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1.
建立测定有机肥中19种磺胺的液相色谱-串联质谱法。有机肥样品用酸化乙腈超声提取,经无水硫酸镁、PSA、C18净化,涡旋离心后定容,液相色谱-串联质谱法分析19种磺胺。结果表明,添加浓度为20.0~250 μg·kg-1时,有机肥中磺胺添加回收率为73.0%~111.0%,相对标准偏差为0.2%~13.0%;磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪的检出限为6 μg·kg-1,定量限为20 μg·kg-1;其他15种磺胺类药物的检出限为3 μg·kg-1,定量限为10 μg·kg-1。 相似文献
2.
《浙江农业科学》2015,(11)
麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning,PSP)是全世界分布最广、危害最大,也是最为大众熟知的一类赤潮藻毒素。本研究比较了小鼠生物法与酶联免疫吸附法(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)检测水产品中PSP的效果。结果表明,样品中PSP含量在350μg·kg-1以上时,2种检测方法结果吻合度较好;样品中PSP含量在40~350μg·kg-1时小鼠生物法无法检测到样品中PSP,而ELISA法可以快速检测样品中PSP;在PSP阴性样品中两者检测结果一致。通过比较研究,2种方法在快速筛选PSP时各有优缺点,日常检测工作中将2种方法适当结合可提高检测结果准确度。 相似文献
3.
建立婴幼儿辅食果泥中细交链孢菌酮酸、腾毒素、交链孢酚单甲醚、交链孢酚和交链孢烯5种链格孢霉毒素的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。待测样品经乙腈-水-甲酸混合液(79∶20∶1,V/V/V)提取,4 g 无水硫酸镁、0.5 g 无水乙酸钠和0.5 g 氯化钠脱水盐析,100 mg C18净化,经Waters ACQUITY UPLC® HSS T3 (2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)液相色谱柱分离,以5 mmol·L-1 的乙酸铵水溶液和甲醇作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源电离,多反应监测模式条件下进行测定,基质外标法定量。该方法在0.1~200 μg·L-1 范围内线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.998,检测限和定量限分别为0.1 μg·kg-1 和0.3 μg·kg-1。不同加标水平的平均回收率为73.8%~118.0%,相对标准偏差为2.3%~8.5%。结果表明,该方法高效、准确、灵敏,适用于婴幼儿辅食果泥中5种链格孢霉毒素确证检测。 相似文献
4.
【目的】科学评价秸秆还田和生物炭添加对铅(Pb)污染土壤及小麦幼苗生长的影响,为农作物秸秆资源化利用和Pb污染土壤治理提供技术支持和理论依据。【方法】在外源添加Pb 5个B0(0 mg·kg-1)、B1(510 mg·kg-1)、B2(1 020 mg·kg-1)、B3(1 530 mg·kg-1)和B4(2 040 mg·kg-1)质量分数背景下,通过盆栽试验设置CK(对照)、S(添加小麦秸秆3.33 g·kg-1)、BC1(添加秸秆生物炭1 g·kg-1)、BC3(添加秸秆生物炭3 g·kg-1)和BC5(添加秸秆生物炭5 g·kg-1)5个处理,系统研究了添加秸秆和生物炭对土壤有效态Pb含量、小麦植株Pb含量、小麦生长状况及土壤Pb形态的影响。【结果】添加秸秆和生物炭处理均可显著降低土壤有效态Pb含量,但Pb污染土壤的钝化修复效果与添加秸秆和生物炭量相关。与对照(CK)相比,B1、B2... 相似文献
5.
文章通过对迪庆州不同区域土壤类型养分进行分析,对比30年前第二次土壤普查资料,分析养分含量变化规律。结果表明,迪庆全片区土壤有机质、有效磷、速效钾平均含量均有大幅度提升,土壤有机质从47.3 g·kg-1上升到68 g·kg-1,上升了20.71 g·kg-1,有效磷从19.6 mg·kg-1上升到36.5mg·kg-1,上升了16.95 mg·kg-1,速效钾从175 mg·kg-1上升到237.4 mg·kg-1,上升了62.6 mg·kg-1。全氮平均含量则表现下降趋势,从3.88 g·kg-1下降到3.24 g·kg-1,下降了0.64 g·kg-1。研究结果可为宏观上指导科学施肥提供依据。 相似文献
6.
