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采用分散液液微萃取/气相色谱( DLLME/GC)联用技术,分析蔬菜样品中马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷3种有机磷的农药残留,并对其萃取条件进行优化.优化后的萃取条件如下:萃取剂为20.0 μL二氯苯,分散剂为1.5 mL丙酮,萃取时间为1min.3种有机磷农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.995,加标回收率为89.9％～105.7％.相对标准偏差为3.8％～7.1％,检出限为0.021 1～0.0532 mg/kg.将该方法应用于蔬菜中有机磷农药残留的检测,达到了较为理想的效果. 相似文献
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《上海农业学报》2016,(2)
建立了茶园土壤中敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷和三唑磷7种有机磷农药残留的气相色谱检测方法。样品经乙酸-乙腈(1:99,V/V)混合溶剂超声提取,PSA和C_(18)分散固相萃取净化后,用GC/FPD测定,基质外标法定量。在0.01—4.0 mg/L范围内,7种有机磷农药的峰面积与其浓度呈线性相关,相关系数r≥0.9970,方法检出限为0.004—0.03 mg/kg,定量限为0.025—0.1 mg/kg,加标回收率在73.9%—96.6%,相对标准偏差为1.3%—9.4%。该方法操作简便、结果准确、溶剂用量少、分析成本低,可用于茶园土壤中7种有机磷农药残留的测定。 相似文献
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气相色谱法测定糙米中11种有机磷农药残留 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了测定糙米中有机磷农药残留量的气相色谱分析方法,即样品采用乙腈超声提取、浓缩,采用丙酮定容,应用气相色谱法进行定量分析.测定结果显示:11种有机磷农药的检出限为0.004～0.010 mg/kg;在0.02～0.50 mg/kg加标情况下,11种有机磷农药的平均回收率(n=3)为75.5%～110.1%,相对标准偏差为1.22%～5.00%.该方法具有简单、快速,准确、灵敏、重现性好的特点,适合糙米中有机磷农药残留量的分析. 相似文献
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[目的]建立火腿中多种有机磷农药残留量同时测定的方法。[方法]火腿中有机磷农药经乙腈提取后,用乙腈-正己烷液液萃取除去脂类和色素,再经石墨碳黑固相萃取小柱净化,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。[结果]16种有机磷农药在DB-17、DB-1色谱柱上均获得良好分离,在0.05~1.00μg/m L范围内,农药残留量色谱分析的线性关系良好,满足定量分析要求,加标水平为0.08和0.20 mg/kg时,农药的平均回收率在71.96%~117.21%,变异系数为1.73%~12.84%。方法的检出限为0.005 3~0.011 8 mg/kg。[结论]该方法具有前处理简单、净化效果好、方法准确、灵敏度高、杂质干扰少的特点,适合火腿中有机磷农药残留量的分析。 相似文献
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新鲜蔬菜中11种有机磷农药残留检测 总被引：3，自引：0，他引：3
气相色谱仪(FPD)检测新鲜蔬菜中11种有机磷农药残留,样品采用乙腈作萃取剂,无水硫酸钠作脱水剂,丙酮定容.检测结果表明该方法分离度好,灵敏度高.方法最小检出浓度为0.005～0.01 mg/kg,回收率为80.7%～111%,相对标准偏差为0.3%～9.7%.完全符合农药残留检测技术要求.该方法易于操作,值得推广应用. 相似文献
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为了解贵阳市市售果蔬中有机磷农药残留污染情况,采用乙腈直接萃取前处理、直接浓缩进样,利用双柱双检测器同时对5种果蔬中的7种有机磷农药进行了定性及定量测定.结果表明:7种农药在5种果蔬中的3个浓度添加水平,平均回收率为80%～120%,变异系数小于12%;在DB-1和DB-17柱上最低检出限分别为0.0200～0.0500mg/kg和0.0250～0.0900mg/kg. 相似文献
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超声波萃取气相色谱法检测白菜干中的有机磷农药残留 总被引：1，自引：0，他引：1
为了更准确、简便地检测白菜干中常见的有机磷农药残留,建立了超声波萃取气相色谱法检测白菜干中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、对硫磷和水胺硫磷等12种有机磷农药残留的方法.结果表明,12种有机磷农药在0.01～1.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,回收率为70.6%～112.1%,变异系数1.6%～15.2%,方法检出限为0.004～0.026 mg/kg.实际检测样品时,于白菜干样品中仅检出毒死蜱残留量为0.243 mg/kg,变异系数为1.7%,其余11种有机磷农药未检出.该方法定量准确、灵敏度高、操作简便,适用于白菜干中常见的12种有机磷农药残留的检测. 相似文献
