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1.
大棚黄瓜中有机磷农药残留调查 总被引：4，自引：0，他引：4
本文对大棚黄瓜中3种有机农药残留量进行了调查。结果表明黄瓜中有机磷农药残留量范围为敌敌畏未－1．584mg.kg^-1、甲基对硫磷为未－0．133mk．kg^-1，马拉硫磷未－0．0188mg．kg^-1。大棚黄瓜中3种有机磷膛药残留量的检出率和超标率为甲基对硫磷＞敌敌畏＞马拉硫磷。 相似文献
2.
本文用GC－9A气相色谱仪，OV－17玻璃填充性，快速程序升温时黄瓜中敌敌畏、甲基对硫磷，马拉硫磷等3种有机磷农药混合残留量进行分离测定。样品经二氯甲烷提取，活性炭净化处理，回收率为82．88－98．87％，变异系数为1．06－5．13％，最小检出浓度为0．0544－0．107mg.ml^－1。 相似文献
3.
采用分散液液微萃取/气相色谱( DLLME/GC)联用技术,分析蔬菜样品中马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷3种有机磷的农药残留,并对其萃取条件进行优化.优化后的萃取条件如下:萃取剂为20.0 μL二氯苯,分散剂为1.5 mL丙酮,萃取时间为1min.3种有机磷农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.995,加标回收率为89.9％～105.7％.相对标准偏差为3.8％～7.1％,检出限为0.021 1～0.0532 mg/kg.将该方法应用于蔬菜中有机磷农药残留的检测,达到了较为理想的效果. 相似文献
4.
建立了同时测定人参中久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药残留气相色谱分析方法。以乙酸乙酯进行超声及振荡提取,用气相色谱火焰光度检测器测定。结果表明,久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药的线性范围为0．02～5mg／L,相关系数r为0．9996—0．9999。4种有机磷农药在人参中的最低检测浓度均为0．01mg／k,平均回收率为80．9％-98．9％,变异系数为2．53％～6．78％,并应用该方法测定了市场上5个生晒参样品中这4种有机磷农药的残留量,符合农药残留测定要求。 相似文献
5.
蔬菜中杀虫剂、除草剂等农药的多残留分析方法 总被引：4，自引：0，他引：4
建立了同时检测蔬菜中15种有机磷农药、5种拟除虫菊酯农药、4种除草剂、1种有机氯农药和1种杀菌剂农药的多残留分析方法。对样品的提取、净化以及检测的色谱条件进行了筛选和优化。当添加浓度在0.1～1．0mg／kg时，各种农药的回收率为70％～110％，相对标准偏差小于20％，最小检测浓度在0．005～0．02mg／kg。方法适合各种蔬菜农药残留量的分析。 相似文献
6.
惠州市秋季青菜中有机磷农药残留量分析 总被引：1，自引：0，他引：1
2004年秋季调查和测定了广东惠州市12个农贸市场青菜中甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果等5种有机磷农药残留量。结果表明,秋季青菜(包括青菜秧)中有机磷农药残留量有超标现象,其中甲胺磷、甲基对硫磷、氧化乐果在青菜中的平均残留量分别为1.23、0.125、0.022 mg/kg,,超标率分别为13.22%、11.0%、10.0%,其余2种有机磷农药在青菜中未检出。 相似文献
7.
速测灵对蔬菜有机磷农药残留检测的研究 总被引：11，自引：1，他引：11
用自制的蔬菜有机磷农药残留检测试剂－速测灵，在田间或农贸市场条件下，检测蔬菜中农药残留水平。结果表明：蔬菜上常用的有机磷农药，其检测灵敏度为0．18－10mg/kg，与气相色谱检测结果相一致，且检测时间为5－10min，检测成本为0．2－0．3元人民币。 相似文献
8.
[目的]寻求测定蜂蜜中多种有机磷农药残留量的最佳方法。[方法]采用DB-35石英毛细管柱,分流进样,程序升温,火焰光度检测器(FPD)(带磷滤光片),高纯氮气、空气、氢气为载气,建立了气相色谱法测定蜂蜜中8种有机磷(敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)农药残留量的检测方法。[结果]8种有机磷农药在1～100 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.995 5),其最低检出限范围为0.021～0.100μg/ml。8种有机磷农药的添加回收率均在81%～100%范围内。[结论]该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合农药多残留测定技术的要求。 相似文献
9.
