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1.
采用液相色谱-串联质谱法同时测定茭白中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量,对不确定度进行评估。结果表明,当茭白中阿维菌素残留量为25.9 μg·kg-1时,其扩展不确定度为2.6 μg·kg-1(k=2);当茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量为117.7 μg·kg-1时,其扩展不确定度为8.4 μg·kg-1(k=2)。影响结果不确定度的主要因素为标准曲线拟合、试样转移和定容、标准溶液配制等。 相似文献
2.
利用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测猪肉中3种磺胺类药物残留,分析测定过程中各变量不确定度来源,建立数学模型,计算出各变量的不确定度,得到合成不确定度。结果表明,当猪肉中磺胺甲嘧啶含量为0.001781μg·kg-1,其不确定度为0.000114μg·kg-1(k=2);磺胺间甲氧嘧啶含量为0.002019μg·kg-1,其不确定度为0.000120μg·kg-1(k=2);磺胺多辛含量为0.001677μg·kg-1,其不确定度为0.000091μg·kg-1(k=2)。利用UPLC-MS/MS方法同时检测猪肉中3种磺胺类药物残留时,不确定度可控制在7%以内,进一步降低不确定度的关键环节在于调高实验人员的素质和技能,增加测定次数。 相似文献
3.
对砷、汞标准溶液各进行20次连续进样,利用6项统计指标对砷、汞在原子荧光仪检测过程中表现出来的稳定性差异进行了分析。发现10μg·kg-1砷连续进样20次得到的荧光值、浓度值平均值分别为441.26、9.802μg·kg-1,中位值分别为440、9.775μg·kg-1,极差分别为16.86、0.375μg·kg-1,偏度系数都为0.732,峰度系数分别为-0.457、-0.456。1μg·kg-1汞连续进样20次得到的荧光值和浓度值平均值分别为761.94和1.035μg·kg-1,中位值分别为762、1.035μg·kg-1,极差分别为81.59、0.111μg·kg-1,偏度系数分别为-0.435和-0.414,峰度系数分别为-0.246和-0.271。统计发现,10μg·kg-1砷数值的大小并没有明显的趋势性特点,1μg·kg-1汞在第5针后有明显变动向上的趋势。 相似文献
4.
采用不同浓度的生长素NAA对生长期的细绿萍1001、卡州萍3001和小叶萍4018进行处理,探索生长素NAA对红萍结孢的影响。结果表明,NAA浓度为1、5、10、15和20 μg·mL-1均能诱导细绿萍1001结孢,NAA浓度为15 μg·mL-1时的结孢率为34.7%,浓度为10 μg·mL-1时结孢率为15.0%,浓度为20 μg·mL-1时结孢率为12.3%,浓度为5 μg·mL-1时结孢率为9.3%,浓度为1 μg·mL-1时结孢率为5.0%,对照的结孢率为0%。NAA浓度为15 μg·mL-1的结孢率最高,与其他处理及对照均有显著差异;NAA浓度为15 μg·mL-1的结孢数量为6.56,NAA浓度为10 μg·mL-1的结孢数量为4.52,NAA浓度为20 μg·mL-1的结孢数量为4.35,NAA浓度为5 μg·mL-1的结孢数量为4.31,NAA浓度为1 μg·mL-1的结孢数量为3.83,对照的结孢数量为0;NAA浓度为15 μg·mL-1的孢子果雌雄比为0.65∶1,NAA浓度为10 μg·mL-1的孢子果雌雄比为0.56∶1,NAA浓度为20 μg·mL-1的孢子果雌雄比为0.55∶1,NAA浓度为5 μg·mL-1的孢子果雌雄比为0.52∶1,NAA浓度为1 μg·mL-1的孢子果雌雄比为0.51∶1,NAA浓度为15 μg·mL-1的孢子果雌雄比例最高,与其他处理及对照都有显著差异;其他品种、处理都未能诱导出孢子果。1、5、10、15和20 μg·mL-1的NAA浓度处理后细绿萍1001的萍体大小和碳氮比(C/N)有明显提高,其余处理和对照无显著提高;卡州萍3001和小叶萍4018经处理后萍体大小和C/N比都无显著提高。 相似文献
5.
