HPLC测定氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留与消解动态     

《西南农业学报》2020,(2)

【目的】建立烟草和土壤中氯虫苯甲酰胺残留分析方法,探究氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留动态,为其合理使用及其安全性评价提供科学依据。【方法】采用田间小区试验进行氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的消解动态和最终残留量研究。田间试验采集的样品用乙腈提取、硅胶柱和氨基固相萃取柱净化,高效液相色谱测定。【结果】干烟叶、烟草植株和土壤中添加氯虫苯甲酰胺0.05～10 mg/kg,其平均回收率为80.8%～95.8%,相对标准偏差(RSD)为2.6%～7.6%,氯虫苯甲酰胺在烟草中的定量限(LOQ)为0.1 mg/kg,在土壤中的定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。氯虫苯甲酰胺在烟草植株和土壤中的消解动态符合一级动力学反应模型,在烟草植株中的半衰期为12～13.3 d,在土壤中的半衰期为24.8～27.7 d。云南和山东最终残留试验表明,距最后一次施药14 d,干烟叶中氯虫苯甲酰胺平均残留量在2.1～7.7 mg/kg。【结论】该分析方法操作简便,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于烟草和土壤中的氯虫苯甲酰胺残留测定;建议5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂防治烟草害虫,按推荐剂量41.25 g a.i./hm~2最多施药2次,安全间隔期为14 d。  相似文献   

高效液相色谱法测定饲料中的维吉尼亚霉素M1含量   总被引：5，自引：1，他引：4  

耿志明  陈明 《江苏农业学报》2005,21(2):127-130

研究并建立了饲料中维吉尼亚霉素M1含量的高效液相色谱测定方法。样品用甲醇提取,用水稀释,经C18固相萃取柱净化,在235nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱:AgilentZORBAXSBC18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈∶水=40∶60(体积比)。维吉尼亚霉素M1质量分数在1.0～20.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为91.5%～94.6%,变异系数为1.7%～3.6%。  相似文献   

植物源性食品中氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺残留的LC-MS/MS检测方法研究     

司文帅  张颖  张其才  韩奕奕  杨晓君  白冰  宋卫国 《上海农业学报》2019,(1)

采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)建立了植物源性食品中氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺残留的定量分析方法,样品经过乙腈涡旋提取后,无水MgSO4、PSA和C18分散固相萃取净化,LC-MS/MS检测。结果表明:在2—100μg/L的线性范围内,氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺的峰面积与其浓度呈良好线性关系,方法检出限为2μg/kg;在水稻、西瓜、青菜、番茄和黄瓜5种基质中,10μg/kg、20μg/kg和40μg/kg三个添加水平下,氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺回收率为88. 2%—107. 6%,相对标准偏差为1. 2%—8. 2%。该方法可以满足植物源性食品中氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺残留检测的需要。  相似文献   

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中50种农药残留量     

廖雅桦 《湖南农业大学学报(自然科学版)》2010,36(4):404-409

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50种农药残留的方法.卷烟中的待测农药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)超声提取后,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为BiobeadsS-X3玻璃柱(50g,400mm×25mm),流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min),收集第12～35min流出的液体,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.2～50ng/mL,农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加50种农药(添加水平为2,50,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为61.35%～122.22%.50种农药的RSD为1.00%～10.80%;方法的检测限为0.01～10.00μg/kg.  相似文献   

高效液相色谱法测定柚子中4种农药残留     

王晓静  马文平 《宁夏农林科技》2014,(3):58-61

采用高效液相色谱法测定银川市场柚子中4种农药(多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲)的残留情况。色谱优化条件为:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18,粒径:5.0μm,4.6 mm×250 mm;流动相为甲醇∶水=75∶25(V∶V);流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为280 nm。检测方法的回收率在70%~130%,相对标准偏差不大于5%。结果表明柚子中多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲均未超标。  相似文献   

