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辛硫磷在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态 总被引：2，自引：0，他引：2
为制定辛硫磷在甘草上的安全使用技术标准,采用田间试验和液相色谱法,测定辛硫磷在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态。样品经乙腈提取、柱层析法净化、紫外检测器检测,结果表明,在设定的色谱条件下,样品的最小检出量为1.00×10-9g,最小检出含量为0.005 mg/kg。不同进样量测定结果表明,在0.1~10μg/mL的范围内,辛硫磷峰面积与进样量之间有良好的线性关系,线性方程为Y=1.2190X+0.1658(r2=0.9940)。甘草中辛硫磷的添加回收率在81.7%~85.1%之间,RSD介于3.39%~5.91%之间,甘草对应根际土壤中辛硫磷的添加回收率在90.9%~95.3%之间,RSD介于2.89%~4.07%之间,各项指标均符合农药残留分析检测限量的要求。残留检测结果表明,药后不同时期甘草根及土壤中辛硫磷的残留含量完全符合一级反应动力学方程式,分别为CT=1.0024e-0.1027T(r=0.9715)和CT=0.4577e-0.0402T(r=0.9836),残留消解较快,半衰期分别为6.75 d和17.24 d;40%辛硫磷乳油依推荐剂量1次施药后40 d,2次施药后53 d,在甘草及其土壤中的残留均低于0.05 mg/kg,因此建议40%辛硫磷乳油在甘草上依推荐剂量1次施药的安全间隔期不得少于40 d,2次施药的安全间隔期不得少于53 d。 相似文献
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采用乙腈提取水稻植株、土壤、田水、稻米中的吡虫啉和噻嗪酮,经氟罗里硅土固相萃取小柱和氨基固相萃取小柱净化,分别采用反相HPLC-DAD和GC-μECD检测。结果表明,样本中吡虫啉和噻嗪酮添加回收率均在89.2%～106.4%,变异系数为1.7%～13.2%,吡虫啉最小检出量为5×10-10g,噻嗪酮最小检出量为2×10-11g。吡虫啉在植株、土壤和田水的半衰期分别为1.7～2.2、2.3～2.8和1.3～2.0 d;噻嗪酮在植株、土壤和田水的半衰期分别为2.3～2.9、9.4～12.7和1.8～2.3 d。16%吡虫啉.噻嗪酮可湿性粉剂按照推荐施用剂量,最多施药两次,最后一次施药距采收间隔期为14 d,收获稻米中吡虫啉的最终残留量均低于0.05 mg.kg-1,噻嗪酮的最终残留量均低于0.3mg.kg-1。两种农药的最终残留量均未超过我国规定的最大残留限量值。 相似文献
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阿维菌素在稻田生态系统中的残留分析及消解动态研究 总被引：6，自引：0，他引：6
利用反相高效液相色谱法建立了在稻田水、土壤、稻株和稻谷中阿维菌素残留量的测定方法,并试验了阿维菌素在稻田生态系统中的残留动态及最终残留量.样品采用甲醇提取,二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土柱净化后,采取反相HPLC-UVD方法测定.该方法的添加回收率为收率83.25%～98.49%.变异系数为2.35%～4.81%,最低检出浓度为0.001 mg/kg,最低检出量为1.0×10-10g.残留动态试验结果表明,阿维菌素按推荐使用剂量(9 mg/kg)和2倍推荐使用剂量(18 mg/kg)施药,它在稻田水、土壤和稻株中的半衰期分别为1.17～1.49 d、1.19～1.35 d和1.60～1.64 d.在推荐使用剂量和2倍推荐使用剂量施药3次的情况下,最后1次施药距收获间隔期14 d,阿维菌素在稻谷内均未检出. 相似文献
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介绍普乐宝在玉米中的残留量分析方法及残留试验结果.样品用石油醚-丙酮提取,提取液经氧化铝层析柱净化,再用气相色谱电子捕获检测器测定.该方法的添加回收率为84.6%～95.9%,最小检出量为8.2×10-12g,在样品中的最低检出浓度为0.001mg/kg.普乐宝在玉米和土壤中的半衰期分别为18～20 d、4～7 d.在玉米播后苗前,分别用2个施药浓度处理1次,玉米中未检出农药(残留量低于0.001mg/kg). 相似文献
