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歧化松香(丙烯酸-2-羟基乙基酯)酯的合成 总被引：12，自引：0，他引：12
通过对歧化松香(DPR)分别进行酰氯化和酯化反应成功制备了DPR(丙烯酸-2-羟基乙基酯)酯.考察了反应过程中反应温度、反应时间以及原料物质的量之比对DPR酰氯化反应的影响,确定了DPR酰氯化反应的最佳条件(DPR与三氯化磷(PCl3)的物质的量比为1∶0.33,反应温度50 ℃,反应时间3 h),并对DPR酰氯的酯化反应进行了研究.实验结果表明:温度对于DPR酰氯化反应的影响较小;而原料物质的量之比对反应程度的影响较大,PCl3用量的增加有利于反应程度的增加.实验结果还显示IR、13C NMR和GC-MS联用分析技术可有效地对反应过程进行跟踪. 相似文献
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水溶性丙烯酸改性松香酯的研制 总被引：3，自引：0，他引：3
研究了水溶性丙烯酸改性松香酯的合成，确定了最佳工艺条件，丙烯酸改性松香与多元醇的重量比为１：０．０４，催化剂用量为丙烯酸改性松香重量的０．７％，反应温度２５０℃，反应时间２ｈ，将该树脂用于水溶性油墨的连结料及丙烯酸系乳液的增稠剂，性能良好。 相似文献
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丙烯酸改性松香基环氧树脂的合成研究 总被引：13，自引：6，他引：13
以松香为基本原料 ,通过D A加成反应 ,合成了丙烯酸改性松香 ,继而与环氧氯丙烷进行酯化反应、闭环反应 ,合成了丙烯酸改性松香基环氧树脂。本文重点讨论了反应温度、反应时间及催化剂用量等因素对酯化反应的影响 ;闭环温度、碱的体积分数及溶剂的种类对闭环反应的影响。在适宜的合成条件下合成环氧树脂的环氧值为 0 .2 7eq/1 0 0 g,粘度 (4 0℃ )为 2 5 .2 5Pa·s,酸值为 0 .4mgKOH/g。并对产物的红外光谱进行了解析。 相似文献
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丙烯酸松香与乙二醇二缩水甘油醚预聚体的合成和性能研究 总被引：1，自引：0，他引：1
丙烯酸松香与乙二醇二缩水甘油醚酯化合成环氧树脂预聚体.探讨了反应温度、催化剂用量等因素对反应的影响,得到最优条件为三乙胺用量0.02%(以丙烯酸松香质量计),反应温度130℃,反应时间5h.预聚体的环氧值0.19mol/100g,黏度16.3Pa · s(36℃),酸值0.4mg/g.采用差示扫描量热分析(DSC)、FT - IR等方法研究了固化物性能.结果表明,甲基六氢苯酐(MeHHPA)为固化剂,当m(MeHHPA): m(预聚体)8: 10,固化条件为:预聚100℃,反应2h,190℃固化5h,固化物的玻璃化转变温度(T_g)最高(53.0℃). 相似文献
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以固体酸ZnO为催化剂,在加压条件下使松香与不同碳链长度的一元醇酯化反应,制备松香甲酯、正丁酯和正辛酯,探讨反应温度、反应压力、催化剂用量、原料配比及反应时间等对酯化反应的影响。结果表明:适宜的酯化反应工艺条件:①松香甲酯化反应:反应温度220℃,反应压力5.5 MPa,催化剂用量1%,醇酸比25∶1,反应时间5 h;②松香丁酯化反应:反应温度220℃,反应压力3.5 MPa,催化剂用量1%,醇酸比8∶1,反应时间5 h;③松香辛酯化反应:反应温度210℃,反应压力2.0 MPa,催化剂用量1%,醇酸比4∶1,反应时间5 h。加压条件下可以显著促进松香与一元醇的酯化反应,反应时间比常压下大大缩短,酯化率明显提高,压力对酯化反应影响效果与一元醇的碳数成正比,即辛醇>丁醇>甲醇。工业上常用的固体酸ZnO催化剂可用于松香与系列一元醇的加压酯化反应。 相似文献