建立应用QuEChERS-HPLC/MS/MS法测定鸡蛋中氯羟吡啶和阿维菌素残留的分析方法。结果表明,在阿维菌素和氯羟吡啶添加浓度为5.0、10.0、20.0 μg·kg-1时,回收率为76.5%~86.7%,相对标准偏差为3.3%~7.1%,两种化合物检测限分别为0.25和0.5 μg·kg-1,定量限为0.5和1.0 μg·kg-1。此法操作简单快捷,灵敏度高,重现性好,可满足日常快速检测筛选的要求。 相似文献
6.
建立猪肝中3种β-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。3种β-受体激动剂在0.1~10.0 μg·L-1呈现良好线性关系,相关系数大于0.998,检出限为0.002 8~0.011 0 μg·kg-1,定量限为0.009 3~0.038 0 μg·kg-1,加标回收率在86.9%~116.8%,相对标准偏差在0.67%~3.41%,分析在7 min内完成。建立的方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于肉类样品中β-受体激动剂残留的测定。 相似文献
7.
本文建立了测定食用植物油中苯并吡唑类杀菌剂多菌灵残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。本方法采用二氯甲烷超声提取, 固相萃取氨基柱净化, 氮吹后定容, 超高效液相色谱-串联质谱法分析多菌灵。结果表明, 添加浓度为0.01~0.05 mg·kg-1, 多菌灵在食用植物油中添加回收率为81.8%~93.5%, 相对标准偏差RSD值是4.6%~8.9%, 本方法检测多菌灵灵敏度高, 方法检出限为0.30 μg·kg-1, 定量限为1.00 μg·kg-1。 相似文献
8.
采用优化的QuEChERS前处理方法,并结合超高效液相色谱-串联质谱法对鲜鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留进行测定,并对该方法的线性、灵敏度、回收率及基质效应等进行验证,同时对市场采集的鲜鸡蛋样品开展筛查分析。试验结果表明,氟虫腈及其3种代谢物在1.0~100 μg·L-1范围内呈线性,相关系数(R2)均大于0.99。不同浓度加标回收试验所得回收率为85.8%~105.6%,相对标准偏差均小于11.0%,基质效应为0.88~1.23。氟虫腈及其3种代谢物在该方法中最低检出限为0.002~0.02 μg·kg-1,定量限为0.007~0.05 μg·kg-1。通过对30批次鲜鸡蛋样品的检测分析,其中1批次检出氟虫腈,残留含量为10.1 μg·kg-1。 相似文献
9.
随机选择32周龄、体质量1.6 kg的蛋鸡80羽进行试验,在饮水中分别添加159 mg·L-1(标签推荐最高剂量)和79.5 mg·L-1的磺胺间甲氧嘧啶,连续用药5 d,分别作为高剂量组和低剂量组,停药后收集鸡蛋样品。鸡蛋样品采用QuEChERS方法进行前处理,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对鸡蛋样品中磺胺间甲氧嘧啶的残留量进行定量测定。结果发现,高剂量组在休药后第1、3、5、10、16、20、24天鸡蛋磺胺间甲氧嘧啶残留量分别为2 497.3、220.1、38.9、6.0、1.3、0.5、0.1 μg·kg-1,低剂量组在休药后第1、3、5、10、16天鸡蛋磺胺间甲氧嘧啶残留量分别为694.3、45.2、15.5、1.5、0.1 μg·kg-1。磺胺间甲氧嘧啶在鸡蛋中的消除速率为0.4~0.6 μg·kg-1·d-1。高、低剂量组分别在停药后第5天和第3天鸡蛋中磺胺间甲氧嘧啶残留量低于国家限量标准。从食品安全角度考虑,如采用标签推荐最高剂量,建议休药期控制在5 d以上。 相似文献
10.
应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪(HPLC-ICP-MS)测定贝类中甲基汞和乙基汞的残留量,进行不确定度分析,建立数学模型,分析影响测定结果的不确定度来源,计算不确定分量,测量仪器的稳定性和灵敏度、参考物质的准确性,以及人员偶然性误差对测量结果的不确定度产生了重要的影响。结果表明,甲基汞和乙基汞测定值分别为319.8、345.4 μg·kg-1,在置信概率P=95%时,包含因子k=2,扩展不确定度分别为33.0、33.2 μg·kg-1。 相似文献
11.