建立QuECHERS-气相色谱-串联质谱测定萝卜中17种农药残留的检测方法。萝卜样品经过粉碎、乙腈提取、PSA固相净化,利用气相色谱-串联质谱法检测。17种农药在质量浓度为0.005~0.5 mg·L-1时线性关系良好,相关系数在0.995 4~0.999 8,检出限为0.29~1.97 μg·kg-1,加标回收率为74%~107%,相对标准偏差<7%,符合国家标准方法的检测结果。该方法操作快速、方便、准确性好,适用于萝卜中17种农药残留的检测。 相似文献
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【目的】明确烤肉制品中硝基多环芳烃（NPAHs）的含量水平,建立固相萃取柱结合高效液相色谱-荧光检测器测定烤肉制品中5种NPAHs（1-硝基萘、2-硝基芴、3-硝基荧蒽、1-硝基芘和6-硝基苯并[a]芘）的方法。【方法】称取1 g真空冷冻干燥的烤肉样品,加入二氯甲烷超声提取并过滤收集滤液,重复提取3次。将滤液氮吹至近干,加入3 mL正己烷溶解。依次用二氯甲烷和正己烷活化多环芳烃固相萃取柱,上样后用正己烷荡洗样品管然后继续上柱;用正己烷淋洗,二氯甲烷洗脱;将洗脱液氮吹至近干,用乙腈溶解得到NPAHs待测液。向待测液中加入酸化甲醇和铁粉,磁力搅拌水浴加热40 min,离心并过滤膜后通过高效液相色谱-荧光检测器检测,其中色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse PAH柱,设置柱温40℃,进样量20 μL,流动相选用水和乙腈,采用梯度洗脱模式。【结果】5种NPAHs在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.9940,检出限为0.12—2.17 μg·kg-1,定量限为0.38—7.23 μg·kg-1,平均回收率为53.16%—129.64%,精密度为1.91%—30.73%。利用该方法对我国5类典型的烤肉样品进行检测,测得5种NPAHs总含量为50.19—82.36 μg·kg-1,其中6-硝基苯并[a]芘含量最高,约为31.01—35.89 μg·kg-1,其次是3-硝基荧蒽,约为9.99—23.06 μg·kg-1。【结论】固相萃取柱结合高效液相色谱-荧光检测法适用于烤肉制品中NPAHs的分析;我国烤肉制品中普遍存在NPAHs。 相似文献
8.
在吐鲁番地区选择具有代表性的粘土、壤土、沙土无核白葡萄园6块试验地,采集葡萄叶片,测定了氮、磷、钾、硼、钙、镁等6种元素含量。结果表明,吐鲁番地区3种土质葡萄叶片氮（33.277、34.547 g·kg-1和38.511 g·kg-1）、钙（13.875 、14.144 g·kg-1和14.477 g·kg-1）、镁（2.854、3.128 g·kg-1和3.490 g·kg-1）的含量在处于适宜值范围。磷在粘土、壤土质地葡萄叶片含量是3.096 g·kg-1、3.309 g·kg-1处于适宜值范围,在沙土质地葡萄叶片含量是4.77 g·kg-1 稍微偏高。钾在3种土质含量是15.955、15.134 g·kg-1和18.536 g·kg-1高于适宜值范围。微量元素硼在3种土质含量是0.114、0.14 g·kg-1和0.113 g·kg-1低于适宜值范围。 相似文献
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以菩提树扦插苗为试验材料,以园土、蛭石、珍珠岩、育苗土为基质,按照一定比例配置成9种基质,研究基质理化性质对菩提树容器苗生长的影响,为菩提树容器苗生长基质配方的优化、利用提供理论依据。结果表明,9种基质配比的容重范围在0.47~0.87 g·cm-3,总孔隙度范围65.60%~78.20%,pH 7.07~7.77,电导率范围216~318 μS·cm-1,有机质含量范围41.5~149.0 g·kg-1,全N 1.92~3.37 g·kg-1,速效P 13.7~56.8 mg·kg-1,速效K 166~451 mg·kg-1,理化性质存在显著差异。其中T7的容重最小,电导率、有机质、全N含量最高,T2速效P含量最高,T3速效K含量最高,T8的全N含量、速效P、速效K含量最低。不同基质配比显著影响菩提树容器苗的生长特性,对其生理特性影响不显著。基质的速效P、速效K与菩提树容器苗生物量呈显著负相关。通过主成分分析进行综合评定,结果表明处理T8即V(园土)∶V(育苗土)∶V(珍珠岩)∶V(蛭石)=2∶3∶1∶4,可作为菩提树容器苗生长的最佳基质配比。 相似文献