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[目的]对气相色谱测定蔬菜中有机磷农药残留量的不确定度进行评定。[方法]对气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测定过程进行分析,通过数学模型分析并计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。[结果]据分析,气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的不确定度主要有3个来源：①标注储备液的不确定度及稀释过程引入的不确定度;②样品均匀性、取样质量、样品溶液定容等引入的不确定度;③重复性试验引入的不确定度。该研究测定过程所产生的测量不确定度主要来源于测量重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。[结论]系统介绍了气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量不确定度的评定过程。 相似文献
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本论文基于某已上市复方川芎制剂制备工艺,通过对其制备过程中的萃取溶剂替代研究以及有机溶剂残留测定方法研究,建立了以乙酸乙酯替代原生产工艺中三氯甲烷的川芎浸膏制备方法,同时建立了气相色谱法测定浸膏中有机溶剂的残留。结果表明,以乙酸乙酯作为川芎浸膏的萃取溶剂,与原浸膏HPLC法检测结果一致,并更安全绿色环保。应用所建立的GC法测定浸膏中乙酸乙酯残留,加样回收率98.44%,该方法稳定可靠,可用于测定浸膏中的乙酸乙酯残留。 相似文献
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[目的]通过溶剂法从成熟苦瓜籽假种皮中提取番茄红素,开辟一条新的提取番茄红素的途径,为探索出具有工业化生产的工艺条件提供参考。[方法]苦瓜经人工催熟,收集其假种皮,经发酵、干燥处理,采用有机溶剂提取法,通过正交试验优选出混合溶剂比、溶剂物料比、提取时间和提取次数等参数。[结果]试验得出具有工业放大的工艺参数为：混合溶剂体积比（二氯甲烷：丙酮）为2：1,混合溶剂与物料比为7：1ml／g,提取时间50min,提取次数3次;在此工艺条件下,从苦瓜籽假种皮中提取番茄红素的萃取率〉95％,油树脂中番茄红素含量〉8％,溶剂残留〈50μg／g。[结论]苦瓜籽假种皮含有可工业开发的番茄红素,该工艺条件下的溶剂残留量达到国家食品标准要求,该方法从苦瓜籽假种皮中提取番茄红素具有可开发利用的经济价值。 相似文献
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苹果渣中多酚物质的提取工艺研究 总被引：1，自引：1，他引：0
[目的]为苹果渣中多酚物质的开发利用提供基础资料。[方法]以苹果渣为材料,利用有机溶剂（甲醇、乙醇、丙酮）提取其中的多酚物质;以没食子酸为标准品,采用福林法测定苹果渣中多酚物质的含量,并通过正交试验研究有机溶剂浓度、料液比、提取时间、提取温度对多酚提取量的影响。[结果]试验确定乙醇为最佳提取溶剂;各因素对多酚物质提取量的影响依次为提取时间〉提取温度〉乙醇浓度=料液比;用乙醇溶液提取苹果渣中多酚物质的最佳工艺条件为乙醇浓度70%,提取温度20℃,提取时间1h,料液比1∶14。[结论]该研究确定了苹果渣中多酚物质的最佳提取工艺。 相似文献
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为了避免检测农药残留试样前处理过程中有毒有机溶剂的使用，用聚乙二醇辛基苯基醚（OP）水溶液作为提取蔬菜样品中甲氰菊酯、功夫菊酯和氯氰菊酯农药残留物的萃取剂，采用固相萃取方法（SPE）对萃取液中农药进行富集。通过改变OP水溶液浓度和有机添加剂种类，研究了萃取和富集的条件：以5％OP＋2％尿素作提取液，过SPE小柱，乙腈洗脱。所研究的样品前处理方法用于蔬菜样品中几种菊酯类农药的检测，与液液萃取方法相比，本试验结果相对偏差为2．7％～7．7％。 相似文献
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惠州市秋季青菜中有机磷农药残留量分析 总被引：1，自引：0，他引：1
2004年秋季调查和测定了广东惠州市12个农贸市场青菜中甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果等5种有机磷农药残留量。结果表明,秋季青菜(包括青菜秧)中有机磷农药残留量有超标现象,其中甲胺磷、甲基对硫磷、氧化乐果在青菜中的平均残留量分别为1.23、0.125、0.022 mg/kg,,超标率分别为13.22%、11.0%、10.0%,其余2种有机磷农药在青菜中未检出。 相似文献
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高效解磷菌对矿物专性吸附磷的转化及生物有效性的影响 总被引：7，自引：0，他引：7
试验以针铁矿 磷复合体为唯一磷源制成筛选培养基,研究本实验室筛选出的高效解磷菌(PEM)对矿物专性吸附磷的活化能力及机理。结果表明PEM能有效地利用矿物吸附磷,微生物利用率和转化率分别达到 57.5%和 61 7%,均明显高于一般土壤微生物(土壤悬液接种)。PEM活化专性吸附磷主要是通过产生有机酸,与矿物吸附磷发生竞争吸附或配位交换作用 相似文献