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建立了一种用于烟草中游离氨基酸测定的反相高效液相色谱法。实验采用超声波水解、邻苯二甲醛/3-巯基丙酸作为衍生剂进行柱前衍生。色谱柱为依利特C18柱(4.6mmi.d.×250mm,5μm),流动相A为18mmol/L的醋酸钠溶液(pH7.2)含体积分数为0.002%的三乙胺和0.3%的四氢呋喃,流动相B组成为:100mmol/L的醋酸钠溶液(pH7.2)-乙腈-甲醇(体积比为1:2:2),流速为1.0ml/min,柱温为40℃。荧光检测器,激发波长350nm,发射波长450nm。方法的回收率为95.3%～100.7%,RSD为2.32%～9.24%(n=6)。该方法简便、准确、重现性好。测定不同肥料配比生产的白肋烟烟叶中17种游离氨基酸的含量。结果表明,不论有机肥与无机肥怎样配比,天冬氨酸的含量与各氨基酸相比都是最高的;随着饼肥的加入,大部分氨基酸的含量是先增加后逐渐降低的趋势,15%饼肥 85%无机肥与30%饼肥 70%无机肥配比时,大部分游离氨基酸的含量接近,30%饼肥 70%无机肥配比时的游离氨基酸总量最高,综合考虑,30%饼肥 70%无机肥配比时的烟叶质量最好。 相似文献
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目的:建立柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)同时测定阿胶中17种水解氨基酸含量的方法。方法用6 mol/L盐酸溶液水解阿胶中的氨基酸,以异硫氰酸苯酯为柱前衍生试剂;用Hypersil BDS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果 17种氨基酸在60 min内均可得到很好的分离,回收率为97.4%～100.1%,RSD为1.6%～3.4%。结论建立的方法可靠,可用于阿胶中17种水解氨基酸的含量测定。 相似文献
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[目的]建立一种简单高效、可同时检测发酵液中17种氨基酸的方法,并利用此方法对发酵液中的氨基酸进行定量分析。[方法]以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,使用Phenomenex Gemini NX C18(250.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相A为0.05 mmol/L乙酸钠溶液,流动相B为乙腈-水(1∶1,V/V),梯度洗脱,检测波长为360 nm。[结果]17种氨基酸在0.01~2.00 g/L线性相关良好,各相关系数在0.990以上,各氨基酸的加样回收率为87.4%~105.1%。采用该方法对发酵液中的氨基酸进行分析,有10种氨基酸积累,其中谷氨酸、瓜氨酸、精氨酸积累量较大。[结论]该研究建立了一种简单高效、可同时检测发酵液中17种氨基酸的方法,为精氨酸进一步代谢改造提供理论依据。 相似文献
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[目的]建立乳制品中硫氰酸盐含量测定的离子色谱方法。[方法]样品溶液经乙酸沉淀,去除蛋白质及脂肪的干扰后,过滤装瓶。采用Ion Pac AS11-HC柱(4 mm×250 mm)对其进行分离。以保留时间定性,试样中硫氰酸根峰面积比与标准系列比较定量。[结果]试验表明,硫氰酸盐在0.1~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为R2=0.999 6,添加回收率为92.0%~96.6%,变异系数分别为1.18%~2.28%,定量限为1.0 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、可靠,可用于市售乳制品中硫氰酸盐含量的测定。 相似文献
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[目的]通过建立高效液相色谱法(HPLC)进行棉籽中游离棉酚的含量测定。[方法]样品用乙醇提取,用HPLC进行检测。液相条件为:Agilent SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇∶0.1%磷酸=85∶15,检测波长235 nm,柱温35℃,流速0.8 m L/min,进样量10μL。[结果]游离棉酚在1.06～42.40μg/m L线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD<2%。对全疆20个棉籽进行含量测定,样品含量为25～4 887 mg/kg。[结论]该方法具有良好的稳定性、准确度、灵敏度和回收率,可以适用于棉籽中游离棉酚的含量测定。 相似文献