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建立同时检测甜菜中523种农药及代谢物的QuEChERS提取结合超高效液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱分析方法。采用QuEChERS前处理方法提取,MgSO4和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,采用UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS检测。PSA的用量会影响40种农药的回收率,用量为0或5 mg·mL-1时,回收率在60%～120%之间。523种农药在2～200μg·kg-1添加浓度水平回收率在65.1%～116.4%之间,RSD值小于24.1%。方法定量为2μg·kg-1或5μg·kg-1,线性相关系数均大于0.99,采用基质标准曲线定量分析。针对142种农药适用于两种仪器的检测结果无明显差异。实际样品检测出的农药残留物浓度均低于我国规定相应的最大残留限量,但根据欧盟标准的规定,部分样品中毒死蜱、溴氰菊酯和氰戊菊酯存在超标现象。该方法样品前处理简单快速,方法的准确度、精密度和灵敏度均满足农药残留在农作物中检测分析要求,适用于523种农药及代谢物在甜菜中的多残留... 相似文献
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为全面了解永丰县植烟土壤养分状况,我们采集土壤样品并分析样品的pH、有机质、碱解氮、有效磷、速效钾、有效硼、交换性镁含量等指标。结果表明,永丰县植烟土壤pH均值5.80,适宜样品比例为56.41%;土壤有机质含量均值为30.73 g·kg-1,适宜样品比例为10.26%,含量普遍较高;土壤碱解氮含量均值为135.22 mg·kg-1,适宜样品比例为64.10%;土壤有效磷含量均值为27.79 mg·kg-1,适宜样品比例为30.77%,多数样品有效磷含量偏高;土壤速效钾含量均值为123.90 mg·kg-1,适宜样品比例为28.21%,速效钾含量普遍偏低;土壤有效硼含量均值为0.62 mg·kg-1,适宜样品比例为71.79%;土壤交换性镁含量均值为86.11 mg·kg-1,适宜样品比例为23.08%,交换性镁含量普遍偏低。整体来看,永丰县约1/3植烟土壤pH偏低,碱解氮、有效硼含量总体适宜,有机质、有效磷含量普遍偏高,速效钾、交换性镁含量偏低。因此,生... 相似文献
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【目的】探究福建省安溪县茶园土壤养分及其分布情况。【方法】在安溪县22个主要产茶乡镇随机采集茶园土壤样品243个，通过测量土壤的pH值、有机质含量、全氮、全磷、全钾、碱解氮、有效磷和速效钾，并利用Fuzzy综合评估法计算出茶园土壤肥力综合指数(IFI)，以此来评估土壤肥力质量等级。【结果】(1)安溪县各乡镇茶园土壤pH值为3.79～4.97，均值为4.36，变异系数为11.51%，乡镇间茶园土壤pH差异显著(P<0.05)。(2)只有一个乡镇茶园土壤有机质含量不符合Ⅰ级土壤指标(>20.00 g·kg-1)。(3)茶园碱解氮、有效磷、速效钾含量分别为109.70～184.70 mg·kg-1、5.34～257.21 mg·kg-1、78.18～272.20 mg·kg-1，土壤碱解氮含量均为Ⅰ级，有20个乡镇茶园土壤有效磷和速效钾均为Ⅰ级、其余各有2个为Ⅱ级。(4)全氮磷钾含量分别为0.38～2.05 g·kg-1、0.14～1.76g·kg-1 相似文献
