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该文采用Qu ECh ERS方法提取净化烟草样品,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测烟草中腈菌唑的残留分析方法。以1%乙酸乙腈提取溶剂,PSA和GCB作为净化剂,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、正离子扫描,三重四级杆串联质谱以多反应监测扫描方式进行检测,以碎片离子对m/z289.116/70.028进行定性分析、m/z 289.116/125.041进行基质匹配标准品的外标法定量。标准曲线线性方程为Y=21295x+156791,R2=0.9991,其线性范围在1~500μg·L-1。结果表明,在0.01~5mg·kg-1添加水平范围内,腈菌唑在烟草中平均回收率在88.3%~93.0%,变异系数在5.2%~7.3%,检出限(LOD)为0.029μg·kg-1,定量限(LOQ)为0.03μg·kg-1。该方法简单、快速,适用于大量烟草样品中腈菌唑的残留检测。 相似文献
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[目的]建立蜂蜜中林可霉素残留的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法。[方法]样品经固相萃取净化、液相色谱分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母离子、子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子进行定性分析,以离子峰度最强的基峰离子m/z126进行定量。[结果]在1.0~20.0 ng/ml线性范围内,峰强度与添加浓度的线性关系良好(r2>0.9996)。在2.5、5.01、0.0 ng/g 3个添加水平,林可霉素的平均回收率范围为(95.1±3.3)%,日内测定结果的相对标准偏差小于5.3%,日间测定结果的相对标准偏差小于8.5%,最低检测限0.1 ng/g。[结论]HPLC-ESI-MS/MS用作检测蜂蜜中林可霉素残留的方法,灵敏度高、精密度好,达到了林可霉素残留分析的要求。 相似文献
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采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术对水稻植株、稻田土壤、田水、稻壳以及糙米等样品中的丙溴磷残留进行测定。试验结果表明:丙溴磷的子离子m/z 344.8和m/z 302.8可作为丙溴磷质谱分析的定性、定量确证离子;结合各样品前处理方法,丙溴磷的添加回收率均在80%以上,相对标准偏差在1.05%~9.65%之间,检测灵敏度达μg/kg水平。这表明LC-MS/MS技术能达到我国农药残留试验准则的相关规定,可用于水稻生产中丙溴磷的残留的检测。 相似文献
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以水稻幼苗为材料,研究内源茉莉酸的超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)定量分析.用甲醇浸没植物组织样品提取JA,提取液经过固相萃取小柱(SPE-NH2)去除杂质,二氢茉莉酸(H2JA)作为内标物,通过UPLC-MS/MS仪进行定量分析.设置5,20,100 ng/g 3个加标水平,测定加标回收率及其变异系数.JA和H2JA均采用ES-电离模式和MRM扫描模式,采集特征离子分别为母离子209 m/z、子离子58.7 m/z和母离子211 m/z、子离子58.7 m/z.结果表明利用UPLC-MS/MS检测的JA在2～100 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,使用氨基柱进行处理前后的变异系数分别为:10.83%和1.92%,3个加标水平的加标回收率为79.16%～93.46%. 相似文献
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以GC-MS/MS测定葡萄中高效氯氟氰菊酯,乙腈提取样品后,采用QuEChERS盐析,氮吹至近干,正己烷涡旋溶解后经GC-MS/MS法检测。结果表明,高效氯氟氰菊酯在0～800 ng/mL浓度范围(样品含量0～1.0μg/g)内,线性关系良好,相关系数(r)0.995 0,高效氯氟氰菊酯的检出限为2.43 ng/g,回收率为87.3%～93.8%,同时选择QuEChERS Fatty sample净化包,氮吹后溶液体积为0.1 mL时,回收率达95.62%。 相似文献
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【目的】对比2种前处理方法对丁布含量的影响,建立UPLC-MS/MS测定棉铃虫体内丁布含量的分析方法。【方法】棉铃虫样品经甲醇涡旋振荡、超声波提取,用Waters UPLC-MS/MS (Xevo TQS质谱)检测丁布的含量,BEH C18色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.5%的冰乙酸)梯度洗脱,流速0.3 mL/min。【结果】棉铃虫样品在低浓度5 μg/L、高浓度50 μg/L 2个添加水平下,甲醇超声提取法的添加回收率最佳,平均添加回收率分别为84.26%、96.78%,最低检测质量浓度为5 μg/L。【结论】该方法的准确度和精密度、添加回收率均符合化合物残留分析的要求。 相似文献
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建立了番茄中18种农药残留快速检测的液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)分析方法。样品用1%甲酸乙腈提取,QuEChERS(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe)方法净化后,用LC/MS进行检测。结果表明,采用本研究方法检测18种浓度为0.006～0.100μg/mL的农药残留得到的回归方程线性良好,相关系数均在0.99以上;在不同添加水平下,回收率均在70.1%～128.9%之间,变异系数为0.2%～12.6%。由此可见,该方法快速、稳定,适合批量样品的检测分析。 相似文献
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《山东农业大学学报(自然科学版)》2016,(5)
