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相似文献
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1.
反-3-苯基-1-碘-1-丙烯-3-醇的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以苯甲酰氯和乙炔为原料 ,经三步反应合成出前列腺素的 1个新型中间体化合物反 - 3-苯基 - 1-碘 -1-丙烯 - 3-醇。通过对其反应条件的研究 ,首次用苯甲酰氯和乙炔在三氯化铝作用下合成出反 - 3-苯基 - 1-氯 - 1-丙烯 -3-酮 ;并发现用二氯甲烷作介质在 2 0~ 2 5℃下的反应产率 ,比用四氯化碳作介质在 4 0~ 4 5℃下的反应产率约高7%。通过对反 - 3-苯基 - 1-氯 - 1-丙烯 - 3-酮的卤素交换和还原条件的研究 ,发现其在丙酮介质中与 Na I反应 ,几乎定量的转换成反 - 3-苯基 - 1-碘 - 1-丙烯 - 3-酮 ,继而用 L i Al H4 可在 0~ 5℃将其还原得到反 - 3-苯基 - 1-碘 - 1-丙烯 - 3-醇。  相似文献   

2.
5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧-1H-茚-2-羧酸甲酯的合成   总被引:1,自引:1,他引:0  
王娟  姚清国  张文娜  周二鹏 《安徽农业科学》2011,39(21):12722-12723
[目的]探讨合成5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧-1H-茚-2-羧酸甲酯的新方法。[方法]以对氯苯乙酸为起始原料,先后经过酰化、Friedel-Crafts烷基化、氧化、酯化、Dieckmann环合、不对称氧化得到了目标化合物。[结果]目标产物及某些重要中间体的结构已通过质谱、1HNMR进行表征。[结论]该合成方法具有原材料易得、收率高、成本低等优点。  相似文献   

3.
以苯酚、环氧氯丙烷为原料,KOH为催化剂,肼解后合成了1-氨基-3-苯氧基-2-丙醇。产物经熔点测定、紫外光谱和元素分析确证,产率可达80%。  相似文献   

4.
利用毛霉516对孕甾烯醇酮进行生物转化,得到了两个转化产物。通过IR、MS、1HNMR、13CNMR和2DNMR等波谱方法检测化合物结构,确证其结构分别为3β,7α,11α-三羟基-孕甾-5-烯-20-酮(2)和3β,7α,-二羟基-孕甾-5-烯-20-酮(3)。对生物转化产物(2)进行化学修饰,得到一个新化合物,通过波谱学方法,确证其结构为3β,7α,11α-三羟基-孕甾-5-烯-20-酮-20-肟(4)。  相似文献   

5.
以丙酮和丙二酸为原料,经四步反应制出6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮,再与取代苯胺的重氮盐通过偶合和重排反应合成出8个哒嗪酮类化合物,其中5个为新合成化合物。这8个化合物的结构均经过了元素分析,IR和1H-NMR的验证。  相似文献   

6.
以己酸为原料,经六步合成出标题化合物。对于中间体——3-苯基-3-羟基-1-辛炔(Ⅳ)。设计了两条不同的合成路线,即由乙炔基锂或乙炔基溴化镁与酮反应高产率地合成出(Ⅳ)。研究了二氢吡喃和三甲基氯硅烷保护(Ⅳ)的反应条件。最后,利用三正丁基锡烷为氢化剂,碘为卤化剂,由3-苯基-3-三甲硅氧基-1-辛炔以93.2%的产率立体专属性地合成出标题化合物。  相似文献   

7.
[目的]获得一种香味更持久的新型香料。[方法]以4-甲基-3-硝基苯甲酸为起始物,通过酯化反应将其转化为4-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯(2),又经过缩合反应、氧化反应、醛基保护等步骤合成2-(3-硝基-4-甲氧甲酰基)-苯基-1,3-二硫戊烷。[结果]目标产物及某些重要中间体的结构已通过红外光谱、质谱、H1NMR进行表征。[结论]目标化合物2-(3-硝基4-甲氧甲酰基)-苯基-1,3-二硫戊烷具有微弱的油脂香气和肉味,总收率达46.8%。  相似文献   

