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烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法 总被引：1，自引：0，他引：1
采用超声提取、液液萃取和固相萃取联用,建立了烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法.结果表明:烤肉样品中的3,4-苯并(a)芘经超声处理8 min后用15 mL二甲亚砜液液萃取,再用C18固相萃取柱进行净化,回收率达到74.98%～108.82%,相对标准偏差为2.35%～3.82%,检测限为0.04 μg·L-1.该方法操作简单,所需时间短,提取效果好,适用于烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘残留检测的前处理. 相似文献
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采用超声提取、液液萃取和固相萃取联用,建立了烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法.结果表明:烤肉样品中的3,4-苯并(a)芘经超声处理8 min后用15 mL二甲亚砜液液萃取,再用C18固相萃取柱进行净化,回收率达到74.98%～108.82%,相对标准偏差为2.35%～3.82%,检测限为0.04 μg·L-1.该方法操作简单,所需时间短,提取效果好,适用于烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘残留检测的前处理. 相似文献
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建立了亚临界水萃取(SCWE)及气相色谱-质谱(GC-MS)检测熏鱼中苯并(a)芘残留的方法。实验表明,样品经100℃的亚临界水提取5 min后,将目标物转移至环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)中,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,Rtx-5MS毛细管气相色谱柱分离,在选择离子监测(SIM)模式下检测。目标物在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.9999,其定量限为2.5 ng/g,检出限为1 ng/g。烟熏鱼基质中添加2.5、5和10 ng/g三个水平的标准品时,苯并(a)芘的回收率为74.89%~114.01%,相对标准偏差(RSD)为7.95%~10.56%(n=8)。该方法的灵敏度良好、准确度和精密度均符合分析要求,适用于烟熏鱼中苯并(a)芘残留的检测。 相似文献
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市售餐饮油中3,4-苯并(α)芘的残留水平分析 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了以反萃取法提取,以高效液相色谱-荧光检测器检测3,4-苯并(α)芘(B[α]P)的方法,并采用该方法对某地餐饮摊点中的55份食用油中的B[α]P含量进行了测定和初步分析。结果表明,样品中B[α]P含量在0.48～6.47μg/kg之间,平均含量为1.97μg/kg,其中炒制食品中B[α]P含量最高,其次为煎制食品,调配食品中含量最低。方差分析表明,未加工处理食用油的B[α]P含量与炒制食品、煎制食品的含量有显著性差异,与调配食品的含量没有显著性差异,即长时间高温处理方式容易产生高水平的B[α]P残留。 相似文献
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高效液相色谱法测定熟肉制品中的苯并（α）芘 总被引：3，自引：0，他引：3
采用匀浆、超声波提取,改进的液一液分配净化,用高效液相色谱仪-荧光检测器检测,建立了熟肉制品中苯并（α）芘的测定方法。对样品前处理过程中的提取、净化条件进行了优化。所得线性方程为Y=8．69×10^5X-1．59×10^4（r=0．9999）。当样品中苯并（α）芘的浓度为1．0—30．0μg/kg时,加标平均回收率在84．6％～90．8％,其5次测定的日内相对标准偏差在2．88％～5．40％之间,日问相对标准偏差在1．47％～3．04％之间,检出限小于0．5μg／kg。该方法有机溶剂用量少,方法简单快速,灵敏度高,适合于熟肉制品中苯并（α）芘的测定。 相似文献
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关于污泥作肥料的经济效益,前几年曾做过盆栽和田间小区试验,证明在旱地土壤上,施用向阳化工厂活性污泥一亩2000～5000斤,粮食作物一般增产10％以上。 本项盆栽试验,主要研究含苯并(a)芘污泥与水稻生长和产量的关系,以及苯并(a)芘在水稻体内各部位分布残留情况,进而逐步模清水稻是否吸收苯并(a)芘,为制定农用污泥施用标准提供科学依据。现将试验初步结果报告如下: 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
