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水稻土和湿地土壤有机碳测定的CNS元素分析仪法与湿消化容量法之比较 总被引：10，自引：3，他引：7
土壤固碳研究中需要精确的(有机)C计量,而常规的湿氧化法与CNS元素分析仪法测定结果的吻合性足C计量中的问题.国外对旱地土壤的研究表明,这两种方法的结果基本可以对比,但是否同样对于湿地土壤也适用还不清楚.采用CNS元素分析仪(仪器法)和重铬酸钾外加热湿氧化法(容量法)对20个水稻土样品,26个淡水湿地土壤样品和20个沿海湿地土壤样品进行了总有机C(TOC)的对比测定.结果表明,无论是土壤的表土样品还是剖面样品,仪器法测定结果约低于容量法10%以下.两种方法对淡水湿地土壤和水稻土的有机C含量的测定可以对比,但是重铬酸钾氧化容量法对于含氯化物较高的沿海湿地土壤有机C的测定可能不精确.CNS元素分析仪测定的精密度和准确度较高,可以用于各种湿地土壤的C计量. 相似文献
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土壤有效硫测定方法的探讨 总被引：2，自引：1，他引：1
在测土配方施肥土壤有效硫分析测定工作中,对土壤有效硫的测定方法(常规法)进行了改进。1.常规法中加入1.0 g氯化钡晶粒改为加入10%浓度氯化钡液体1 mL;2.常规法中过氧化氢加热脱有机质改为加入0.04～0.05 g活性炭脱有机质。改进法比常规法操作简单、省时、省力;在标准曲线绘制中,获得的标准曲线相关性都达到0.995以上;对山西省标准土样TCB-2进行了平行测试,测试值全部在标准值(62.7±20.4)mg/kg范围之内,且平行相对相差≤10%。 相似文献
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铝模块消解仪加热法测定土壤中有机质含量 总被引：2，自引：0，他引：2
铝模块消解仪加热法替代油浴加热消解土壤样品,测定土壤中有机质含量。通过优化消解仪的消解温度、加热时间等实验,确定消解仪温度220℃(沸腾时消化管内溶液温度约为170℃),沸腾时间12 min (消解时间约为22 min)为铝模块消解仪的最佳有机质测定条件。使用该方法测定的土壤标准样品的有机质含量均在误差允许范围以内,消解样品有机质回收率达99.98％,校正系数为1.00。同时用我国长期定位试验典型土壤进行该方法准确度和精密度测试,样品有机质测定结果标准偏差为0.06~0.78,变异系数为0.30％~4.11％,符合测定要求。与经典油浴加热方法相比,该方法温度易控制、操作简单、安全,可降低环境污染;结果的准确度和精密度满足要求,值得推广。 相似文献
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本文研究了用氨气敏电极－标准加入法测定土壤脲酶活性的新方法。该法使样品液和标准溶液均处于同一条件下测定，消除了土壤中基体对测定的影响，提高了方法的准确性。方法简便、快速，结果可靠，应用于不同土壤样品中脲酶活性的测定，相对标准偏差为1.78%-3.94%，回收率在98.3%-101.8%之间。 相似文献
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不同土壤有机碳测定方法的比较 总被引：1，自引：1，他引：0
对土壤碳的准确定量是研究土壤肥力和农业固碳的前提。本文选择我国不同有机碳和无机碳含量的8个代表性土壤/沉积物样品,比较湿氧化法、酸洗法和间接法三类方法对有机碳含量的测定效果。研究结果表明:对有机碳含量为3.4~11.5 g/kg的土壤和沉积物样品,湿氧化法有较低的平均相对误差(0.32%~4.72%)和变异系数(0.40%~1.22%),间接法的平均相对误差(5.16%~20.46%)和变异系数(0.60%~7.00%)都较高,而酸洗法介于这两个方法之间。说明在保持稳定准确的加热温度情况下,湿氧化法对土壤/沉积物有机碳含量的测定比较稳定和准确,且操作简单。对大部分样品,由于酸对土壤无机碳难以充分溶解,造成酸洗法和间接法的有机碳测定值偏高,且变异系数较大。 相似文献
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家鸡催乳素放射免疫测定法的建立 总被引：3，自引：0，他引：3
