和无水硫酸镁混合型净化剂固相分散萃取净化。采用2 mmol/L甲酸铵+0.01%甲酸水溶液-2 mmol/L甲酸铵+0.01%甲酸甲醇溶液作为流动相，以0.3 m L/min的流速进行梯度洗脱，采用ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离，在ESI正离子模式下，采用动态反应监测S-MRM (Scheduled-MRM)模式进行扫描，外标法定量。结果表明，250种农药在各自质量浓度范围内均呈现良好线性关系，相关系数>0.994，定量限为0.01 mg/kg，在3个添加水平(0.01、0.02、0.05 mg/kg)下回收率在71.3%～107.1%之间，相对标准偏差小于10%。由此可得，该新方法快速、灵敏、准确，适用于茶叶中农药残留检测。 相似文献
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为建立固相萃取-气相色谱法测定香蕉中多种残留有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的方法,采用氮磷检测器(NPD)气相色谱法对经无水丙酮提取、Na2SO4脱水、固相萃取净化、氮吹仪浓缩后,用丙酮定容的样品进行测定。结果显示,敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的最低检出浓度分别为0.010、0.008、0.012、0.002、0.008 mg/kg,加标回收率在78.82%～101.5%,相对标准偏差为3.7%～6.2%。表明该方法线性良好,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求,可用于香蕉中多种残留有机磷农药的测定。 相似文献
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采用高效液相色谱技术,以草莓、西瓜和西红柿为研究对象,建立了一种快速、准确测定蔬菜、水果中烯酰吗啉与赤霉素残留测定方法。酸性条件下（pH 2.5）,样品用乙酸乙酯提取,经弗罗里硅土柱净化后,使用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行检测。结果表明,各组分分离良好,在0.025、0.050、0.100 mg/kg这3个添加水平,2种农药的回收率为81.2%~91.3%,相对标准偏差均小于6.7%;在0.025~1.00 μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.9995;烯酰吗啉与赤霉素的检出限分别为为0.01、0.02 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对蔬菜、水果中烯酰吗啉与赤霉素农药残留的检测需要。 相似文献
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建立了热带水果中环境激素壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物壬基酚的超高效液相色谱测定方法。以乙酸乙酯为提取溶剂,高速匀浆后,滤液以炭黑石墨氨基柱净化浓缩,以 C18 色谱柱进行分离,经液相色谱荧光法测定,结果表明：样品中壬基酚聚氧乙烯醚及壬基酚在0.2～50 μg/mL 范围内线性良好,其方法检出限分别为2、1.6 μg/kg, 回收率NP 在 91％～104％之间,NPEO在75％～83％之间。该方法快速灵敏,准确度高,符合残留检测要求。 相似文献
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基于羧基化多壁碳纳米管（MWCNTs-COOH）分散固相萃取净化，结合三重四极杆气质联用仪，建立了茶叶中16种农药残留量的快速分析检测方法。茶叶经乙酸乙酯提取，以羧基化多壁碳纳米管和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）吸附提取液中的杂质，离心过滤后经三重四极杆气质联用仪测定，基质匹配外标法定量。结果表明，目标物质在各自线性范围内的线性关系良好，相关系数（r）均大于0.99。空白茶叶样品平均加标回收率在71.2%～128.2%之间，相对标准偏差（n=6）为2.3%～9.2%；方法的定量限为0.5～10.0μg/kg。建立的方法在回收率、检测限、准确度和灵敏度等方面均能满足农药残留分析的要求，适合于茶叶中相关农药残留的快速检测。 相似文献
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超快速高效液相色谱法测定普通白菜中16种氨基甲酸酯类农药残留 总被引：1，自引：0，他引：1
研究应用超快速高效液相色谱仪柱后衍生荧光检测器同时测定普通白菜中16种氨基甲酸酯类农药残留。对流动相组成、波长选择、梯度洗脱等条件进行比较研究,建立了样品经乙腈提取,SPE-NH2固相萃取柱净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测(λex＝339 nm, λem＝445 nm)测定,外标法定量的检测方法。研究表明：基于液相色谱荧光检测条件,16种农药残留在0.025～1.0 mg/L浓度范围内线性关系良好;检出限0.002～0.010 mg/L;平均加标回收率73.0%～103.0%,相对标准偏差(RSD)1.5%～8.8%。该研究确定的方法具有检测范围广、快速、灵敏、准确、重现性好、易推广等特点。 相似文献
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对蔬菜水果样品中的赤霉素残留量采用高效液相色谱方法进行测定。结果表明：样品中赤霉素经80%甲醇溶液提取，用石油醚脱色，经过乙酸乙酯液液萃取和磷酸缓冲液反萃取，再用乙酸乙酯萃取净化，然后采用C18色谱柱分离，以甲醇和0.1%的冰乙酸水溶液为流动相洗脱，用高效液相色谱紫外检测器206 nm波长检测，以保留时间定性，外标法定量。在此优化实验条件下，赤霉素标准溶液在0.25～50 mg/L呈良好线性，r＝0.999 9，检出限为0.067 mg/kg。6种蔬菜水果的添加回收率为71.6%～105.2%，RSD为2.1%～9.8%。 相似文献