旨在研究DON、ZEA联合染毒对体外培养鸡脾脏淋巴细胞分泌IL-2、IL-4、IL-10和IFN-γ的影响。DON、ZEA联合染毒剂量为0.012 5 μg·mL-1和0.006 25 μg·mL-1、0.050 μg·mL-1和0.025 μg·mL-1、0.2 μg·mL-1和0.1 μg·mL-1、0.8 μg·mL-1和0.4 μg·mL-1,进行DON、ZEA联合染毒48 h对鸡脾脏淋巴细胞上清液IL-2、IL-4、IL-10和IFN-γ含量及其mRNA表达的影响。结果表明,各染毒组细胞上清液IL-10和IFN-γ蛋白含量,细胞内IL-2、IL-4和 IL-10 mRNA水平随毒素剂量的升高而增加 (P<0.01);各染毒组细胞上清液IL-2和IL-4蛋白含量均随毒素浓度的升高而降低(P<0.01);细胞内IFN-γ mRNA表达量均随毒素浓度的升高而先升高后降低(P<0.01)。DON、ZEA联合染毒导致细胞因子IL-2、IL-4、IL-10和IFN-γ分泌失衡,且呈剂量依赖性;DON、ZEA联合染毒鸡脾淋巴细胞上调或下降促炎性细胞因子的水平; Th1和Th2细胞因子平衡失调,因此造成细胞免疫损伤,从而对细胞产生毒性。 相似文献
12.
对上海市42个道路绿化带土壤样品的多环芳烃(PAHs)进行检测分析,其浓度范围为227.85~16 461.75 μg·kg-1,平均值为3 918.92 μg·kg-1,主要为中高环PAHs,浓度低于国家对建设用地中第二类用地的要求。基于ILCRs模型的健康风险评价表明:道路绿化带的儿童和成人致癌风险值分别为1.66×10-7~9.34×10-6和1.00×10-7~5.63×10-6,基本在可接受的范围内。儿童PAHs最主要的摄入途径为误食,成人最主要的摄入途径为皮肤接触。 相似文献
13.
QuEChERS-LC-MS/MS测定芹菜中吡虫啉和唑螨酯 总被引：1，自引：0，他引：1
为建立芹菜根、茎、叶中吡虫啉、唑螨酯残留的QuEChERS-LC-MS/MS分析方法,采用QuEChERS方法对样品进行提取和净化,通过液相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS)测定样品中吡虫啉、唑螨酯残留。结果表明:添加质量分数为0.05~1.00 mg·kg-1时,吡虫啉在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.15%~103.48%,RSDs为1.40%~9.97%;唑螨酯在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.35%~100.42%,RSDs为2.01%~6.95%。吡虫啉、唑螨酯的检出限(LODs)分别是0.120、0.015 μg·kg-1;吡虫啉在芹菜根、茎、叶的定量限(LOQs)分别为1.65、0.87、1.08 μg·kg-1;唑螨酯在芹菜根、茎、叶的LOQs分别是1.24、0.75、0.78 μg·kg-1。该方法操作简单,回收率、精密度均符合农药残留分析的要求,适合实验室大量样品的检测。 相似文献
14.
