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光化学荧光分析法测定水样中的甲嘧磺隆 总被引:1,自引:1,他引:0
用紫外线照射不具荧光特性的甲嘧磺隆,通过生成具有荧光特性的衍生物,研究了甲嘧磺隆在不同介质——水、二甲基亚砜、甲醇,以及在十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)胶体分散体系中的荧光特性,并对包括溶剂体系、pH值和照射时间在内的影响分析方法灵敏度的物理化学参数进行了优化,建立了在CTAC胶体分散体系中测定水样中甲嘧磺隆的光化学荧光分析(PCF)法。结果表明:在浓度为2×10-3 mol/L 、pH值为9的CTAC胶体分散体系中,用紫外线照射150 s是PCF法测定甲嘧磺隆的最佳条件,此条件下的检测限(LOD)为7 μ g/L,相对标准偏差(RSD)为1.3%;对自然水体样品中甲嘧磺隆的平均回收率为96.9% ±2.2%。所建立的PCF法可有效测定水中残留的低剂量甲嘧磺隆。 相似文献
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以合成的半抗原与牛血清白蛋白(BSA)的联结物为免疫抗原,获得对氯嘧磺隆高亲合力的兔抗血清,建立了氯嘧磺隆的直接竞争酶联免疫检测方法。抗血清效价为6.4×104,IC50值为10.9 ng/mL,测定的线性范围是0.4 ~295.4 ng/mL。在河水中的添加回收率为87.9% ~115.7%。结构相似的常用磺酰脲类除草剂与氯嘧磺隆抗体的交叉反应率为0.1% ~4.8%。所建立的方法可用于河水中氯嘧磺隆的残留检测。 相似文献
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黑龙江省野慈姑对吡嘧磺隆的敏感性测定 总被引:1,自引:0,他引:1
采用盆栽法茎叶处理方式分别测定了黑龙江省五常市志广乡长富村(种群H-1)、兴凯湖农场一连队(种群H-2)、八五四农场现代农业研发中心(种群H-3)、鹤岗市江滨农场(种群H-4)、庆安县久胜镇久旺村(种群H-5)共5个地区水稻田野慈姑对吡嘧磺隆的ED50值。结果表明,不同种群对吡嘧磺隆的敏感性不同,敏感程度依次为:种群H-1>种群H-2>种群H-3>种群H-4>种群H-5,其ED50值(以有效成分计)分别为107.04、163.92、289.61、320.50、484.06 g /hm2。各种群对吡嘧磺隆的ED50值与其使用年限呈正相关,吡嘧磺隆使用年限越长的地区,野慈姑的ED50值越大;且各种群对吡嘧磺隆的ED50值是20世纪90年代初期黑龙江省水稻田吡嘧磺隆常规田间施药量(以有效成分计)10~15 g/hm2的10.7~48.4倍。 相似文献
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桂中地区几种作物氯嘧磺隆药害事故调查及原因分析 总被引:1,自引:0,他引:1
2005~2006年,我站连续接到氯嘧磺隆及其混合剂药害事故的报告,如兴宾、柳城、鹿寨等县(区)农技服务部门、农药经销商反映,甘蔗苗期用广西药肥厂生产的10%2甲钠·氯嘧WP(商品名:蔗草除)防除蔗田杂草,造成大面积甘蔗药害,药害面积达1000ha; 相似文献
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苯磺隆·甲磺隆·氯磺隆混合物的液相色谱分析 总被引:2,自引:0,他引:2
本文以甲醇 水 冰乙酸为流动相,采用C18不锈钢柱,检测波长240nm,对苯磺隆、甲磺隆、氯磺隆混合物进行反相高效液相色谱定量分析。该方法的标准差别分别为0.081、0.013和0.013,变异系数为0.886%、0.268%和0.256%,回收率为99.39%、99.29%和99.28%,线性相关系数为苯磺隆r=0.9994、甲磺隆r=0.9992、氯磺隆r=0.9991,线性方程为苯磺隆y=1360088.17x 1389384、甲磺隆y=972186.69X-21262.8、氯磺隆y=789773.50X 86258.8。 相似文献
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引进9.5%丙嗪嘧磺隆悬浮剂防除移栽水稻田杂草,设计3个药剂处理:一是先做封闭处理,再使用9.5%丙嗪嘧磺隆悬浮剂;二是每667 m~2用9.5%丙嗪嘧磺隆悬浮剂55 mL+53%苯噻·苄可湿性粉剂80 g混用;三是每667 m~2用9.5%丙嗪嘧磺隆悬浮剂55 mL(单用)。再用常规药剂做对照。试验结果表明,9.5%丙嗪嘧磺隆悬浮剂能有效防除水稻田阔叶杂草和禾本科杂草,可作为水稻田二次施药的常规药剂,且可与其他农药混用。 相似文献
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《农药科学与管理》2015,(10)