本文建立了测定鸡血浆样品中催乳素(chPRL) 的放射免疫测定方法。所用试剂为标准chPRL( AFP 10328B) ,碘标chPRL( AFP 4444B) ,一抗为免抗chPRL(AFP 151040789) 抗血清,二抗驴抗免IgG 抗血清。碘标采用氯胺T 改进法,减少了氯胺T 的用量,并省略了偏重亚硫酸钠的使用,碘标chPRL 比放射性为29μCi/ug 。测定的灵敏度为0-34ng/ ml, 标准曲线的ED75 、ED50 和ED25 分别为1-30 ,3-71 和10-60ng/ ml。样品批内和批间变异低于15 % 。母鸡血浆样品倍比稀释产生的结合抑制曲线与标准曲线平行;测定不同繁殖状态母鸡血浆样品chPRL 显示出显著差异且变化规律符合繁殖活动的变化。证明本方法可用于测定家鸡血浆chPRL 浓度。 相似文献
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《农产品质量与安全》2017,(1)
微波等离子体发射光谱(MP-AES)作为一种新型原子发射光谱法,具有动态线性范围宽、分析灵敏度高、多元素分析的特点,同时可利用氮气作为载气,极大地节约了运行成本。本研究采用微波消解法对饲料样品进行前处理,建立了测定饲料样品中K、Ca、Na、Mg、P、Cu、Fe、Mn、Zn、Co、Mo等11种元素的MP-AES法。在最优条件下,各元素的方法定量限(LOQ)在0.13 mg/kg(Mo)~3.37 mg/kg(P),线性范围可达3~6个数量级,线性回归系数(R~2)0.996,对典型饲料样品多次测定的RSD10%(n=6)。针对鱼粉、精料补充料、微量元素预混料的加标回收率在94.9%~118.4%,精密度RSD10%,对饲料质控样品(配合料)中各元素的测定值均在标定值范围内,对豆粕、鱼粉、预混料、配合料等真实饲料样品中各元素的MP-AES测定值与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)之间的相对偏差均10%。 相似文献
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分别采用离子色谱法(IC)、毛细管电泳法(CE)两种仪器方法对不同pH土壤中Cl~–、SO_4~(2–)含量进行测定,并对其结果进行差异性分析。结果显示:参照标准物质的参考值(滴定法),IC与CE测定值的准确度、回收率均满足实验分析要求,但精密度差异较大,IC(RSD,3.61%)的稳定性优于CE(RSD,8.97%)。据差异性(F与t检验)分析,两种仪器方法测定酸性土壤中Cl~–、SO_4~(2–)含量存在显著性差异,而碱性、中性土壤的测定结果保持一致。对比4个被测样品基本性质发现,酸性土壤的pH与离子强度均低于其他样品,从而影响了石英毛细管的电渗流,最终改变了CE分离过程,这可能是Cl~–结果偏离的主要因素。同时,对于IC,酸性土壤较中性、碱性土壤更易由于离子交换效应产生次级保留(拖尾)。此外,采用碱性分离体系分离酸性样品易形成结晶,从而导致SO_4~(2–)含量的偏离。可见,两种方法各有优缺点。但是,IC较经典,而CE是一种新兴的仪器方法。测定像土壤这样基体较复杂的样品(特别是酸性土壤)中阴离子的仪器条件还需要进行更多摸索与优化,以促进这两种方法在土壤领域的推广与应用。 相似文献
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全硫含量是土壤调查项目中的必测项目。在燃烧法直接测定固体样品的硫分析仪中,高频红外碳硫仪检测限低,检测速度快,燃烧温度高,测定土壤标准物质的准确度高,是快速测定土壤中全硫的最佳仪器。应用高频红外碳硫仪测定样品过程中,坩埚空白、通氧流量、样品称样量、助熔剂添加量、定量方法等均会对测定结果准确度产生影响。通过对上述影响条件进行优化,研究确定了测定土壤中全硫含量的最佳条件:在严格控制坩埚空白的前提下,通氧流量设定为2～3L/min,依次称取0.1g样品(精度:0.0001g)、0.5g纯铁(精度:0.001g)和1.0g钨粒助熔剂(精度:0.001g)混合后上机分析,对不同浓度样品进行分段校正。值得注意的是,本研究证实了利用化学物质标准品建立工作曲线的可行性,为后期仪器优化和改进提供了宝贵思路。国家土壤标准物质测定结果的相对标准偏差(RSD)小于2%(n=6),测定值与标准值相对误差(RE)的绝对值小于1%(n=6),方法检出限为4.50 μg/g,说明方法的准确度和精密度高,适用于低含硫量土壤样品的批量检测。 相似文献