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【目的】 研究我国不同地区间各种饲料原料中砷含量分布情况及不同饲料原料中砷含量超标情况,确定砷污染高风险原料为严控饲料砷含量,防止饲料砷超标提供科学依据,更为饲料企业科学制定重金属砷的品控方案提供数据支持。【方法】 利用离子色谱-电感耦合等离子体-质谱联用仪（IC-ICP-MS）对采自全国31个省、直辖市和自治区的40种共4 054个主要畜禽饲料原料中砷含量进行测定。【结果】 这40种饲料原料的平均砷含量范围为5.21—13 292.0 μg·kg-1之间,而各类饲料原料砷含量分布规律是：矿物质饲料（5 018.6 μg·kg-1）>动物性蛋白饲料（1 704.8 μg·kg-1）>秸秆类饲料（1 239.0 μg·kg-1）>牧草类饲料（500.3 μg·kg-1）>谷类籽实加工副产品（329.24 μg·kg-1）>植物性蛋白饲料（72.99 μg·kg-1）>谷类籽实（38.07 μg·kg-1）。同时发现,谷物籽实及其副产物与秸秆类饲料的砷分布规律：玉米秸>副产物（玉米蛋白粉、喷浆玉米皮、玉米DDGS）>玉米籽实;小麦秸>副产物（小麦麸、小麦DDGS、次粉）>小麦籽实;稻秸>副产物（米糠、脱脂米糠）>稻谷>碎米,是因为谷物植株在生长过程中对砷的富集能力排序：根>叶>茎>谷壳>米粒。通过比较不同省（区）玉米、小麦和豆粕的砷含量发现,不同省（区）同一种饲料原料的砷含量均存在极显著差异（P<0.01）。根据国家饲料卫生标准,在对40种饲料原料砷含量超标率的统计中发现,谷物籽实类饲料、植物蛋白类饲料及牧草类饲料的砷含量均未超标;而谷物籽实加工副产品中的脱脂米糠砷超标率为2.8%,其他未超标;动物蛋白中鱼粉砷超标率5.3%,其他未超标;秸秆类饲料中稻秸砷超标率27.4%,其他未超标;矿物质饲料中石粉与磷酸氢钙砷含量超标率分别为30.8%和60%,其他未超标。不同饲料的砷含量超标率：磷酸氢钙>石粉>稻秸>鱼粉>脱脂米糠。【结论】 以上结果表明：不同种类和不同地区饲料原料中砷含量差异较大,谷物相关的饲料原料中,秸秆类饲料砷含量最高,谷物加工副产物次之,籽实类最低。反刍动物饲料在选择秸秆类原料时,应重点检测砷的含量。同时,磷酸氢钙、石粉、稻秸、鱼粉和脱脂米糠均存在砷含量超标现象,可视为砷污染高危饲料。因此,在实际生产中,应充分考虑不同地区不同原料中的砷含量,加大高危饲料的检测频率,严控饲料砷含量在国标GB 13078-2017允许的范围内,保障饲料品质安全。 相似文献
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选择攀枝花干热河谷区同一地块的22种植物叶片,分别对其C、N、P化学计量特征指标进行分析,以便了解其生化计量特征与抗旱性的关联性。结果表明,22种植物叶片叶C含量变化范围为365.03~476.33 g·kg-1,平均C含量为433.92 g·kg-1;叶N含量变化范围为10.91~35.08 g·kg-1,平均N含量为20.51 g·kg-1,高于全球及全国叶N含量平均水平;叶P含量变化范围为1.94-3.10 g·kg-1,均值为2.56 g·kg-1,高于全球及全国叶P含量平均水平。聚类分析将22种植物分为4个类群,第Ⅰ类群C、N、P含量均值均较最高;第Ⅱ类群C含量较低,N含量较高,P含量较低;第Ⅲ类群C含量较高,N、P含量为4个类群中最低;第Ⅳ类群C含量最低,N含量较低, P含量较高。有11种植物叶片N∶P<10且N含量<20.0 g·kg-1,受到N元素限制;没有植物受到P元素限制;除白刺花、毛红椿外,其余9种植物均未受到2种元素限制。综合分析22个植物种N含量与N∶P呈显著正相关,而P含量与之相关性较弱的特征,认为N元素更可能限制干热河谷地区植物生长发育,而P含量较高表明植物体内存在主动吸收P元素来提高抗逆性的机制。 相似文献
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为了探讨鼠尾草酸、鼠尾草酚和迷迭香酸同时测定的优化流程,对HPLC测定方法中的检测波长、精密度、稳定性、回收率等条件进行了筛选与优化。结果表明：迷迭香酸、鼠尾草酚、鼠尾草酸在5~100 mg·L-1的浓度范围内具有良好的线性,相关系数达到0.999以上,回收率分别为86.4%、85.6%和88.8%。针叶迷迭香(Rosmarinus officinalis "Pine")叶片中鼠尾草酸（25 585 mg·kg-1）和鼠尾草酚（11 823 mg·kg-1）含量最高,大叶迷迭香叶片中迷迭香酸含量最高（7 572.67 mg·kg-1）。小叶迷迭香(Rosmarinus officinalis L.)茎中鼠尾草酸含量（1 570.00 mg·kg-1）、鼠尾草酚含量（1 603.33 mg·kg-1）和迷迭香酸含量（1 304.67 mg·kg-1）在4个迷迭香品种中最高。HPLC测定方法稳定、可靠且高效,可为迷迭香非挥发性成分的开发与利用提供理论依据。 相似文献
