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鱼粉中砷消解方法的优化 总被引：2，自引：0，他引：2
应用原子荧光法测定鱼粉中砷,分别运用干式灰化法、微波消解法和湿法消解3种前处理方法对样品进行消解并测定砷的含量。采用硝酸-高氯酸-硫酸体系进行湿法消解,检测鱼粉样品中的总砷,检测结果与中国合格评定国家认可委员会组织的鱼粉中重金属含量的测定(CNAS T0508)能力验证中位值相近(相对偏差=0.42%);相对标准偏差(n=6)0.39%;加标水平20 mg/kg,平均回收率98.02%～103.05%;检出限3.6μg/kg;线性范围80～450μg/mL,R2=0.998 2。结果表明:对于鱼粉这类难消解样品,采用硝酸-高氯酸-硫酸体系进行湿法消解,消解能力强,处理效果较好,检测灵敏度、准确度和精密度均能满足分析要求。 相似文献
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《黑龙江畜牧兽医》2016,(17)
为了检测动物性食品中重金属砷的含量,试验利用硝酸和高氯酸(4∶1)对样品进行前处理,采用氢化物发生-原子荧光光度法对样品中的砷含量进行测定。结果表明:食品中的砷在0~10μg/L范围内具有良好的线性关系,得到线性方程y=117.677 3×C+10.325 5,相关系数(R2)=0.999 78,检出限为0.033μg/L。在测定的样品中,天津市市售动物性食品鸡肉中的砷含量为(0.058 4±0.068 3)mg/kg,显著高于其他样品中的砷含量(P0.05),而猪肉、牛肉、猪肝脏、鸡蛋、鸭蛋中的砷含量差异不显著(P0.05),样品测定的相对标准偏差(RSD)为0.97%~2.15%,结果准确可靠。氢化物发生-原子荧光光度法灵敏度高、简单、快速、准确可靠,可以作为动物性食品中砷含量的检测方法。 相似文献
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鱼粉中高含量的铬主要有2个原因:一是环境污染造成鱼体内铬含量高,从而使鱼粉的铬含量升高;二是有人为提高鱼粉的蛋白含量,而违规向鱼粉中添加皮革粉,至使鱼粉中铬含量升高。所以,对鱼粉中铬元素的监测就显得越发重要。应用原子吸收-石墨炉法对鱼粉中的铬元素进行检测,经试验,标准曲线r值≥0.9999,变异系数(CV值)≤2.01%,回收率可达到86.7%～98.3%,回收率标准偏差≤0.65%;而且此方法操作相对简单易行,重复性好,再结合微波消解处理样品所耗时间与试剂都有很大程度的减少,很适合大批量的检测样品。 相似文献
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3,3'-二氨基联苯胺分光光度法检测硒 总被引：1，自引：0，他引：1
为了建立检测硒含量的3,3'-二氨基联苯胺分光光度法,在建立硒测定标准曲线的基础上,进行稳定性试验、加样回收率试验和精密度试验,并通过检测富硒啤酒酵母和壳聚糖硒中的硒含量,与氢化物发生-原子荧光法进行比较。结果:硒含量在0～100μg之间时,硒浓度与吸光度之间呈良好的线性关系,相关系数r2=0.999 8;稳定性试验RSD为0.97%,样品平均回收率为97.0%,变异系数为2.8%～4.0%;富硒啤酒酵母和壳聚糖硒中的硒含量经分光光度法与原子荧光法检测,结果差异不显著(P>0.05)。表明建立的检测硒含量的3,3'-二氨基联苯胺分光光度法操作简单,准确性高,重现性好。 相似文献
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由于水源的污染直接导致鱼粉中镉含量的超标,这些鱼粉在当作饲料原料使用时又会残留在被饲喂动物肌肉组织中,至使动物性食品中镉元素的含量超出人体可接受的水平,当人在食用这些镉超标的肉制品时,会出现不同程度中毒反应。本文应用原子吸收-石墨炉法对鱼粉中的镉元素进行检测,经试验:标准曲线r值≥0.9985,变异系数(CV值)≤1.99%,回收率可达到90.2%～98.3%,回收率标准偏差≤0.67%;而且此方法操作相对简单易行、重复性好,再结合微波消解处理样品所耗时间与试剂都有很大程度的减少,很适合大批量的检测样品,为饲料安全与食品安全的监测工作顺利进行提供了有力的检测手段。 相似文献
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《饲料与畜牧》2010,(6)
由于水源的污染致使鱼粉中铅元素的含量超标,这些鱼粉在当作饲料原料使用时铅元素又会残留在被饲喂动物肌肉组织中,致使动物性食品中铅元素的含量超出人体可接受的水平,当人在食用这些铅超标的鱼粉制品时,会出现不同程度中毒反应,铅进入人体后通过血液侵入大脑神经组织,使营养物质和氧气供应不足,造成脑组织损伤。文章应用原子吸收-石墨炉法对鱼粉中的铅元素进行检测,经试验:标准曲线r值≥0.9995,变异系数(CV值)≤2.23%,回收率可达到92.93%～98.93%,回收率标准偏差≤0.22%;而且此方法操作相对简单易行,重复性好,再结合微波消解处理样品所耗时间与试剂都有很大程度的减少,很适合大批量的检测样品,为食品安全的监测工作顺利进行提供了有力的保障。 相似文献