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精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留降解规律研究 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]研究精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留状况与残留降解规律,评价精甲霜灵与百菌清在黄瓜上使用的安全性,建立同时测定黄瓜和土壤中精甲霜灵与百菌清残留量的液相色谱分析方法。[方法]黄瓜和土壤中的精甲霜灵与百菌清采用乙腈溶液振荡提取,使用酸性氧化铝固相萃取小柱净化,液相色谱带二极管阵列检测器（DAD）测定,外标法定量;田间试验按照NY/T 788-2004《农药残留试验准则》进行。[结果]在添加量为0.02～2.00 mg/kg时,精甲霜灵在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为84.7%～101.0%,变异系数为2.72%～6.46%;当添加量为0.01～1.00 mg/kg时,百菌清在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为76.9%～95.8%,变异系数为3.36%～4.90%。精甲霜灵的最小检出量为5×10-10 g,百菌清为2×10-10 g;精甲霜灵的最低检出质量分数为0.02 mg/kg,百菌清为0.01 mg/kg。精甲霜灵和百菌清在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=Coe-kt;精甲霜灵在黄瓜中的半衰期为2.8～3.2 d,在土壤中的半衰期为7.8～9.8 d;百菌清在黄瓜中的半衰期为1.3～2.1 d,在土壤中的半衰期为3.7～4.0 d。在黄瓜上施用精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂,施药剂量为推荐用量990 g a.i/hm2和推荐用量的1.5倍1 485 g a.i./hm2,施药3～4次,末次施药1 d后黄瓜中的精甲霜灵残留量低于联合国食品法典委员会（CAC）规定的最大残留限量值（MRL）0.5 mg/kg,百菌清残留量低于CAC规定的MRL值5.0mg/kg。[结论]精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂按推荐剂量施用,1 d后收获的黄瓜食用安全。 相似文献
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建立了菌核净残留的气相色谱分析法,并采用该方法测定了菌核净在生菜和土壤中的残留量。结果显示,菌核净在生菜、土壤中的最小检出浓度为0.002 mg/kg,平均添加回收率为96.0%～101.0%,变异系数为1.3%～2.8%。残留动态研究表明,菌核净在生菜、土壤中半衰期为6.2、11.4d。40%(质量分数)菌核净可湿性粉剂在生菜定植初期以低剂量(600g/hm2)和高剂量(1 200g/hm2)施药3～4次,距最后一次施药21d后菌核净的残留量小于0.70mg/kg。 相似文献
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《西南农业学报》2020,(2)
【目的】建立烟草和土壤中氯虫苯甲酰胺残留分析方法,探究氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留动态,为其合理使用及其安全性评价提供科学依据。【方法】采用田间小区试验进行氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的消解动态和最终残留量研究。田间试验采集的样品用乙腈提取、硅胶柱和氨基固相萃取柱净化,高效液相色谱测定。【结果】干烟叶、烟草植株和土壤中添加氯虫苯甲酰胺0.05～10 mg/kg,其平均回收率为80.8%～95.8%,相对标准偏差(RSD)为2.6%～7.6%,氯虫苯甲酰胺在烟草中的定量限(LOQ)为0.1 mg/kg,在土壤中的定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。氯虫苯甲酰胺在烟草植株和土壤中的消解动态符合一级动力学反应模型,在烟草植株中的半衰期为12～13.3 d,在土壤中的半衰期为24.8～27.7 d。云南和山东最终残留试验表明,距最后一次施药14 d,干烟叶中氯虫苯甲酰胺平均残留量在2.1～7.7 mg/kg。【结论】该分析方法操作简便,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于烟草和土壤中的氯虫苯甲酰胺残留测定;建议5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂防治烟草害虫,按推荐剂量41.25 g a.i./hm~2最多施药2次,安全间隔期为14 d。 相似文献
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在不同时期对杨梅果实中代森锰锌残留量进行检测,结果表明：在最低检出浓度0.05mg/kg、回收率86%的试验条件下,于杨梅果实生长期喷施80%代森锰锌可湿性粉剂800倍液1次,施药后5d、12d、19d、26d、33d杨梅果实中的代森锰锌最终残留量均未检出,表明杨梅果实中的代森锰锌最终残留量均〈0.05mg/kg,符合《食品中农药最大残留限量》GB2763-2005规定的小粒水果类代森锰锌最大残留限量≤5mg/kg和《农药最大残留限量》NY1500.56.8-2009中规定杨梅的代森锰锌最大残留限量≤1mg/kg的要求。因此,生产上推荐于杨梅果实采收前10d停止施药是安全的。 相似文献