为了筛选安全高效的防治食用菌链孢霉的杀菌剂,本研究采用菌丝生长速率法和孢子萌发法于接种后测定戊唑醇、枯草芽孢杆菌、四霉素、春雷霉素、多抗霉素、多菌灵共6种杀菌剂对病原菌菌丝和分生孢子的抑制作用。结果表明,戊唑醇、四霉素、多菌灵对菌丝生长和孢子萌发都具有较强的抑制作用。40%多菌灵悬浮剂 1 000 μg·mL-1对菌丝生长20 h和孢子萌发8 h的抑制率分别为95.5%和71.5%,430 g·L-1戊唑醇悬浮剂 90 μg·mL-1对菌丝生长20 h和孢子萌发8 h的抑制率分别为90.3%和100%,0.15%四霉素水剂 2.0 μg·mL-1对菌丝生长20 h和孢子萌发8 h的抑制率分别为79.5%和99.9%,100亿芽孢·g-1枯草芽孢杆菌粉剂 500万芽孢·mL-1对菌丝生长20 h和孢子萌发8 h的抑制率分别为73.9%和8.4%,2%春雷霉素水剂100 μg·mL-1对菌丝生长20 h和孢子萌发8 h的抑制率分别为62.6%和22.9%,3%多抗霉素水剂60 μg·mL-1对菌丝生长20 h和孢子萌发8 h的抑制率分别为63.5%和3.2%。生产中可采用戊唑醇、多菌灵和四霉素防治食用菌链孢霉,浓度参考推荐使用量。 相似文献
15.
为评价毒死蜱和百菌清的单剂毒性和联合毒性,以斑马鱼为受试生物,采用静态法和实时荧光定量PCR方法,研究毒死蜱和百菌清单剂,以及二元组合时对斑马鱼胚胎的急性毒性和对斑马鱼幼鱼性腺轴相关基因的影响。结果显示,毒死蜱和百菌清对斑马鱼胚胎分别表现为中等和高等毒性,96 h-LC50(半致死浓度)分别为2.139 mg·L-1和0.353 mg·L-1。毒死蜱和百菌清联合作用类型为协同作用,联合暴露时,对斑马鱼胚胎的96 h-LC50分别为0.38 mg·L-1和 0.063 mg·L-1。中浓度(26.7 μg·L-1)和高浓度(106.7 μg·L-1)的毒死蜱可以诱导斑马鱼幼鱼体内芳香化酶基因(CYP19α)、卵黄蛋白原基因(VTG1、VTG2)和雌激素受体基因(ERα、ERβ1、ERβ2)不同程度的上调表达;低浓度(1.1 μg·L-1)百菌清诱导斑马鱼体内VTG1、VTG2、ERβ1和ERβ2基因的上调表达;低浓度(6.7 μg·L-1毒死蜱+1.1 μg·L-1百菌清)二元组合会引起斑马鱼体内VTG1、ERβ1、ERβ2和ERα基因下调。说明毒死蜱和百菌清对斑马鱼幼鱼具有雌激素内分泌干扰效应,但毒死蜱和百菌清二元组合对斑马鱼幼鱼的雌激素内分泌干扰效应降低。在评估农药对水生生物的危害时,应充分考虑复合污染时的联合效应。 相似文献
16.
为探明连续施用沼液后对稻田土壤理化性状和碳氮磷生态化学计量比的影响,在浙江省桐乡市设置不施沼液和连续沼液施用时间为4、2 a的稻田样区各1个,并在各样区采集4个0~30 cm的土样,分析其土壤肥力主要指标。结果显示,1)施用沼液4 a处理的土壤pH比不施沼液的土壤pH显著降低;2)施用沼液4 a的土壤有机质含量(27.98 g·kg-1)、阳离子交换量(19.75 cmol·kg-1)、电导率(116.5 μS·cm -1)显著高于不施沼液土壤;3)施用沼液4 a土壤全氮(1.45 g·kg-1)、全磷(2.61 g·kg-1)、全钾(26.3 g·kg-1)、碱解氮(89.7 mg·kg-1)、有效磷(234.7 mg·kg-1)、速效钾(254.5 mg·kg-1)和NH4-N(48.40 mg·kg-1)含量均比不施沼液处理显著提高;4)施用沼液4 a处理的土壤C∶N∶P比为8.71∶1.00∶4.84,显著低于不施沼液的土壤。稻田施用沼液4 a处理与不施沼液的C∶N比无显著性差异,而C∶P比和N∶P比则低于不施沼液的土壤。在土壤肥力较高稻田上施用沼液导致土壤全量和速效养分的累积以及C∶P、N∶P比的降低,稻田土壤可能存在养分流失的风险。 相似文献
17.