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功能基聚氧化松香二元醇酯的制备与性能研究 总被引：1，自引：0，他引：1
探讨了松香的氧化及氧化产物与二元醇反应合成聚酯的反应;研究了催化剂、反应温度、反应时间、投料比及不同二元醇类对聚酯制备的影响。采用紫外光谱、红外光谱等对松香氧化产物及聚酯结构进行了表征,并测定了聚酯的酸值、溶解度、热失重和软化点。实验结果表明,当反应温度为75℃,反应时间为8 h,氧化产物酸值达到318 mg.g-1;聚氧化松香乙二醇酯制备的适宜条件为:以AlCl3为催化剂,反应温度120~140℃之间,反应时间为20 h左右,投料比n松香氧化产物∶n乙二醇=1∶1.2~1∶1.5。该聚酯热失重5%时的温度为178.19℃,软化点为248℃,在甲苯、乙醇和丙酮中溶解度分别为0.0008 g.ml-1、0.0392 g.ml-1和0.0204 g.ml-1。 相似文献
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马来松香/CaO有机无机杂化材料的制备与表征 总被引：2，自引：1，他引：1
利用液相反应法成功制备了马来松香/CaO有机无机杂化材料。通过正交试验法对制备工艺进行探讨,研究各工艺参数对产率的影响。结果表明:温度338K、反应时间30min、Ca(NO3)2的初始浓度0.215mol/L时产率最高。采用傅立叶红外光谱、带能谱仪(EDAX)的扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等技术对杂化材料进行了分析和表征。结果表明,利用该方法制得的马来松香/CaO杂化材料属于晶态化合物,产物中的—COO-与Ca2+发生了化学键合;马来松香钠和Ca(NO3)2物质的量之比影响马来松香/CaO杂化材料的纯度,制备纯的马来松香/CaO杂化材料,马来松香钠和Ca(NO3)2物质的量之比应该控制在1∶1.2～1∶1.5之间。 相似文献
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松香烯丙醇酯的合成研究 总被引：8，自引：0，他引：8
探索了一种两步合成松香烯丙醇酯的新方法,即先以烯丙醇和对甲苯磺酰氯为原料,以NaOH为催化剂,通过O-酰化反应合成中间体对甲苯磺酸烯丙醇酯,再与松香纳皂发生亲核取代反应合成目标产物松香烯丙醇酯.通过单因素试验,得出合成中间体对甲苯磺酸烯丙醇酯的最佳工艺条件为:n(烯丙醇)∶n(对甲苯磺酰氯)为3∶1,反应温度0℃,反应时间3 h,产率达89.5%;合成目标产物松香烯丙醇酯的最佳工艺条件为:n(松香钠)∶n(对甲苯磺酸烯丙醇酯)为1.3∶1,反应温度40℃,反应时间2 h,产率达75.4%.利用TLC、IR和GC-MS对目标产物进行了分析和表征.试验表明,该法具有反应时间短、反应温度低的优点,能很好地避免原料因高温而发生的副反应. 相似文献
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丙烯海松酸(1)与环氧氯丙烷在弱碱及相转移催化剂存在下反应得到丙烯海松酸二缩水甘油酯(2)，探索出较佳的反应路线，产物分离纯化后对其结构和性能进行了研究。并以此反应为基础，从丙烯酸改性松香出发，制备了主要成分为2的丙烯酸改性松香环氧树脂(3)。研究了3分别与胺、聚酰胺及酸酐类固化剂的固化反应和固化产物的性能。结果表明．此种环氧树脂的固化过程及产物性能与E-44环氧树脂相当。 相似文献