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本文对3种常用的土壤微生物总DNA提取方法Martin法、高盐改进法及试剂盒法进行了比较,并通过DNA得率、纯度及16S rDNA V3可变区的PCR扩增结合DGGE法（denatumg gradient gel electrophoresis）,分别对3种方法进行评价。结果表明,3种方法提取的DNA均能满足土壤微生物多样性分析的要求。其中试剂盒方法操作简单,提取的DNA质量较高,但DNA得率较低且成本昂贵。Martin法和高盐改进法用时较长,DNA得率较高,纯度较低,但对后续PCR扩增和DGGE分析没有明显影响,且成本低廉。 相似文献
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选用 6组不同全氮含量的土壤样品(梯度为 0%～0.06%、0.06%～0.1%、0.1%～0.2%、0.2%～0.3%、0.3%～ 0.4%和 0.4%～ 0.5%)和 4份土壤有效态成分分析标准物质为试验材料,分别采用杜马斯燃烧法和凯氏定氮法测定其全氮含量,并对两种方法测定结果的精密度、准确度和相关性及检测成本进行了比较分析。对土壤有效态成分分析标准物质全氮含量的检测,两种方法测定结果都接近于真实值,比较两种方法的相对标准偏差(RSD)和相对误差(RE)值,可确定杜马斯燃烧法精密度更高,且准确度更好;对于含氮量范围为 0%～ 0.06%的样品,两种方法的测定值之比(D/K)为 0.692～ 0.965,杜马斯燃烧法测定结果的变异系数为 0.00%～ 9.96%,测定结果不稳定,两种方法的测定值间存在显著的线性相关,但 R2仅为 0.9049;而含氮量大于 0.06%的样品,两种方法的测定值之比(D/K)为 0.940～ 1.104,变异系数均小于 5%,测定结果间存在显著的线性相关(R2=0.9979)。在检测成本方面,完成相同数量样品检测,杜马斯燃烧法所需时间和人力都约是凯氏定氮法的1/2。因而,杜马斯燃烧法是一种环保、高效的土壤全氮检测方法,对于含氮量范围为 0%～ 0.06%的土壤样品,凯氏定氮法的测定结果更接近于真实值,而对于含氮量大于 0.06%的土壤样品,杜马斯燃烧法更加适用。 相似文献
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采用室内模拟试验方法,研究了秸秆干式厌氧发酵渗滤液回流量、回流方式对产气量的影响,分析比较了渗滤液的COD、VFA、pH变化以及其与产气率的相互关系。结果表明,在中温、底物浓度（TS）为18%条件下,发酵培养43 d,以0、0.2、0.4、0.6、0.8 L·d^-1的量回流,不同回流量处理间累积产气量差异不显著。底物浓度为20%、发酵84 d条件下,每天回流与产气趋势下降后回流以及两相法回流其总产气量较不回流对照分别提高了9.53%、23.13%、12.74%,其中以产气趋势下降后再回流的方式为最优。 相似文献
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《农产品质量与安全》2016,(5)
实验建立了离子色谱技术同时测定南瓜中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。南瓜样品中的Cr(Ⅲ)经过柱前衍生为2,6-嘧啶二羧酸铬,柱后衍生为1,5-二苯碳酰二肼铬,分别于365 nm和530 nm的波长下检测。实验将淋洗液p H控制在6.5~6.8之间,且调节I–的浓度为5 mmol/L。通过制定柱前衍生的水浴加热温度、加热时间和柱后衍生液流速的3因素4水平[L16(43)]正交设计试验,结合各因素水平影响的情况下峰面积变化趋势,最终选取0.5 m L/min为柱后衍生液的流速;而柱前衍生采用100℃为最佳水浴温度,5 min为最佳加热时间。优化了离子色谱条件,提高了检测的灵敏度,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法检出限分别为0.17 mg/kg和0.019 mg/kg。南瓜样品中Cr(Ⅲ)的加标回收率为82%~85%。采用该离子色谱法测定南瓜中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),结果表明Cr(Ⅵ)未检出。 相似文献