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建立了辛硫磷在油菜和土壤中的残留分析方法,研究了40%辛硫磷乳油在油菜和土壤中的消解动态和最终残留.辛硫磷最小检出量为3.125x10-11g,最低检出浓度为0.01 mg/kg.土壤中的平均回收率为95%～107%,相对标准偏差2.31%～5.96%;油菜平均回收率为88%～93%,相对标准偏差4.63%～9.90%.试验结果表明,辛硫磷在油菜和土壤中易降解,北京油菜、土壤的半衰期分别为0.4天和1.2天,山东油菜、土壤的半衰期分别为0.3天和1.7天.在油菜生长期,使用辛硫磷540 g a.i./hm2和810 g a.i./hm2分别施药3次和4次,最后1次施药距采收间隔期为3天、7天、14天. 相似文献
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本文研究了桔园施用5％尼索朗1000倍和2000倍液后药剂在桔果及土壤中的消解动态及最终残留量。结果表明:尼索朗在桔果中的半衷期为20.1—21.9d,在土壤中的半衰期为18.4—23.4d。施药两次,最后用药距收期30—60d,桔果和土壤中的最终残留量分别低于O.2mg/kg和O.5mg/kg,桔肉中则均未检出残留。另外,还研究了用带紫外检测器的液相色谱仪测定尼索朗残留的分析方法。方法的添加回收率均在84％以上。仪器最低检出量为6×10~(-10)g,对桔皮、桔肉和土壤的最低检出浓度分别为0.015、0.01和0.01mg/kg。 相似文献
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乌拉尔甘草中6种微量元素的初级形态分析(摘要)(英文) 总被引：8，自引：0，他引：8
[目的]分析乌拉尔甘草中6种微量元素的初级形态,为阐明甘草药效原理和探讨人工种植甘草质量控制提供理论依据。[方法]按照传统煎煮法对人工种植乌拉尔甘草中Cu、Zn、Fe、Ca、Mg、Mn6种元素进行提取;用微孔滤膜分离提取液中的可溶态与悬浮态;采用火焰原子吸收光谱法对可溶态中的6种元素进行测定。[结果]Ca含量最高,为3.572mg/g,其次为Mg、Fe、Zn、Mn、Cu含量最低,为3.81mg/kg。甘草中6种微量元素的含量随元素种类不同而有显著差异。甘草中6种元素的总提取率为1.71%～60.06%,浸留比为0.0183%～1.6820%。其中,Zn的提取率最高,为60.06%;其次为Mn、Cu和Ca,分别为51.86%、22.26%和19.38%,表明Zn和Mn元素的存在形态较易溶于水,与甘草具有镇痛、提高免疫功能等作用可能存在密切的关系。Zn的浸留比最大为1.68,是甘草中作用最大的元素或最特征的元素。火焰原子吸收光谱法对各元素的加标回收率为95.72%～103.15%,相对标准偏差小于2.38%。[结论]火焰原子吸收光谱法准确性高,用以分析乌拉尔甘草中微量元素的初级形态是可行的。 相似文献
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[目的]对甘草挥发性成分进行研究。[方法]用水蒸气蒸馏法提取甘草中的挥发油,用气相色谱-质谱联用仪检测、直观推导式演进特征投影（HELP）解析所得的GC-MS数据。[结果]分离出39个峰,鉴定出31种成分,并测定了各组分的相对含量,其中含量最高的是二十酸（32．02％）。[结论]通过对甘草挥发油成分的研究,为甘草资源的进一步开发利用提供了试验依据, 相似文献
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[目的]分析乌拉尔甘草中6种微量元素的初级形态,为阐明甘草药效原理和探讨人工种植甘草质量调控提供理论依据。[方法]按照传统煎煮法对人工种植乌拉尔甘草中Cu、Zn、Fe、Ca、Mg、Mn 6种元素进行提取;用微孔滤膜分离提取液中的可溶态与悬浮态;采用火焰原子吸收光谱法对可溶态中的6种元素进行测定。[结果]甘草中6种元素的总提取率在1.71%～60.06%;浸留比在0.0183～1.6820;6种元素中Zn的浸留比最大为1.68,是甘草中作用最大的元素或最特征的元素;火焰原子吸收光谱法对各元素的加标回收率在95.72%～103.15%,相对标准偏差小于2.38%。[结论]火焰原子吸收光谱法准确性高,用以分析乌拉尔甘草中微量元素的初级形态是可行的。 相似文献