该文建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的方法,样品经正己烷提取,采用Poly-Sery BAP苯并(a)芘专用SPE小柱净化,采用C18色谱柱分离,以乙腈/水=90/10(V/V)为流动相,荧光检测器检测。结果表明,苯并(a)芘在0.40~40.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.1μg/kg。样品加标回收率为83.2%~93.6%,相对标准偏差在2.8%~4.7%。该方法耗费溶剂少,去油效果佳,灵敏度高,选择性好,方便快捷,适用于植物油中苯并(a)芘的测定。 相似文献
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为明确我国红枣中苯并［a］芘的污染水平和膳食暴露风险，对市场抽样调查的100个干制红枣样品进行检测，采用非参数Bootstrap方法对干制红枣中苯并［a］芘的浓度进行估算，结合中国2个代表性人群(成人和儿童)红枣膳食摄入量，计算通过红枣消费造成的苯并［a］芘膳食平均暴露量和高端暴露量，参考FAO/WHO食品添加剂联合专家委员会(JECFA)对苯并［a］芘致癌性起始点(Point of departure，100 μg/kg bw.d)，计算暴露限值(Margin of exposure，MOE)，得出膳食风险结论。同时，进行实验室模拟新鲜红枣干燥试验，明确红枣干制过程中苯并［a］芘的污染来源。结果表明:干制红枣检测样品中苯并［a］芘质量分数的平均值为2.00 μg/kg、97.5分位值为7.30 μg/kg；通过红枣消费造成的苯并［a］芘膳食平均暴露量为0.000 013 μg/kg bw.d(成人)和0.000 054 μg/kg bw.d(儿童)，高端暴露量(97.5分位值)为0.000 152 μg/kg bw.d(成人)和0.000 535 μg/kg bw.d(儿童)；暴露限值为1 851 852~7 692 307(按苯并［a］芘质量分数和膳食消费量的平均值估算)和186 916~657 895(按苯并［a］芘质量分数和膳食消费量的97.5分位值估算)，远超出JECFA推荐的MOE>10 000的安全边界。同时，考虑到红枣的低膳食消费率(0.03%~0.25%)，红枣中苯并［a］芘污染属于低膳食暴露风险。通过实验室模拟新鲜红枣干燥试验证明煤火烘干干燥是造成红枣中苯并［a］芘浓度较高的重要原因。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定唑草酮在甘蔗及其土壤中的残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
为建立唑草酮在甘蔗及其土壤中残留的分析方法,用甲醇∶水=4∶1(v/v)溶液提取甘蔗及其土壤中的唑草酮,然后用石油醚∶二氯甲烷=4∶1 (v/v)萃取.石油醚和二氯甲烷相经浓缩后过弗罗里硅土桂净化,毛细管柱分离,用微池电子捕获检测器(μECD)测定.结果表明:唑草酮在0.005～1.00μg/mL范围内线性良好,线性相关系数(r)为0.9990.该方法对唑草酮的最小检出量为1.0×10-12 g,唑草酮在甘蔗植株和土样的最低检测浓度均为0.001 mg/kg,对甘蔗及其土壤空白样本的平均添加回收率为88.59％～ 102.74％,相对标准偏差为1.77％～5.39％.该方法符合农药残留分析的要求,具有操作简单、净化分离效果好、检测灵敏度高特点. 相似文献
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《浙江农业学报》2015,(5)
采用固相萃取—高效液相色谱—荧光(HPLC-FLD)联合测定滩涂贝类泥蚶中苯并[a]芘的含量。将泥蚶样品用正己烷超声振荡提取,用苯并[a]芘(B[a]P)专用固相萃取柱(SPE)净化,荧光检测器定量检测。苯并[a]芘在0.01~1μg·m L-1浓度范围内线性相关系数达0.999 2,本方法平均回收率为81.47%~84.71%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~8.8%(n=6)。在优化的试验条件下,该方法苯并[a]芘检出限为0.3μg·kg-1;荧光检测器的检出限为1.0 ng·m L-1。总体来看,用该方法检测泥蚶中苯并[a]芘含量前处理简单、分析时间短、具有良好的灵敏度和准确性。 相似文献
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本文调查了锦州农村井水中苯并(a)芘等多环芳烃的污染状况,有4.2％的水井苯并(a)芘超过饮用水标准,6.4％的水井接近标准。同时分析了污染的原因和防治方法。 相似文献
