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哈密黄芪化学成分预试及生物碱成分色谱分析 总被引：1，自引：0，他引：1
采用植物化学成分系统预试法、生物碱系统提取法和薄层色谱技术对哈密黄芪化学成分,特别是生物碱成分进行了薄层色谱分析.结果表明,哈密黄芪含有生物碱、多糖、苷类、氨基酸、甾体、萜类、油脂、鞣质、酚类、有机酸、黄酮、醌类、强心甙和香豆素.2 968 g哈密黄芪经乙醇热回流提取得303.3 g总浸膏,经酸化、碱化,所得碱液依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到3部分浸膏分别为0.51,1.72,19.10 g,提取率分别为0.017%,0.058%,0.644%;说明哈密黄芪生物碱主要集中在正丁醇提取部分,以大极性生物碱为主.对各部分提取物进行薄层层析分析,结果显示氯仿、乙酸乙酯、正丁醇提取部分生物碱至少分别有17,13,5种.经与标准样品对照,证明哈密黄芪所含的生物碱主要以苦马豆素等吲哚里西啶生物碱为主,同时也含有少量的黄华碱和臭豆碱等喹诺里西啶生物碱.本试验还利用薄层制备技术分离得到正丁醇提取部分中的苦马豆素. 相似文献
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甘肃棘豆中苦马豆素的分离与鉴定 总被引：6，自引：0，他引：6
4.5kg甘肃棘豆用 2 0mL/L稀乙酸和氯仿的混合溶液 (5∶4)浸提 48h,过滤 ,分层。取酸水层用氯仿萃取 ,弃去氯仿层以除杂质 ,然后酸水层用氢氧化钠调pH为 9～1 1 ,依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取。正丁醇部分经硅胶柱层析 ,氯仿∶甲醇∶氨水∶水 (70∶2 6∶1 0∶1 0 )液洗脱分离、纯化得到一白色针状结晶体 ,TLC鉴定分析初步确定为苦马豆素 ,提取率为3 .2 0 μg/g。正丁醇部分苦马豆素含量气相色谱测定为 1 3 .1 4 8%± 0 .852 % ,折算全草苦马豆素含量为 0 .0 69%。 相似文献
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冰川棘豆生物碱分析及苦马豆素的分离、鉴定 总被引：2，自引：1，他引：2
冰川棘豆干粉,经甲醇提取,盐酸酸化,酸水液用氯仿萃取数次,NaOH调pH至9～10,依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取.称重表明生物碱多集中在正丁醇组分,且以大极性生物碱为主.薄层层析检查结果显示,氯仿组分有10种生物碱,乙酸乙酯组分有7种生物碱,正丁醇组分有5种生物碱.将正丁醇组分经硅胶柱层析,乙酸乙酯一甲醇系统梯度洗脱,每30～50 mL收集1份,薄层层析监测,同类合并.Ehrlich＇s试剂显色明显段油浴升华,得到白色针状结晶,与苦马豆素标准样品进行薄层层析对照,其斑点形状、颜色相同,Rf值相近.通过熔点和IR、MS、^1HNMR、^13CNMR等鉴定其化学结构,为苦马豆素. 相似文献
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毛瓣棘豆中苦马豆素的纯化与鉴定 总被引：4，自引：1，他引：4
毛瓣棘豆草粉(3.28 kg)经95%乙醇加热回流提取,回收溶剂,浓缩得浸膏。浸膏用蒸馏水混悬,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取;剩余水溶液用HC l酸化后经氯仿萃取,酸水液用NaOH调pH 12~14得碱水液。碱水液依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到碱性正丁醇萃取物5.7 g。碱性正丁醇萃取物经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇梯度洗脱,TLC(薄层色谱)检测,合并相同组份,其中101~200份含有苦马豆素。将101~141份用氨性氯仿处理,减压升华,得到白色针状结晶34 mg。经TLC(薄层色谱)检查、熔点测定和质谱分析可确定该白色针状结晶为苦马豆素。 相似文献