《上海农业学报》2016,(2)
建立了茶园土壤中敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷和三唑磷7种有机磷农药残留的气相色谱检测方法。样品经乙酸-乙腈(1:99,V/V)混合溶剂超声提取,PSA和C_(18)分散固相萃取净化后,用GC/FPD测定,基质外标法定量。在0.01—4.0 mg/L范围内,7种有机磷农药的峰面积与其浓度呈线性相关,相关系数r≥0.9970,方法检出限为0.004—0.03 mg/kg,定量限为0.025—0.1 mg/kg,加标回收率在73.9%—96.6%,相对标准偏差为1.3%—9.4%。该方法操作简便、结果准确、溶剂用量少、分析成本低,可用于茶园土壤中7种有机磷农药残留的测定。 相似文献
10.
超声波萃取气相色谱法检测白菜干中的有机磷农药残留 总被引：1，自引：0，他引：1
为了更准确、简便地检测白菜干中常见的有机磷农药残留,建立了超声波萃取气相色谱法检测白菜干中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、对硫磷和水胺硫磷等12种有机磷农药残留的方法.结果表明,12种有机磷农药在0.01～1.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,回收率为70.6%～112.1%,变异系数1.6%～15.2%,方法检出限为0.004～0.026 mg/kg.实际检测样品时,于白菜干样品中仅检出毒死蜱残留量为0.243 mg/kg,变异系数为1.7%,其余11种有机磷农药未检出.该方法定量准确、灵敏度高、操作简便,适用于白菜干中常见的12种有机磷农药残留的检测. 相似文献
11.
丁氟螨酯在草莓中的残留消解动态及安全性评价 总被引：2，自引：0，他引：2
为明确在采果期使用丁氟螨酯防治草莓红蜘蛛可能产生的食用安全风险,对丁氟螨酯在草莓上使用后的残留动态进行评价。在保护地条件下20%丁氟螨酯SC以最高推荐使用量和15倍最高推荐使用量各施药1次和2次。结果表明,其在草莓上的最终残留量受施药浓度和施药次数的影响,残留风险与田间用药剂量、用药次数正相关。以最终残留量试验的高剂量用药1次,探索其残留消解动态,测定结果表明,果实上原始沉积量为05882 mg·kg-1,半衰期为9364 d。参考国外农药残留限量标准和ADI值规定,采用风险商的方法进行评估,不同施药浓度、施药次数下丁氟螨酯用药后1～21 d的草莓对2～4岁、18～30岁和60～70岁人群的风险均较低（风险商为0001～0020）。因此,建议草莓中丁氟螨酯的最高残留限量值设定为2 mg·kg-1,按推荐剂量施药1～2次,安全间隔期为7 d,在我国草莓连续采收的生产方式下,安全间隔期应延长1～2 d。随着施药浓度或施药次数的增加,安全间隔期也适当延长。 相似文献
12.
不同清洗方式对香菇中毒死蜱残留去除效果的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
采用气相色谱法,研究了不同清洗方式对香菇中毒死蜱残留的去除效果。结果表明,日常使用的清洗方式,均可降低香菇中毒死蜱残留量,但去除效果存在差异,香菇中毒死蜱残留去除率在0.32%～100.00%间。采用洗涤剂清洗,对于香菇中毒死蜱残留总体去除效果最好,即使对高残留量样品(64.49 mg.kg-1)也具有较好的去除效果,去除率达54.72%～56.69%。采用流动的自来水冲洗,对于较低残留量的样品(低于3.91 mg.kg-1),去除效果最好,而对高残留量样品,去除率则低于30%。采用相同方式处理,香菇中毒死蜱去除率随着初始残留量的增大而减小;除盐水浸泡处理外,随着处理时间的延长,残留去除率增加。研究结果对于去除香菇等食用菌农药残留量,提高食用安全性,具有指导意义。 相似文献
13.