8.
合成2-甲基-2-[4-(2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基)苯氧基]丙酸.对羟基苯乙酸与氯化亚砜反应制得对羟基苯乙酰氯,后者与吡咯烷缩合得4-[2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基]苯酚,然后在相转移催化剂作用下与丙酮、氯仿和氢氧化钠反应制得2-甲基-2-[4-(2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基)苯氧基]丙酸.合成了2-甲基-2-[4-(2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基)苯氧基]丙酸,总收率为38%.经1HNmR、MS、IR确证产物为目标化合物.  相似文献   

9.
唑醇类杀菌剂对植物的常见致病菌如鞭毛菌、担子菌、半知菌等均有很好的预防和治疗作用,在农药领域应用十分广泛。以对氯苯丙酮为原料,经Corey-Chaykovsky环氧化,再与1H-1,2,4-三氮唑缩合,合成了唑醇化合物2-(4-氯苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁醇。探讨了环氧化反应的关键因素,收率可达97.9%。对缩合反应条件进行了正交优化:以碳酸氢钠为碱催化剂,环氧化物、1H-1,2,4-三氮唑、碳酸氢钠的摩尔比为1.0∶1.5∶2.1,反应温度130℃,反应5 h,缩合收率可稳定在82.0%以上。  相似文献   

10.
合成2-甲基-2-[4-(2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基)苯氧基]丙酸.对羟基苯乙酸与氯化亚砜反应制得对羟基苯乙酰氯,后者与吡咯烷缩合得4-[2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基]苯酚,然后在相转移催化剂作用下与丙酮、氯仿和氢氧化钠反应制得2-甲基-2-[4-(2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基)苯氧基]丙酸.合成了2-甲基-2-[4-(2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基)苯氧基]丙酸,总收率为38%.经1HNmR、MS、IR确证产物为目标化合物.  相似文献   

11.
“猪-沼-鱼-鸭-草”生态种养新模式具有良好的经济效益、生态效益和社会效益。现介绍如下:  相似文献   

12.
以自制2-氨基-4-甲基-5-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-噻吩-3-甲酸乙酯为起始原料制得膦亚胺,膦亚胺与苯基异氰酸酯作用得到碳二亚胺,在碳酸钾的催化下,碳二亚胺与酚反应得到4个新型的2-芳氧基-3-苯基-5-甲基-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮衍生物(3a-3d),收率为70%~86%,通过1 H NMR、MS和元素分析等方法对合成化合物进行了结构表征,并初步测定了合成化合物的生物活性。结果表明,目标化合物对常见农作物部分菌体均表现出一定的抑菌活性,其中以2-萘氧基-3-苯基-5-甲基-6-(1H-1,2,4-三唑-1-基)噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮活性最好,在浓度为5×10-5g/L时,对苹果轮纹菌的抑制率达到80%。  相似文献   

13.
利用3β-羟基-孕甾-5-烯-20-酮与盐酸羟胺反应生成3β-羟基-孕甾-5-烯-20-酮肟,以镍铝合金粉为催化剂将3β-羟基-孕甾-5-烯-20-酮肟还原成3β-羟基-孕甾-5-烯-20R-胺,通过1H NMR、13C NMR和2D NMR技术对其结构进行解析并归属碳谱和氢谱数据。  相似文献   

14.
首先以丁酮和硝甲基烷为原料,哌啶作催化剂,合成2-甲基-2-乙基-1,3-二硝基丙烷,然后采用铁和盐酸进行还原,得到题目化合物,并对反应条件进行研究,得出了较佳的反应条件,产率达81.2%。  相似文献   

15.
本文报道1-(对-氯苯基)-2,2-二甲基-3,3-二氯环丙基甲腈在稀硫酸中长时间加热时,经过开环反应而转变为2-(对-氯苯基)-3-氯-4,4-二甲基-2-丁烯-γ-内酯。  相似文献   