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本文以高效液相色谱法测定鱼粉中违禁药物三聚氰胺的含量,经试验,此方法具有操作简单,重复性好,标准曲线相关系数r值≥0.99954,变异系数（CV值）≤1.34%,检测回收率可达到：83.31%～93.24%,回收率标准偏差≤1.40%等优点。 相似文献
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建立了检测中兽药中砷元素的两种检测方法,即原子荧光法(AFS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),并对两种方法进行比较。固态或液态中兽药制剂经微波消解,赶酸、定容,采用原子荧光法及ICP-MS法测定砷的浓度。结果表明:原子荧光法及ICP-MS测定条件下,砷在0～50μg/L范围内的线性范围较好,相关系数R≥0.9990。在0.2～20.0 mg/kg范围的添加回收率在80%～110%之间。批内、批间相对标准偏差均小于20%。两种方法操作简便,快速,重现性好,各有优势,适用于各种固态或液态中兽药制剂中砷的测定。 相似文献
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原子荧光测定硫酸铜中砷含量的方法条件研究 总被引：1，自引：0，他引：1
目前．硫酸铜中砷的检测方法主要是HG2932—1999《饲料级硫酸铜》中规定的砷斑法,此方法虽具有操作简单的优点．但也具有检测不精确等缺点,检测结果只能以大于或小于0．0004％来表示：此外由于不同人员的检测,对砷斑的深浅有不同的判断,因此误差较大。本文基于此点考虑建立了原子荧光光度计法测定饲料添加剂硫酸铜中砷含量的方法。经验此法操作简单．检出限低．检测数据可以表示到mg／kg．相关系数r值≥0．9986．回收率可达到87．50％～100．05％．回收率标准偏差为0．15％～4．33％,不同浓度标准点连续8次检测标准偏差（S值）≤3．87％,变异系数（CV值）≤2．79％,且不需要接触有机溶剂．可以减少对检化验人员身体健康的损害。 相似文献
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《中国兽医杂志》2018,(9)
本试验建立了牛可食性组织中加米霉素残留量检测的制样和高效液相色谱-串联质谱检测方法,适用于牛组织中加米霉素残留量的测定。牛组织(牛的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)经绞碎、均质后,样品经0. 1 mol/L磷酸二氢钾缓冲液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量。该方法特异性好,空白样品无干扰。该方法的检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg,基质匹配标准曲线范围为5μg/L～500μg/L,相关系数 0. 99;牛肌肉和肾脏组织在2、50、100、200μg/kg四个添加浓度的平均回收率为93. 56%～103. 31%,批内变异系数≤8. 67%,批间变异系数≤6. 70%;牛肝脏组织在2、100、200、400μg/kg四个添加浓度的平均回收率为94. 37%～102. 52%,批内变异系数≤5. 70%,批间变异系数≤4. 61%;牛脂肪组织在2、10、20、40μg/kg四个添加浓度的平均回收率为100. 95%～105. 58%,批内变异系数≤5. 89%,批间变异系数≤4. 52%。 相似文献
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以HNO3-HClO4-H2SO4、三角瓶-弯颈小漏斗回流消解样品,采用原子荧光光谱法测定饲料中微量元素汞和砷,用改进进样器双道进样在线还原直接检测溶液中砷元素,在线添加正丙醇溶液消除气泡。在试验条件下,汞检出限是0.00825mg/kg,标准回收率是90.75%～95.75%,RSD(n=5)3.62%～4.71%;砷检出限是0.0265mg/kg,标准回收率是97.2%～98.5%,RSD(n=5)2.85%～3.77%。方法简便、快速、灵敏、准确,可以满足检测要求。 相似文献
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安定被应用于家畜生产中来提高其生长速度,在家畜中过量残留安定可能会对消费者造成危害,为此安定已经被禁止添加到饲料中使用。采用液相色谱-串联质谱法检测饲料中安定含量具有操作简便、灵敏度高,检测时间短等优点;用乙腈将饲料中的安定提取出来,再经HLB固相萃取净化柱净化,净化液氮气吹干后甲醇复溶,注入高效液相色谱-串联质谱仪进行测定;同等条件下绘制工作曲线,安定含量与离子质量色谱峰面积值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验,安定标准曲线相关系数r=0.99965,安定浓度在0.01～2.0μg/mL范围内线性关系良好。添加1～100μg/kg的安定时,检测回收率可达到72.5%～95.2%,批内变异系数≤9.6%,批间变异系数≤12.5%。 相似文献