黑麦草根系分泌物对根际微生物降解有机氯农药的效应 总被引：1，自引：0，他引：1
通过盆栽模拟试验,研究黑麦草Lolium multiforum的根系分泌物对根际微生物降解有机氯农药(Organochlorine pesticides,OCPs)的影响效应。结果显示,在供试OCPs含量(0~343.61 mg·kg~(-1))范围内,根系分泌物介导下植物-土壤-微生物系统(TR~2)对OCPs污染物的去除具有明显的促进作用:3个处理中,TR~2对OCPs的去除率最高(77.57%),较对照组(CK)高出33.49%,较土壤微生物活性被抑制的植物-土壤系统(TR1)高出58.16%。借助细菌计数法对根际微生物数量的检测结果则显示,相同污染水平下,TR~2系统里微生物数量最多,CK次之,TR1最少。说明黑麦草的根系分泌物对OCPs去除效果的促进作用可能与根际微生物种群数量的变化有关:根系分泌物的存在提高了根际微生物的种群数量,其降解效能随之提高。 相似文献
14.
高效液相色谱法同时测定棉花及土壤中丁草胺和异噁草酮的残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了同时测定丁草胺和异噁草酮棉花及土壤中的残留的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝柱净化,紫外检测器检测。丁草胺和异噁草酮的最小检出量分别为5.0×10-10和1.0×10-9 g,样品的最低检出浓度均为005 mg·kg-1。棉叶、棉籽和土壤中添加浓度为0.05～1.0 mg·kg-1 时,丁草胺的平均回收率为88.78%～99.52%,相对标准偏差(RSD)为0.49%～2.09%;异噁草酮的平均回收率为85.57%～101.82%,相对标准偏差(RSD)为0.97%～2.44%。该方法的准确度、精密度及灵敏度均达到农药残留分析的要求。将该方法应用于丁草胺和异噁草酮在棉花及土壤中的残留试验中,测得丁草胺在棉叶和土壤中的残留消解半衰期分别为2.14和2.53 d, 异噁草酮在棉叶和土壤中的残留消解半衰期分别为2.80和2.82 d,收获时土壤和棉籽中丁草胺和异噁草酮的最终残留量均小于0.05 mg·kg-1。 相似文献
15.
本研究建立了食用菌中20种农药残留同时检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)净化,以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,外标法定量。20种农药在0.005~0.10mg·kg-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。该分析方法快速、准确,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法定量下限(S/N10)为0.005mg·kg-1,在香菇和白木耳中进行0.05 mg·kg-1加标水平测试,其回收率为65.1%~96.0%,RSD为2.5%~9.0%。该方法适用于食用菌中20种农药测定。 相似文献
16.
滇池流域农田土壤有机氯农药残留特征 总被引：7，自引：3，他引：4
在滇池流域农田,重点是滇池滨湖区和入滇河流柴河流域,选择不同土地利用类型、不同种植年限大棚采集土壤样品进行气相色谱(ECD)分析。结果表明,试区土壤中有机氯农药(OCPS)检出率为95.9%,OCPS的残留量范围、平均值分别为nd～63.4μg·kg-1、6.3μg·kg-1,以p,p′-DDE为主要残留物,98.3%的样点达到国家《土壤环境质量标准》一级标准(<50μg·kg-1)。与国内同类报道相比,滇池周边土壤中OCPS的残留较低。不同土地利用类型有机氯残留量排序为:设施栽培>水稻田>露天菜地>荒草地>坡耕地;不同大棚种植年限土壤中,棚龄长于15a的OCPS残留量要明显高于棚龄短于15a的,而棚龄短于15a的,土壤中OCPS含量差异不明显。 相似文献
17.