建立高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)同时测定渔用配合饲料中9种磺胺类和6种喹诺酮类药物的分析方法。结果表明,所有药物在线性范围内线性良好,相关系数均大于0.985,检出限为3.0~8.0 μg·kg-1,定量限为10.0~25.0 μg·kg-1。3个不同添加水平(n=6)的平均回收率为61.8%~92.4%,相对标准偏差为4.3%~12.3%。该方法操作简单、结果准确,适用于渔用配合饲料中多种磺胺类和喹诺酮类药物的快速定性筛查和定量检测。 相似文献
18.
建立UPLC-MS/MS法测定大米中伏马毒素B1、伏马毒素B2、呋虫胺、DN和UF的检测方法。使用乙腈/水/甲酸(体积比85/14/1)作为大米样品提取溶液,分取提取液中加入适量多壁碳纳米管去除共提杂质,净化溶液经浓缩、复溶和高速离心后,采用超高效液相色谱柱分离、质谱(电喷雾离子源,多反应监测)检测、外标法定量。结果显示,5种药物在2~100 μg·L-1线性关系良好(R2>0.99),各种药物在5、20、80 μg·kg-1 3个添加浓度水平下,平均加标回收率83.6%~111.0%,相对标准偏差2.2%~11.0%,方法定量限1.0~3.0 μg·kg -1,满足大米中5种药物定性定量检测。 相似文献
19.
土壤样品用乙腈超声提取,经NH2固相萃取柱净化后,采用多反应监测模式检测,以外标法定量。结果表明,甲拌磷和甲拌磷砜在质量浓度为0.010~2.000 mg·L-1线性关系良好,检出限为0.000 473和0.049 8 mg·kg-1,定量限为0.001 57和0.166 mg·kg-1。对土壤样品进行加标回收率试验,加标浓度分别为1.50、3.00和7.50 μg·kg-1,甲拌磷和甲拌磷砜平均回收率分别在91.4%~95.6%和89.9%~94.2%,相对标准偏差均<6.0%。本方法前处理过程简单,抗干扰能力强,满足样品的批量化处理,适用于土壤中甲拌磷和甲拌磷砜残留量的检测。 相似文献
20.
为研究基质栽培条件下外源硒对番茄的生物效应,以硒酸钠为硒源,设10个硒浓度水平,分别为0(CK)、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00、20.00、40.00和80.00 μmol·L-1,研究外源硒对番茄生物量、产量、品质,以及各器官硒积累、转运和其他矿质元素积累的影响。结果表明:0.25、1.00和5.00 μmol·L-1硒酸钠处理的番茄地上干物质含量高于其他处理,1.00和5.00 μmol·L-1硒酸钠处理的番茄地下干物质含量次于0.50 μmol·L-1硒酸钠处理,且高于0.25 μmol·L-1硒酸钠处理。40.00 μmol·L-1硒酸钠处理的番茄维生素C (VC)和可溶性糖含量最高,硝酸盐含量次于80.00 μmol·L-1硒酸钠处理;0.25和5.00 μmol·L-1硒酸钠处理的番茄VC、可溶性糖和硝酸盐含量均次于40.00 μmol·L-1硒酸钠处理,0.50 μmol·L-1硒酸钠处理的番茄硝酸盐含量较CK增加21.52%;除20.00 μmol·L-1硒酸钠处理外,其他处理糖酸比均高于CK。5.00 μmol·L-1硒酸钠处理产量显著高于其他处理,硒酸钠>10.00 μmol·L-1时,番茄产量均低于CK。施硒可促进番茄各器官硒的积累和转运,果实硒的积累量随着外源硒浓度增大成倍增加;番茄叶片硒转运能力最强,果实最弱。5.00 μmol·L-1硒酸钠处理的番茄N和Ca元素含量最高,均显著高于其他处理,较CK分别增加10.75%和295.20%;1.00、2.50、5.00和10.00 μmol·L-1硒酸钠处理的番茄P元素含量显著高于其他处理;施硒促进了番茄对Mg(10.00 μmol·L-1硒酸钠处理除外)和Fe(20.00 μmol·L-1硒酸钠处理除外)的吸收。适宜硒浓度能增加植株干物质含量,改善品质,提高产量和促进矿质元素吸收。在富硒番茄生产上,建议采用5.00 μmol·L-1硒处理,起到增产提质的作用。 相似文献