山茱萸中乌索酸和齐墩果酸含量的测定研究     

肖道安  邹盛勤 《安徽农业科学》2007,35(29):9151-9151,9193

建立反相高效液相色谱法测定了山茱萸中乌索酸和齐墩果酸的含量。色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90:10:0.2),流速0.8ml/min;柱温28℃;检测波长为210nm。乌索酸的线性范围0.67～6.03μg,r=0.9996;齐墩果酸的线性范围0.66～5.94μg,r=0.9996。乌索酸和齐墩果酸平均回收率分别为97.6%和99.8%,RSD分别为1.6%和2.1%。方法简便可行,灵敏、准确,重现性好,可作为控制山茱萸药材质量的检测方法。  相似文献   

甘蓝和花菜中氯虫苯甲酰胺的残留与消解动态   总被引：2，自引：0，他引：2  

朱烈  周宏  许敏球 《浙江农业科学》2014,1(8):1244-1246

研究并建立氯虫苯甲酰胺在甘蓝和花菜中的液相串联质谱检测方法,采用田间试验方法研究氯虫苯甲酰胺在甘蓝和花菜中的残留消解动态规律。结果表明,采用乙腈提取、PSA净化、净化液氮吹近干后,用1 mL 01%甲酸溶液/乙腈（V/V,8/2）定容,液相串联质谱测定,外标法定量。在10～1 000 μg·kg-1添加水平范围内,甘蓝样品中氯虫苯甲酰胺的添加回收率在834%～883 %,变异系数为50%～66 %,花菜样品中氯虫苯甲酰胺的添加回收率为832%～871 %,变异系数为58%～77 %。在甘蓝和花菜中氯虫苯甲酰胺的检出限为05 μg·kg-1。田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在甘蓝和花菜中降解符合动力学曲线,氯虫苯甲酰胺在甘蓝和花菜中的消解半衰期分别为39和48 d。  相似文献   

鸡肉中氯羟吡啶的高效液相色谱法测定     

皮雄娥  应永飞  费笛波  王龙英 《浙江农业学报》2005,17(4):200-202

确定了鸡肉中氯羟吡啶残留量的高效液相色谱分析方法.样品中的氯羟吡啶经乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱纯化后,旋转蒸干,用流动相溶解残渣,过膜后进样;色谱柱采用Waters Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-乙腈(体积比90:10)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为270nm,柱温为25℃,进样量50 μl;鸡肉中氯羟吡啶的定量限为0.01 mg/kg;氯羟吡啶的测定在0.025～0.500μg/ml范围内具有良好的线性关系,平均回收率在80.6%以上,变异系数小于7.5%.  相似文献   

乳白香青中绿原酸含量的HPLC法测定     

王欢  吉守祥  虎明山  卢永昌 《湖北农业科学》2011,50(5):1030-1032

建立高效液相色谱法测定乳白香青中绿原酸含量的方法。采用ZORBAXSB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇∶0.04%磷酸(V∶V=23∶77)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长330 nm;柱温30℃;进样量10μL。绿原酸标准品的进样浓度在0.012～0.240 mg/mL的范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 9,加标回收率平均值为101.20%,RSD=1.30%(n=9)。高效液相色谱法精密度高,重现性好,是测定乳白香青中绿原酸含量准确、简便、有效的方法。  相似文献   

不同品种苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸的含量测定     

黄浩  张兵锋 《江苏农业科学》2012,(2):243-245

建立测定苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸含量的高效液相色谱分析方法,提高苦丁茶的质量标准。采用高效液相色谱法,其条件为:色谱柱为Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.03%磷酸(90∶10);流速1.0 mL/min;检测波长215 nm。结果显示:熊果酸和齐墩果酸分别在1.374～9.16、0.618～4.12μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.26%、98.89%,RSD为2.08%、1.79%(n=6)。说明该方法准确、快速,重复性好,适用于控制苦丁茶的质量。  相似文献