采集江苏稻田种植区872份河水和近河淤泥样品,分析稻田常用农药对河水污染现状,建立丙溴磷、三唑磷、丙环唑和咪鲜胺液质联用检测方法。河水样品经饱和氯化钠溶液和二氯甲烷+丙酮混合溶液萃取,淤泥样品经无水硫酸钠和氯化钠及丙酮+正己烷混合溶液提取,C18反相色谱柱分离,三重串联四极杆质谱仪检测。结果表明:建立的液相色谱质谱联用仪检测方法对丙溴磷、三唑磷和丙环唑在河水和淤泥中的检测限均为0.001 5mg.kg-1,定量限均为0.005mg.kg-1。咪鲜胺在河水和淤泥中的检测限均为0.003mg.kg-1,定量限均为0.010mg.kg-1。各农药在0.01～1.0μg.mL-1范围内与响应值线性相关,决定系数均在0.99以上。对丙溴磷、三唑磷和丙环唑在河水和淤泥中分别添加0.005、0.05和0.5mg.kg-1 3个水平,对咪鲜胺在河水和淤泥中分别添加0.01、0.1和1.0mg.kg-1 3个水平,结果表明,平均回收率为80%～110%,相对标准偏差均在20%以内。对江苏稻田种植区河水及淤泥样品进行分析,河水中丙溴磷、三唑磷和咪鲜胺检出率分别为3.7%、1.7%和2.5%,淤泥中三唑磷检出率为1.4%,表明河水污染程度高于淤泥。试验建立的方法简便、快速,且灵敏度、准确度高、精密度好,符合农药残留检测规范要求,适用于高通量农药残留检测。 相似文献
18.
为研究新型助剂醇醚磷酸酯型助剂在环境中的残留降解性,通过对大蒜施用新型农药助剂和传统助剂配制农药进行应用试验,采用硫氰酸钴法和液相色谱法分别检测了采收后大蒜及其种植土壤中的乙氧基型表面活性剂和降解产物壬基酚的残留量。结果显示:施用3种新型农药助剂配制农药后的大蒜样品中乙氧基型表面活性剂的残留量分别为220.223、217.086、185.721 mg/kg,土壤样品的残留量分别为61.798、46.816、48.689 mg/kg,均低于施用传统助剂配制农药后的大蒜和土壤样品;使用传统助剂的土壤和大蒜样品中壬基酚的检出率高于新型绿色助剂。研究表明,新型农药助剂的降解性能及其对环境的安全性均优于传统助剂。 相似文献
19.
葡萄农药残留及其对葡萄酒酿造的影响 总被引：5，自引：0，他引：5
【目的】以烟台地区的3个酿酒葡萄品种为材料,分析葡萄与葡萄酒中的农药残留,比较农药残留对葡萄酒发酵过程及其质量的影响。【方法】分别采用气相-火焰光度检测器（GC-FPD）和气相-电子俘获检测器（GC-ECD）对样品中有机磷和有机氯农药进行检测。【结果】在烟台地区4个地块的赤霞珠和霞多丽葡萄品种中,均存在三唑酮,平均浓度71.09 µg•kg-1;地块1的霞多丽、地块3的赤霞珠中检测出六六六,浓度分别为2.23 µg•kg-1和4.86 µg•kg-1;地块2和地块3的2个葡萄品种中均检测出三氟氯氰菊酯,浓度在2.36-7.51 µg•kg-1,平均浓度为4.28 µg•kg-1。农药百菌清对供试的蛇龙珠葡萄酒发酵过程抑制作用最明显,当浓度高于0.20 g•kg-1时,其酒精发酵后期将出现停滞现象;供试的赤霞珠发酵结束后,葡萄原料中农药残留六六六、三唑酮、百菌清、三氟氯氰菊酯到葡萄酒中的转移率分别为32.14%、0.67%、0、0。【结论】烟台地区酿酒葡萄原料的农药残留较低,均符合中国相关标准要求;农药残留对葡萄酒的发酵过程具有一定影响,并给葡萄酒的感官质量带来不良影响;在葡萄酒酿造过程中,从葡萄原料引入的农药残留种类和含量均减少,不同种类农药残留的转移率不同。 相似文献
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气相色谱-串联质谱测定水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留气相色谱-串联质谱测定方法。[方法]将样品用乙腈提取,采用无水硫酸镁、氯化钠盐析,弗罗里硅土柱萃取净化进行前处理,采用多反应监测模式测定。[结果]浓度为0.010~0.500 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99,最低检测限在0.005~0.010 mg/kg。当添加水平为0.05、0.10、0.20 mg/kg时(n=5),回收率为75.0%~115.5%,相对标准偏差为3.9%~6.9%。[结论]该方法简便、准确、可靠,能同时定性和定量,可用于水稻中拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留的快速检测与确证。 相似文献