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以宁夏盐池、同心、红寺堡等中部干旱带代表县市的3 a生人工甘草栽培区为试验样地,研究5种除草剂(咪唑乙烟酸、氯酯磺草胺、氟磺胺草醚、精喹禾灵、氟吡甲禾灵)的农药残留情况。结果表明,土壤样品中除氟磺胺草醚含量在0.006~0.054 mg·kg-1之外,其他4种除草剂均未检出;10份甘草样品中精喹禾灵检测出9份,检出频率较大,残留量在0.003~0.022 mg·kg-1;咪唑乙烟酸仅检出2份,含量分别为0.020和0.013 mg·kg-1,其余3种除草剂均未检出。根据相关行业标准可知,上述5种除草剂中,精喹禾灵和咪唑乙烟酸的残留量不符合绿色农产品标准,但符合农药最大残留量标准,其余3种均符合绿色农产品标准,5种除草剂均可在规定方法内安全使用。 相似文献
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利用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测猪肉中3种磺胺类药物残留,分析测定过程中各变量不确定度来源,建立数学模型,计算出各变量的不确定度,得到合成不确定度。结果表明,当猪肉中磺胺甲嘧啶含量为0.001781μg·kg-1,其不确定度为0.000114μg·kg-1(k=2);磺胺间甲氧嘧啶含量为0.002019μg·kg-1,其不确定度为0.000120μg·kg-1(k=2);磺胺多辛含量为0.001677μg·kg-1,其不确定度为0.000091μg·kg-1(k=2)。利用UPLC-MS/MS方法同时检测猪肉中3种磺胺类药物残留时,不确定度可控制在7%以内,进一步降低不确定度的关键环节在于调高实验人员的素质和技能,增加测定次数。 相似文献
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云南紫仁核桃矿质元素含量及比较 总被引：1，自引：0，他引：1
测定分析了28份紫仁核桃样品中6种矿质元素,明确各元素含量范围:P 0.17～0.27 g·kg-1、K 0.19～0.45 g·kg-1、Fe 86.95～258.70 mg·kg-1、Mn 71.00～213.20 mg·kg-1、Cu 39.00～154.00 mg·kg-1、Zn 50.00～106.00 mg·kg-1,并根据测定结果进行各矿质元素含量的变异分析、相关性分析和主成分分析。结果表明,变异系数最大的分别为Mn、Zn,变异系数分别为36%、32%;变异系数最小的为P,变异系数为10%;相关性分析表明,各矿质元素之间相关性不大;主成分分析表明,前3个主成分累计方差贡献率达到71.724%,基本概括了6种矿质元素的主要信息;根据主成分分析结果确定各元素权重值,对紫仁核桃各矿质元素含量及营养价值进行了模糊综合评判,其中,紫14号、紫9号、紫10号有较高营养价值,可以重点开发利用。 相似文献
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于2019年对浙江省商品有机肥及其原料中的Cu、Zn含量进行调查。结果表明,调查的商品有机肥中Cu、Zn含量差异很大,分别为1.3~1 047.1、13.9~2 083.9 mg·kg-1,平均值分别为143.9、556.2 mg·kg-1。不同种类的商品有机肥原料中Cu、Zn含量均差异很大,但均以猪粪中最高(平均值分别为498.3、1 295.4 mg·kg-1)。非粪便类原料(渣类)中的Cu、Zn含量仅分别为41.2、78.3 mg·kg-1,远小于畜禽粪便类原料。 相似文献