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本试验采用植物化学成分系统预试法、生物碱系统提取法和薄层色谱技术对冰川棘豆地上部分全草的化学成分,特别是生物碱成分进行了薄层色谱分析。结果表明冰川棘豆含有生物碱、氨基酸和蛋白质、有机酸、酚类和鞣质、多糖及甙类、皂甙、甾体、香豆素、萜类以及蒽醌类。不含挥发油、黄酮体、氰甙和脂肪族硝基化合物;5 000 g冰川棘豆干草粉经醇类溶剂提取得总浸膏312.0 g,再经酸化、碱化处理,收集碱水液依次用氯仿、乙酸乙酯和正丁醇分段萃取,分别得氯仿部分0.5 g,乙酸乙酯部分5.4 g,正丁醇部分52.0 g,初步表明冰川棘豆生物碱主要集中在正丁醇提取部分,以强极性生物碱为主;各部分生物碱提取物经薄层层析分析,结果表明氯仿部分至少有9种生物碱,乙酸乙酯部分至少有11种,正丁醇部分至少有4种。经与苦马豆素标准样品对照,证明三部分提取物均含有苦马豆素。 相似文献
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薄层扫描测定5种疯草中苦马豆素含量 总被引：24，自引：2，他引：22
称取甘肃棘豆粉200g，变异黄芪粉200g，茎直黄芪粉171g，毛瓣棘豆粉174g，冰川棘豆粉200g，甲醇渗漉，回收甲醇，浸膏用1mol/L HCl溶解，过阳离子交换柱，洗脱液75℃水浴挥干，残留物先用甲醇溶解，回收甲醇后再用氨性氯仿溶解，回收氯仿，分别得到总生物碱214、117．5、75．4、33．1、10．5mg。甲醇溶解总生物碱与苦马豆素标准品，定量点样于硅胶板，显色后薄层扫描得出甘萧棘豆、变异黄芪、茎直黄芪、毛瓣棘豆和冰川棘豆中苦马豆素的含量分别为0．106、0．030、0．053、0．032、0．020mg/g. 相似文献
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冰川棘豆生物碱分析及苦马豆素的提取 总被引：2，自引：0，他引：2
冰川棘豆干粉，经甲醇提取．1N盐酸酸化．酸水液甩氟仿萃取数次，NaOH调pH至9-10．依次用氟仿，乙酸乙酯，正丁醇萃取。称重表明生物碱多集中在正丁醇组分．且以大极性生物碱为主。薄层层析检查结果表明．氟仿组分有10种生物碱．乙酸乙酯组分有7种生物碱．正丁醇组分有5种生物碱。将正丁醇组分经硅胶柱层层析．乙酸乙酯-甲醇系统梯度洗脱．每30-50ml收集一份．薄层层析监测．同类合并。Ehrlich’s试剂显色明显段油浴升华。得到白色针状结晶．与苦马豆素标准样品进行薄层层析对照．其Rf值相近．点的形状、颜色相同。气相色谱检验．其出峰时间与苦马豆素标准样一致，初步确定所得白色针状结晶为苦马豆素。 相似文献
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变异黄芪有毒成分的分离与分析 总被引：23，自引：0，他引：23
从变异黄芪(Astragalus variabilis Bunge)中分离出结晶Ⅰ,经紫外、红外光谱及液相色谱分析、α-甘露糖苷酶抑制试验,并与苦马豆素(Swainsonine)标品进行了比较。确证变异黄芪所含主要有毒成分为吲哚兹定生物碱——苦马豆素,经测定其含量为0.029%。 相似文献