本文建立了一种新型的检测市售黄酒中常见的六种生物胺(尸胺、组胺、酪胺、色胺、腐胺和2-苯乙胺)的HPLC-MS/MS分析方法。采用Atlantis HILIC色谱柱(150.0 mm×2.1 mm,3μm);乙腈和水(2 mmol/L的乙酸铵,0.1%甲酸)作为流动相进行梯度进样;以电喷雾离子源(ESI)在正离子模式下进行母离子全扫描;采用多反应监测(MRM)模式和外标法进行质谱定量分析,分析时间为15 min。六种生物胺的检出限为9.7μg/L?50μg/L,定量限为28.6μg/L?148.6μg/L,且在0?1000μg/L范围内具有良好的线性关系,样品平均添加回收率为81.34%?104.23%,相对标准偏差(RSD)为1.23%?8.56%。本方法不需要衍生化处理,且操作简便,灵敏度高,可快速准确对黄酒中多种生物胺进行定性和定量分析。 相似文献
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[目的]研究超高液相色谱串联质谱法测定养殖水体中三唑磷的可行性。[方法]建立了超高效液相色谱串联质谱法测定养殖水体中三唑磷的分离方法。采用二氯甲烷和正己烷分次提取合并,用碱性氧化铝柱净化样品,以外标法定量。分别对淡水和海水进行低、中、高(1.0、5.0、25.0 ng)3个梯度浓度进行加标,并测定其回收率。[结果]超高液相色谱串联质谱法的标准液浓度为1.0~60.0μg/L时,线性良好(R2=0.9990),回收率为78.3%~88.3%,RSD为4.39%~7.56%,方法检出限在0.002μg /L。[结论]超高液相色谱串联质谱法灵敏度高,检测速度快的特点,可用于养殖水体中三唑磷的检测分析。 相似文献
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[目的]用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下,建立小麦中11种磺酰脲类除草剂残留的定性定量分析方法。[方法]样品经乙腈提取,乙腈饱和的正己烷液-液分配,用弗罗里硅土小柱净化,采用UPLC-MS/MS(ESI+)测定。[结果]在2～200μg/L浓度范围内方法中各种磺酰脲类除草剂线性良好,相关系数在0.999 8和0.999 9之间。在5,25和50μg/kg 3个添加浓度水平下的平均回收率在76.2%和102.4%之间,相对标准偏差不大于10%。[结论]该方法快速简便,可满足小麦中多种磺酰脲类除草剂的检测要求。 相似文献
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建立了猪肉、猪肝中苯乙醇胺A的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱的检测方法。匀浆后的样品用乙腈提取后,上清液用正己烷除脂,加入无水硫酸钠除水,N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂分散固相萃取净化后,以高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）进行定性和定量分析。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),以甲醇-0.1%(v/v) 甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱在多反应监测（MRM）正离子(ESI+)模式下进行检测,以苯乙醇胺A-D3为同位素内标进行定量。结果表明,苯乙醇胺A在0.1～40 μg/kg的浓度范围内,猪肉、猪肝的基质匹配标准曲线线性关系良好,定量限为0.1 μg/kg,检出限为0.05 μg/kg。 相似文献
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[目的]测定土壤样品中22种PAEs,建立检测与评价方法。[方法]应用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法,以多反应监测扫描方式测定22种塑化剂(PAEs)。[结果]被检测样品在添加水平为0.50~2.00 mg/kg时,22种PAEs类化合物检测质量浓度范围为0.10~3.00 mg/L,具有良好的线性关系,相关系数r0.990 0,拟合出线性方程;回收率为80.20%~139.50%,检出限值为0.000 1~0.050 0 mg/kg。[结论]建立了PAEs类化合物的HPLC-MS/MS检测方法,该方法适合应用于土壤中PAEs类化合物的残留分析。 相似文献
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HPLC-MS/MS法测定水果中残留的多效唑和烯效唑 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]建立测定水果中2种植物生长延缓剂多效唑和烯效唑残留的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法.[方法]以甲醇为提取溶剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取.以Waters Hypersil BDS C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定.考察了流动相组分和流动相添加剂对质谱离子化效率的影响.[结果]多效哇和烯效唑在1.0-200.0μg/L线性关系良好(r>0.99),在2.0、10.0和50.0μg/kg的添加水平下,2种目标化合物的平均加标回收率为87;-103;,相对标准偏差小于5.0;,方法的检出限分别为1.5和2.0μg/kg.[结论]该方法具有检出限低、灵敏度高、选择性好、前处理方法简单、回收率高等优点,适用于水果中多效哇和烯效哇的残留检测. 相似文献
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建立一种超声提取-液相色谱三重四级杆联用法(LC-MS/MS)同时测定豆芽中2,4-滴、6-苄基腺嘌呤2种植物生长调节剂的方法。酸化甲醇作为提取溶剂,涡旋2 min,超声波提取10 min,酸化甲醇定容;反相色谱柱分离,电喷雾离子化(ESI+/-)和多离子反应监测(MRM)方式定量测定;加标回收试验2,4-滴添加浓度分别为5,10,20μg/kg,6-苄基腺嘌呤添加浓度为5,10,20μg/kg,平均回收率为85.0%~105.3%,相对标准偏差(RSD)1.0%~3.2%;2,4-滴,6-苄基腺嘌呤检出限分别为1.0、2.0μg/kg。方法快捷、简便、样品前处理时间少,适合食品监管中大批量样品快速测定使用。 相似文献