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《土壤通报》2015,(1):148-152
前处理方法的优化研究是促进激光粒度仪分析技术在南方红土区推广的关键环节。以黄土粒度前处理方法为基础,设定不同的H2O2、HCl和分散剂(Na PO3)6的加入剂量以及不同的反应温度和超声波震荡时间来处理采自云南高原程海地区海拔2000 m的碳酸盐岩红土样品,结果发现:(1)加入HCl处理会使激光粒度仪测量结果偏粗,不加HCl只加H2O2可以获得较细的粒度测量结果;(2)加(Na PO3)6分散剂后样品测试结果重现性较高,但粒度偏粗,当加入剂量超过5 ml(0.05 mol l-1)后加入剂量的多少对测试结果影响不大,未加(Na PO3)6的样品测试结果重现性差,但粒度总体偏细;(3)加热处理比未加热处理样品的粒度偏粗,加热不利于样品的分散;(4)经超声波震荡的样品较未震荡的样品颗粒分散程度高,但震荡时间超过2分钟后,增加震荡时间对分散结果影响不大。 相似文献
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不同ET0计算方法在川中丘陵地区的比较及改进 总被引：2，自引：6，他引：2
为了获取川中丘陵地区参考作物蒸散量(ET0)在气象资料短缺条件下不同类型的简化计算方法,选用FAO-56Penman-Monteith(PM)法、Hargreaves法、Hargreaves校正法、Priestley-Taylor法和Irmark-Alleen拟合法计算简阳站1999-2005年逐日的ET0。以PM公式为标准,对其他4种方法进行评价及改进。结果表明,Hargreaves校正法计算误差最小,Irmark-Alleen拟合法和Hargreaves法次之,Priestley-Taylor法计算误差最大。通过灵敏度分析,得出川中丘陵地区影响ET0的主要气象因子是相对湿度,因此该文对在湿润气候条件下应用的Priestley-Taylor法和Irmark-Alleen拟合法的参数进行逐月修正,改进后的计算方法精度得到明显提高。Hargreaves校正法、该文提出的Priestley-Taylor修正法和Irmark-Alleen拟合改进法可以作为川中丘陵地区气象资料短缺条件下ET0的简化计算方法。 相似文献
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《土壤通报》2020,(3):574-579
为了比较湿筛-沉降法和激光粒度仪法测定玄武质火山碎屑物发育土壤的颗粒组成的结果,对供试土壤进行了比重值测定,并采用实测比重值和常用比重值(2.65)分别进行了湿筛-沉降法的土壤颗粒组成测定,同时又对样品进行了激光粒度仪法测定。结果表明:玄武质火山碎屑物发育土壤的比重值较土壤的常用比重值有一定的差异,进而导致了两种比重值条件下湿筛-沉降法测定的土壤颗粒组成的差异,但相差不大。激光粒度仪法测定的土壤颗粒组成与湿筛-沉降法比较,黏粒含量偏低,粉粒含量偏高,绝大多数砂粒含量偏高。导致这种差异的原因之一是两种方法的测定原理不同,分别测定的是同一颗粒的不同特征;其次是测定的粒径范围不同,湿筛-沉降法测定<2 mm的全部土粒,但激光粒度仪法对小于某粒径(MS3000激光粒度仪的测量范围是0.01～3500μm)的土粒不做测量;此外,还受黏土矿物的层状构造及土壤分散方法的影响。由于不同生产厂家、不同型号的激光粒度仪,其测量范围不同,对土壤颗粒组成的测定结果会产生一定的影响。所以,建议在应用激光粒度仪测定土壤颗粒组成时,标示仪器的生产厂家和型号。 相似文献
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建立了离子色谱和离子选择电极两种不同方法测定肥料和土壤调理剂中水溶性氟含量。对样品前处理条件进行优化,结果表明,常温超声30 min为最佳的提取条件。实验发现,离子色谱法和离子选择电极法均具有良好的线性关系以及较高的精密度和准确度,加标回收率均在91.0%～108.0%之间,而且对同一样品的测定结果一致性较好,说明这两种方法均能满足肥料和土壤调理剂中水溶性氟含量的分析要求。与离子选择电极法相比较,离子色谱法具有分析速度快,干扰因素少等特点。 相似文献