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为了明确有毒植物醉马芨芨草所含生物碱成分种类,采用生物碱系统提取法、薄层色谱分析和GC-MS法检测技术,对采自内蒙古阿拉善的醉马芨芨草全草生物碱成分进行提取分离和检测。结果表明:醉马芨芨草酸性氯仿萃取部分、碱性氯仿萃取部分和碱性正丁醇萃取部分在薄层板上分别有3个、4个和2个生物碱显色斑点;经GC-MS分析鉴定出67种化合物,其中有5种生物碱,分别为甲基乙基马来酰亚胺、乙琥胺、三丙酮胺、芥酸酰胺和槐定碱,其中含量最高的为槐定碱,相对含量为6.447%。表明了本批醉马芨芨草中含有生物碱。 相似文献
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小花棘豆产苦马豆素内生真菌的筛选与鉴定 总被引：3，自引：0，他引：3
通过对小花棘豆内生真菌的分离纯化,筛选产苦马豆素内生真菌,探讨小花棘豆内生真菌与其毒性成分苦马豆素的相互关系。本研究对采自内蒙古西部草地的6份小花棘豆样品进行内生真菌分离纯化,采用薄层色谱和气相色谱技术对内生真菌发酵液进行苦马豆素定性、定量检测,筛选产苦马豆素内生真菌;结合形态学和分子生物学方法进行内生真菌种属鉴定。从小花棘豆样品中分离得到6株内生真菌。经筛选,其中有2株产苦马豆素,编号为XJ-J-I和XJ-H-1,其发酵液中苦马豆素产量分别为4.209 2mg.L-1和16.733 8mg.L-1。鉴定结果表明,这2株内生真菌虽然形态学存在差异,但基因型相同,同属镰刀属内生真菌—层出镰刀菌(Fusarium prolifera-tum)。小花棘豆中存在产苦马豆素内生真菌。 相似文献
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为分析茎直黄芪化学成分和吲哚里西啶类生物碱,5kg茎直黄芪草粉经热回流提取,石油醚、氯仿、乙酸乙酯分别萃取,对各萃取部位化学成分,及氯仿部位和乙酸乙酯部位吲哚里西啶类生物碱进行薄层色谱法(TLC)定性分析,同时用薄层色谱扫描软件,对各成分进行扫描计算相对含量。结果显示,3个萃取部位分别检出13、15、15个显色斑点,其中SYM-12、SYM-10、SYM-6、LF-7、YSYZ-8、YSYZ-6等6种物质相对含量均在15%以上。吲哚里西啶类生物碱专项分析表明,茎直黄芪氯仿部位、乙酸乙酯部位至少含8种和6种吲哚里西啶类生物碱,其中LFSWJ-5、LFSWJ-6、LFSWJ-7、YSYZSWJ-3、YSYZSWJ-4和YSYZSWJ-5等相对含量均在15%以上,LFSWJ-3和YSYZSWJ-4Rf与苦马豆素标准品一致,相对含量分别为10.02%和15.67%。 相似文献
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小鼠小花棘豆生物碱中毒的病理学观察 总被引：1，自引：0，他引：1
将32只小鼠随机分成4组，包括3个试验组和1个对照组。试验组每日分别按剂量400、800、1600mg／kg给小鼠灌服小花棘豆生物碱正丁醇萃取部分(粗碱)水溶液，同时给对照组灌服等量的生理盐水。60 d后，采集心、肝、肾、脾和脑进行病理组织学及超微结构检查。结果发现，肝、肾等实质器官的细胞胞质空泡变性，这与苦马豆素中毒引起的病理变化一致，表明小花棘豆的主要有毒成分是苦马豆素。 相似文献
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甘肃棘草粉用甲醇浸提，浓缩浸提液后，1mol／L的盐酸酸解，抽滤，所得酸水液首先用氯仿萃取8次后．然后用NaOH碱化，最后碱水液经氯仿萃取4次后所得氯化液减压浓缩即得碱水氯仿提取部位。取碱水氯仿提取部位22．6g，在氯仿-乙酸乙酯-甲醇洗脱体系下，柱层析梯度洗脱进行分离，每30ml收集1份，共收集72l份，TLC检测．合并同类，得晶体Ⅰ，对晶体Ⅰ进行了分光光度和TLC鉴定，具体结构需进一步鉴定。对碱水氯仿提取部位进行气质联用分析．共有20种成分，确定了结构的成分有10种，分别是生物碱1种、酯6种、醇1种、芳香烃1种、脂肪酸1种，其它10种成分的结构还待进一步分析确定。 相似文献