16.
以2,4-二羟基苯乙酮为起始原料,经过氯甲基甲醚保护、克莱森-施密特缩合和脱保护3步反应,合成了化合物1-(2,4-二羟基苯)-3-(萘-2-基)丙-2-烯-1-酮(3)。采用IR、^1H—NM R、^13C-NMR、MS等进行了结构表征。通过比色法对化合物1-(2,4-二羟基苯)-3-(萘-2-基)丙-2-烯-1-酮(3)进行蛋白酪氨酸磷酸酶PTP1B(protein tyrosine phosphatase1B,PTP1B)抑制活性测定,结果显示化合物3质量浓度为20μg/mL时,化合物3的PTP1B酶抑制率分别为93.45%,表明化合物3具有较好的PTP1B酶抑制活性。  相似文献   

17.
【目的】寻找具有除草活性及抑菌活性的新型化合物。【方法】以2-羟基苯乙酮为原料,经缩合、环化、选择性氮烷基化、氧取代4步反应合成了2-(2-(1-取代-1H-吡唑-3-基)苯氧基)-4,6-二甲氧基嘧啶类化合物,其结构运用1H NMR、MS和元素分析进行确认,并分别测定了合成化合物的除草活性及抑菌活性。【结果】经1H NMR、MS和元素分析确认,成功合成了5种新型的2-(2-(1-取代-1H-吡唑-3-基)苯氧基)-4,6-二甲氧基嘧啶类化合物。在150 g/hm2的剂量条件下,新合成化合物没有表现出除草活性;在200 mg/L的质量浓度条件下,化合物4,6-二甲氧基-2-(2-(1-丙基-1H-吡唑-3-基)苯氧基)嘧啶对黄瓜白粉病菌与水稻纹枯病菌的抑菌活性分别为78%和90%。【结论】2-(2-(1-取代-1H-吡唑-3-基)苯氧基)-4,6-二甲氧基嘧啶类化合物具有一定的抑菌活性,该类化合物的结构改造与修饰值得进一步研究。  相似文献   

18.
首先以三氯化磷、二氯乙酸为原料,N,N-二甲基甲酰胺作催化剂,控制温度85℃,合成了重要反应原料二氯乙酰氯,产率60.8/。然后用氢氧化钠作缚酸剂、三氯甲烷为溶剂,利用二氯乙酰氯、乙醇胺和丁酮为原料,反应温度-4~4℃,搅拌1h,一锅法合成了除草剂安全剂3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷,产率78.6/。最后,对合成的化合物结构应用紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱和气相色谱—质谱联机等分析方法进行表征,并对各种光谱谱图进行详细分析。根据光谱数据分析结果确定了除草剂安全剂3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷的结构式。  相似文献   

19.
6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘、a-溴-3-氯苯丙酮、a-溴-4-苄氧基苯丙酮和a-溴-4-苄氧基苯戊酮分别与二乙醇胺于50℃搅拌反应1h,合成相应的2-(6-甲氧基-2-萘基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(3-氯苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-丙基-4-羟乙基-2-吗啉醇,2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇经氯化氢酸化得其盐酸盐,收率58.3%~89.8%.其结构经^1HNMR,^1H-^1H COSY,IR,MS确证.  相似文献   

20.
为了获得具有较强生物学活性或结构新颖的羟基甾体肟衍生物,利用总状毛霉对合成的17α-羟基孕甾-4-烯-3,20-二肟进行转化研究。转化产物经柱层析分离纯化后鉴定为7α,17α-二羟基-20-肟-孕甾-4-烯-3-酮(3)和11α,17α-二羟基-20-肟-孕甾-4-烯-3-酮(4)。目前微生物转化甾体研究领域对于甾体肟的转化研究少见报道,研究结果为甾体肟衍生物的发展奠定了基础。  相似文献   

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