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针对野生甘草如何合理采挖问题,选取采挖甘草后的甘草群落为研究对象,进行不同封育年限的甘草群落结构及甘草产量、质量的比较研究,结果表明:1)甘草群落随着封育年限的增加物种丰富度增加,物种多样性减少,甘草的重要值下降;2)随着封育年限的增加甘草群落主要物种空间分布格局发生变化,逐渐由随机分布或均匀分布转向聚集分布;3)甘草产量在封育前期增加较快,随后甘草产量变化不大。4)甘草质量在封育3年时最高,随后下降。5)从甘草产量和质量方面考虑,野生甘草的采挖应该在采挖3年后进行。 相似文献
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甘草角鲨烯的提取及高效液相色谱分析 总被引：3，自引：0，他引：3
以石油醚为溶剂索氏提取,薄层层析定性检测,高效液相色谱法(HPLC)定量分析测试甘草种子、根中角鲨烯。辅助气相色谱/质谱进一步验证角鲨烯的存在。结果表明:甘草种子、甘草根中存在角鲨烯,但含量较低。本试验中建立的HPLC测定角鲨烯方法是可行的,确定的色谱条件为:C18柱,流动相V(乙腈)∶V(甲醇)为60∶40、检测波长为210nm、流速为2mL/min、柱温为30℃。可以考虑将角鲨烯做为甘草中一种新的具有高开发利用价值的物质予以深层次开发利用。 相似文献
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钼对甘草（Glycyrrhiza uralensis Fisch.）产量和有效成分积累的影响（英文） 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]研究不同浓度的钼对甘草生长、产量和有效成分积累的影响。[方法]以一年生的甘草移栽苗为试验材料,采用盆栽蛭石的试验方法,共设置4个钼浓度水平,分别为0,0.52,5.20和10.40mg/L,其中0.52mg/L即正常Hoagland营养液中钼的浓度。每周向盆内浇灌营养液,以达到处理的目的。采用电子天平分别测定不同处理时间下的甘草地上、根的鲜重和干重。按照《中国药典》（2010年版,一部）应用HPLC测定甘草根主要有效成分甘草酸和甘草苷的含量。[结果]结果表明,甘草地上部分、根的鲜重和干重均随钼处理浓度的增加而增加,试验处理后期差异显著。在处理105d时,在0mg/L处理下甘草各部位的干、鲜重最低,5.20和10.40mg/L处理下最高。然而,随着钼处理浓度的增加,甘草酸和甘草苷含量呈现出先增加后降低的趋势。在整个试验过程中,钼浓度为5.20mg/L处理下的甘草酸和甘草苷含量始终高于其他处理。[结论]5.20和10.40mg/L的钼浓度可以促进甘草地上和根增加,但是5.20mg/L钼更适合根中活性成分甘草酸和甘草苷的积累。 相似文献
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温度对不同品种甘草种子萌发的影响 总被引：2，自引：1，他引：2
[目的]确定人工栽培甘草的适宜播种期并为甘草的规范化栽培提供科学指导。[方法]利用恒温培养箱,研究在10、15、20、25、30、35、40℃下不同品种甘草种子的萌发率。[结果]乌拉尔甘草、光果甘草、胀果甘草的种子在10℃下的发芽率分别为77%、43%、30%,在15℃下的发芽率分别为80%、72%、34%,在20℃下的发芽率分别为70%、68%、30%,在25℃下的发芽率分别为80%、74%、21%,在30℃下的发芽率分别为91%、81%、16%,在35℃下的发芽率分别为80%、75%、35%,在40℃下的发芽率分别为94%、55%、21%。[结论]乌拉尔甘草、光果甘草、胀果甘草种子萌发的最适温度分别为25-30、15-40、35℃。 相似文献
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[目的]探讨新疆甘草的区域性差异及指纹特征,为甘草质量控制和评价提供依据。[方法]利用火焰原子吸收光谱法测定了新疆15种甘草中13种无机元素的含量,并用聚类分析法对其含量进行分析。[结果]新疆甘草中含有丰富的无机元素。通过聚类分析得知,当要求相似程度高时,南北疆甘草具有较显著的区域差异;当要求相似程度低时,南北疆甘草不具有显著差异。由无机元素含量曲线分布图可看出,15种甘草中12种无机元素含量具有相似的峰形。[结论]新疆甘草中无机元素的含量具有明显的指纹特征。 相似文献
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[目的]评价吡虫啉种衣剂及其与氟虫双酰胺混用对水稻灰飞虱及黑条矮缩病等病毒病的控制效果.[方法]通过田间小区试验研究了吡虫啉种衣剂及其与氟虫双酰胺混用控制水稻灰飞虱及黑条矮缩病等病毒病的效果.[结果]吡虫啉600 FS 83.3 ～125.0ml/hm2及其与氟虫双酰胺混用400 FS150.0 ～ 300.0 ml/hm2在灰飞虱和黑条矮缩病重发生情况下,秧田虫口防效高达45％ ～55％,大田病害防效在28.71％ ～ 56.52％,结合无纺布覆盖育苗以及秧田期防治灰飞虱,可有效控制病毒病的发生.[结论]为吡虫啉种衣剂的应用及水稻病毒病的防治提供了理论依据. 相似文献