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为进一步筛选苦马豆的主要毒性成分和生物碱类活性物质,对苦马豆生物碱成分进行初步分析。采用生物碱预试、薄层色谱和气相色谱质谱联用等方法对宁夏采集的苦马豆生物碱成分进行定性分析。经薄层色谱分析,苦马豆生物碱出现了Rf值与苦参碱相近的斑点;气相色谱质谱联用分析确定苦马豆生物碱出现了与苦参碱色谱保留时间相近的峰,且该峰对应的离子碎片质谱图与苦参碱离子碎片质谱图一致。但通过薄层色谱和气相色谱质谱联用分析均未从苦马豆中检出吲哚里西啶生物碱——苦马豆素。结果表明,宁夏采集的苦马豆中含有苦参碱,不含苦马豆素或所含苦马豆素低于检测限。 相似文献
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为阐明疯草内生真菌Undifilum oxytropis次级代谢产物的化学组成,为其生物活性研究和开发利用提供依据,以本实验室保存的疯草内生真菌Undifilum oxytropis为研究菌株,采用察氏液体培养基对该菌发酵培养30d,收集菌丝体和发酵液,按照植物化学成分传统预试方法进行预试。在此基础上用不同极性有机溶剂梯度萃取得到菌丝体和发酵液石油醚相、氯仿相、乙酸乙酯相和正丁醇相,经薄层色谱检测及气相检测方法对其次级代谢产物进行初步分析。系统预试表明,Undifilum oxytropis发酵产物中含有生物碱、蛋白质、酚类与鞣质、黄酮类、醌类、挥发油和油脂等物质;薄层色谱检测发现,Undifilum oxytropis发酵产物中至少含有5种化合物,且菌丝体和发酵液正丁醇相均有苦马豆素及其类似物存在;气相色谱分析Undifilum oxytropis发酵液中苦马豆素含量为5.17×10~(-3)g/L。疯草内生真菌Undifilum oxytropis发酵产物含有苦马豆素等多种次级代谢产物。 相似文献
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为初步探讨藏橐吾地上部分所含生物碱的种类,采用生物碱系统提取法,用薄层色谱、柱层析和GC-MS技术对藏橐吾所含生物碱进行检测。结果显示,从1.5kg藏橐吾地上部分提取到酸性氯仿萃取段1.44g、碱性氯仿萃取段0.81g、碱性正丁醇段43.64g,出膏率分别为0.096%、0.054%和2.91%。薄层色谱检测发现,酸性氯仿萃取段检测出2种生物碱,成点性一般;碱性氯仿萃取段检测出5种生物碱,成点性好;碱性正丁醇萃取段含有生物碱,成点性差。碱性氯仿萃取段经GC-MS检测,通过计算机质谱数据库系统检索及人工解析,共鉴定出26种化合物,占碱性氯仿萃取段47.08%,其中生物碱有千里光碱、全缘千里光碱、阔叶千里光碱和芥酸酰胺4种,相对含量分别为0.62%、8.86%、1.98%和2.32%。已鉴定的生物碱为首次从藏橐吾地上萃取段检出。 相似文献
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将甘肃棘豆草粉用甲醇浸提,浓缩浸提液后,1 mol/l的盐酸酸解,抽滤,所得酸水液首先用氯仿萃取8次后,然后用NaOH碱化,最后碱水液经氯仿萃取4次后所得氯仿液减压浓缩即得碱水氯仿提取部位.取碱水氯仿提取部位22.6 g,在氯仿-乙酸乙酯-甲醇洗脱体系下,柱层析梯度洗脱进行分离,每30 ml收集1份,共收集721份,TLC检测,合并同类,得晶体Ⅰ,对晶体Ⅰ进行了分光光度和TLC鉴定.对碱水氯仿提取部位进行气质联用分析,共有20种成分,确定了结构的成分有10种,分别是生物碱1种、酯6种、醇1种、芳香烃1种、脂肪酸1种,其它10种成分的结构还待进一步分析确定. 相似文献