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基于松香基的交联单体及甲基丙烯酸甲酯共聚物的制备与性能研究 总被引：1，自引：0，他引：1
通过松香与丙烯酸的Diels-Alder加成反应制备了丙烯酸松香(AR),再对其进行酰氯化和酯化反应成功制备了丙烯酸松香(丙烯酸-2-羟基乙基酯)酯(ARA),采用气-质联用分析技术分析了上述物质的组成与含量.通过细乳液聚合方式制备了ARA与甲基丙烯酸甲酯(MMA)的共聚物,采用凝胶渗透色谱、差示扫描量热、热重分析、溶剂抽提等手段考察了共聚物的物理性能并将其与MMA的均聚物和共聚物的性能进行了对比.实验结果表明:ARA主要由海松酸、脱氢枞酸、枞酸和丙烯海松酸的二种异构体的丙烯酸-2-羟基乙基酯的酯化产物组成,ARA是一种良好的交联剂,可与大多数乙烯基单体共聚合,其与MMA的共聚物的耐溶剂性和耐热性均得到了较大幅度的提高.ARA与MMA共聚合物不溶于丙酮,在丙酮中抽提流失率为7.5%,热失重(TG)曲线整体向高温方向偏移. 相似文献
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以丙烯酸松香(β-丙烯酰氧基乙基)酯为主要原料制备紫外光固化涂料,通过全反射红外光谱分析(ATR FT-IR)研究了不同配方涂料紫外光照射后双键的转化率,用铅笔硬度、附着力等表征了固化过程中固化膜的力学性能。结果表明,随固化时间延长,固化膜的铅笔硬度由2H上升至3H至脱落,附着力由1级变化为2级至脱落,光引发剂浓度和紫外光强对固化初期碳碳双键转化率影响较大;当漆膜厚度由75μm变为25μm,采用薄的漆膜厚度或者Irgacure 1173光引发剂,都能加快反应速度;丙烯酸松香(β-丙烯酰氧基乙基)酯能在50 s内实现固化。 相似文献
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以汽油-硫酸法生产聚合松香的方法和工艺对马尾松、洪都拉斯加勒比松、云南松/思茅松、湿地松、南亚松的松香进行聚合松香聚合性能试验.结果表明,洪都拉斯加勒比松松香与马尾松松香具有同样好的聚合性能,云南松/思茅松较马尾松松香得率稍低,湿地松、南亚松松香不适合于生产聚合松香. 相似文献
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制备并表征了具有温控功能的膦配体脂肪醇聚氧乙烯醚亚磷酸邻苯二酚酯(FAPEPP),将其与钯的配合物用于催化松香加氢反应的研究,考察了反应时间、反应温度、氢气压力、催化剂用量等因素对反应的影响.在松香5g、m(松香): m(甲苯): m(水)1: 2: 2、氯化钯0.090%、n(氯化钯): n(膦配体)1: 10、氢气压力5MPa,反应温度160℃,反应时间3h的较佳工艺条件下,产物氢化松香中枞酸的质量分数小于1%,去氢枞酸的质量分数5.6%,符合GB/T 14020-2006国家标准;并对催化剂的重复使用性能进行了考察,催化剂相不经过处理直接重复使用5次后,产品氢化松香仍然符合国家标准中关于枞酸和去氢枞酸的指标要求. 相似文献
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以松香酸为原料,采用二步合成法合成松香酸二乙醇酰胺,再通过羧甲基化法合成松香酸二乙醇酰胺醚羧酸盐.采用单因素实验重点考察了羧甲基化过程中溶剂、反应温度、反应时间、投料比、催化剂加入量以及碱化时间对羧酸盐产率的影响,得到较佳合成工艺为:n(松香酸二乙醇酰胺)∶n(NaOH)∶n(ClCH2COONa)=1.0∶3.0∶3.2,苯作溶剂,碱化时间2h,碱化温度80℃,反应温度85℃,反应时间4h,产率达71％,且重现性较好. 相似文献