本文采用液相色谱-质谱联用快速分析方法,来检测吡嘧磺隆在水稻植株、土壤残留动态,探究液相色谱-质谱的灵敏度、准确度和可靠性。本文采用Qu ECHERS方法进行样品快速前处理,样品经乙腈提取,PSA、C18吸附剂净化,C18色谱柱分离,0.2%甲酸水∶乙腈等度洗脱,质谱采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,基质标匹配外标法定量。在0.02~0.1mg/kg浓度范围内,在不同基质中的吡嘧磺隆的线性相关系数均0.990 7。在3个浓度添加水平范围内,土壤、水稻植株、稻壳和糙米样品中吡嘧磺隆的平均回收率在78.4%~100.3%之间,相对偏差为1.80%~14.9%。该方法简单、快速、灵敏度高、准确度好,能够满足水稻及土壤中吡嘧磺隆残留量的检测要求。 相似文献
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建立五氟磺草胺和吡嘧磺隆20%SC在稻田土中的残留分析方法,探讨五氟磺草胺和吡嘧磺隆在稻田土中的贮存稳定性。选用乙腈∶水∶乙酸55∶45∶0.1(V∶V∶V)为流动相,流速为0.8m L/min,在250nm采用外标法对五氟磺草胺和吡嘧磺隆进行高效液相色谱分析,在此方法基础上,研究五氟磺草胺和吡嘧磺隆在-18℃下在稻田土中的贮存稳定性规律。五氟磺草胺和吡嘧磺隆的相对标准偏差分别为0.42%~1.35%和2.9%~5.70%,平均回收率分别为77.34%~104.51%和83.71%~90.24%,线性相关系数分别为0.999 9和0.999 7。五氟磺草胺和吡嘧磺隆在-18℃下在稻田土中贮存60d后,分解率5%,符合FAO/WHO联合标准的等同认定要求。五氟磺草胺和吡嘧磺隆具有良好的稳定性。该方法简单、快捷、准确度和精密度高,可用于五氟磺草胺和吡嘧磺隆的同时测定和分析。 相似文献
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单嘧磺隆在土壤中的残留分析和消解动态研究 总被引:12,自引:1,他引:11
研究了新磺酰脲除草剂单嘧磺隆在土壤中的残留分析方法及其土壤消解动态和最终残留。土壤经甲醇和稀氨水混合液提取 ,液液分配及 C18净化 ,浓缩后用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。单嘧磺隆的最低检出量为 4 ng,在土壤中的最低检出浓度为0 .0 2 mg/ kg。本方法的添加回收率为 95.10 %~ 10 3.77% ,变异系数为 1.4 7%~ 11.80 % ,符合农药残留分析的要求。运用上述方法 ,测定了单嘧磺隆在北京和山东土壤中的消解动态以及最终残留。结果表明 :单嘧磺隆在土壤中消解的速度较慢 ,在北京土壤中的半衰期为 9.2 4 d,山东土壤中的半衰期为 13.59d。按推荐剂量施药 ,小麦收获时 ,在北京和山东两地土壤中均未检出单嘧磺隆。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱检测糙米、稻壳和秸秆中氯吡嘧磺隆残留的分析方法。样品经乙腈和水提取,C 18吸附剂净化,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,在0.01~2mg/L范围内,氯吡嘧磺隆的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数为0.9997。在0.01~0.5mg/kg添加水平下,氯吡嘧磺隆在糙米中的平均回收率为95%~98%,相对标准偏差(RSD)为2%~4%。在0.05~5mg/kg添加水平下,氯吡嘧磺隆在稻壳和秸秆中的平均回收率为78%~87%,相对标准偏差(RSD)为1%~5%。氯吡嘧磺隆在糙米中的定量限(LOQ)为0.01mg/kg,在稻壳和秸秆中的定量限(LOQ)为0.05mg/kg。该方法简便、快速、准确。 相似文献
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安全剂AD-67减轻单嘧磺隆对高粱药害的作用 总被引:2,自引:1,他引:1
采用生物测定的方法对安全剂AD-67保护高粱免受单嘧磺隆药害进行研究,并对其保护作用的机理进行了初步探讨。结果表明:单嘧磺隆在浓度0.05~0.2mg/kg时,对高粱的生长有较为强烈的抑制作用;当AD-67的浓度在0.5~10mg/kg时,能不同程度地缓解单嘧磺隆对高粱的药害。在单嘧磺隆毒土浓度为0.05mg/kg时,使用5mg/kgAD-67浸种处理,高粱的主根长、株高和谷胱甘肽(GSH)含量分别是对照(CK)的118.45%、107.47%和108.33%。AD-67能够提高单嘧磺隆处理后的高粱幼苗中的GSH含量,促进单嘧磺隆与GSH的轭合作用,这是安全剂AD-67保护高粱免受单嘧磺隆药害的重要途径之一。 相似文献