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建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测小麦粉中9种菊酯、取代苯类、三唑类农药残留量的新方法。采用石油醚作为提取溶剂,提取温度115℃,热浸提时间15 min,淋洗时间30 min,经佛罗里矽柱净化后浓缩定容,外标法校正定量,气相色谱法检测目标农药残留含量。9种菊酯、取代苯类、三唑类农药在0.01～1.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998,回收率为90.7%～103.1%,变异系数为0.5%～8.6%,方法检出限为0.00022～0.00281 mg/kg。该方法定量准确、灵敏度高、简便易操作,适用于小麦粉中菊酯、取代苯类、三唑类农药残留量检测。 相似文献
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建立高效液相色谱-荧光检测器测定炒制坚果中苯并(a)芘残留量的方法,样品采用正已烷∶丙酮(V∶V=3∶1)混合溶剂萃取后,经中性氧化铝柱净化后用配备荧光检测器高效液相色谱仪进行测定。结果表明,苯并(a)芘在0.50~10.00ng·mL~(-1)范围内线性良好,线性方程y=119 649 x+1 831.08,相关系数为0.999 98。在3个不同浓度水平(1.00、5.00、10.00ng·mL~(-1))添加标样,回收率为80.4%~87.2%,相对标准偏差为3.5%~4.2%。结果表明,该方法灵敏、简便、精确度高,可满足炒制坚果中苯并(a)芘残留量检测。 相似文献
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介绍了苯并（a）芘的残留限量,阐述了茶油中苯并（a）芘的可能来源,提出了茶油中苯并（a）芘的去除措施．． 相似文献
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水和土壤中3种拟除虫菊酯类农药残留的分析方法 总被引：1，自引：0，他引：1
为准确分析土壤和水样品中氯菊酯、胺菊酯和联苯菊酯的残留量,建立水和土壤样品中氯菊酯、胺菊酯、联苯菊酯3种拟除虫菊酯类农药的残留检测方法.水样经石油醚提取,正己烷定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土壤样品经石油醚/丙酮 (2∶1,体积比)提取,用弗罗里硅土柱进行净化,丙酮/正己烷 (1∶9,体积比)进行洗脱,正己烷定容后可直接检测农药残留(GC-ECD),采用外标法定量.试验结果表明:3种拟除虫菊酯在水中的添加回收率为92.54%～101.74% (RSD:0.21%～5.92%),在土壤样品中的添加回收率为97.87%～105.51% (RSD:2.75%～10.67%).该检测方法具有操作简单、灵敏度高、净化效果好等特点. 相似文献
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黑麦草对苯并[a]芘污染土壤的根际修复及其酶学机理研究 总被引：4，自引：8，他引：4
采用室内盆栽试验方法，研究了黑麦草（Lolium multiflorum L.）对多环芳烃苯并[a]芘污染土壤的修复作用。结果表明。土壤中苯并[a]芘的可提取态浓度随着时间延长而逐渐减少，黑麦草加快了土壤中可提取态苯并[a]芘浓度的减少，提高了苯并[a]芘在土壤中的降解率，在1、10、50mg·k^-1苯并[a]芘处理浓度下，黑麦草生长土壤中苯并[a]芘的降解率分别达90．3％、87．5％、78．6％；而没有黑麦草生长土壤中苯并[a]芘的降解率则为79．3％、66。4％、55．6％。黑麦草根系增强了土壤中多酚氧化酶和脱氢酶的活性以及增加土壤中微生物碳的含量，从而提高植物对苯并[a]芘的降解率。植物的地上部也可积累少量苯并[a]芘，但植物对苯并[a磁的吸收不是黑麦草对其修复的主要机制。土壤自身具有修复苯并[a]芘的潜能．种植黑麦草具有强化土壤修复苯并[a]芭污染的作用． 相似文献
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建立了鹅肉中青霉素G残留的柱前衍生-气相色谱-串联质谱检测方法.鹅肉通过加速溶剂萃取(ASE 350),0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH值8.0)提取,所得提取液过HLB(60 mg/3 mL)固相萃取柱净化,净化液经N2吹干后,乙醇复溶,三甲基硅烷基重氮甲烷(TMSD)衍生,所得衍生产物供气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测分析,色谱柱为TG-1 MS(30.0 m×0.25 mm,0.25μm),采用EI模式,全扫描(SCAN)和选择离子监测(SIM)方式定性,选择反应监测(Auto SRM)方式结合外标法定量.结果表明,鹅肉中青霉素G在4.50～100.00μg/kg添加范围时,回收率为80.67％～91.02％,相对标准偏差(RSD)为1.57％～2.58％,日内RSD为2.72％～4.47％,日间RSD为3.51％～5.14％.鹅肉中青霉素G检测限为1.50μg/kg,定量限为4.50μg/kg,该方法灵敏度高,定性、定量准确,适用于鹅肉中青霉素G残留的确证检测. 相似文献