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研究了用自主设计的样品萃取瓶超声萃取样品,MCI-GEL反相树脂在线固相萃取净化-离子色谱法测定烟草中的糖。烟草样品萃取液先通过MCI-GEL反相树脂在线固相萃取柱净化,然后Carbo Pac PA1(4×250 mm,5"m)碳水化合物分离柱为固定相,0.20 mol/L氢氧化钠溶液为流动相分离葡萄糖、果糖和蔗糖,采用脉冲安培检测器检测。方法加标回收率在93.5%~103.6%,相对标准偏差均小于2.5%。检测限均小于1.6 mg/L,与常规方法相比,改进的方法操作流程得到简化,效率大幅度提高,为基因编辑素材中糖的快速测定提供了高通量分析方法。 相似文献
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离子色谱法测定新鲜蔬菜中的无机阴离子 总被引：4，自引：0，他引：4
以流速1.2 mL/min,流动相为1.7 mmol/L NaHCO3:1.8 mmol/L Na2CO3混合液,色谱条件为:阴离子分离柱Dionex AS14S柱(4 mm×250 mm)及相应保护柱IonPacAG14(4 mm×50 mm),自动连续再生抑制装置SRS-ULTRA 4 mm,建立了外加水模式抑制电导检测的离子色谱法对蔬菜中4种阴离子进行了分离测定.结果表明,F-、Cl-、NO-3和NO-2的检出限(5S/N)分别为0.05,0.05,0.01和0.01 mg/L,相关系数分别为0.9990,0.999 1,0.999 5和0.999 2,RSD分别为0.71%,0.75%,1.20%和1.50%. 相似文献
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应用反相HPLC法测定了余甘子果实中的游离氨基酸.色谱柱为爱尔兰产150 mm×4.6 mm,5μRP18柱.流动相A为0.04 mol/L KH2PO4(pH7.2±0.05)、B为水、C为乙腈,流速0.65 mL/min,梯度洗脱,检测波长360 nm,柱温40℃.结果显示,16种氨基酸标准品的线性范围为0.015 6~0.250 0μmol/mL,相关系数R2=0.994 9~0.999 9.标准品在0~48 h内经多次测定,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.03%~1.75%和0.54%~3.67%之间;回收率和回收率相对标准偏差分别在85.95%~102.18%和1.10%~6... 相似文献
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《湖北农业科学》2021,60(13)
利用离子色谱(IC)建立了化肥中无机阴离子和三聚氰胺的色谱分析方法。将化肥样品用7 g/L的三氯乙酸溶液超声提取并离心,上清液经固相萃取柱净化,经净化后溶液中的阴离子用SH-AP-1(250 mm×4.0 mm)作为分离柱,抑制型电导检测器测定;溶液中三聚氰胺用SH-CC-4(200 mm×4.0 mm)作为分离柱,紫外检测器检测。结果表明,离子的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,标准曲线的线性相关系数r均大于0.999,加标回收率在93.4%~104.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于4%,该方法可以广泛适用于多种化肥样品中阴阳离子检测。 相似文献
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为研究冬虫夏草游离氨基酸的测定方法,利用液相色谱建立了冬虫夏草中游离氨基酸的分析方法。以0.1mol/L盐酸为萃取剂,0.2ml1.0g/L的L-正缬氨酸为内标溶液,超声萃取20min,以邻苯二甲醛为衍生化试剂,利用WatersC18色谱柱（3.9i.d×150mm,4.6mm,5μm）进行分离,荧光检测器进行检测。该方法方法方法的回收率为94.62%～101.44%,RSD为1.06%～4.61%（n=6）。该方法简便、准确、重现性好,适于冬虫夏草中游离氨基酸的分析。 相似文献
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《浙江农业科学》2017,(4)
建立1种阳离子交换色谱分离,抑制型电导-紫外串联检测法测定肉类产品中腐胺、尸胺、组胺、亚精胺、苯乙胺、精胺、酪胺等7种生物胺的方法。样品经甲烷磺酸溶液提取,乙腈沉淀蛋白后,采用IonPac CG17(50 mm×4 mm)保护柱和IonPac CS17(250 mm×4 mm)分析柱进行分离,采用甲基磺酸溶液作为淋洗液进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),柱温为30℃。结果表明,在最佳色谱条件下,7种生物胺能达到较好的分离效果,在一定的浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数均大于0.999 0,方法检出限在0.35~3.16 mg·kg~(-1),峰面积相对标准偏差均小于4.1%(n=6)。采用该方法对风干牛肉、小黄鱼及带鱼样品进行测定,样品加标回收率在88.2%~108.8%。该方法简单、方便,具有较好的重现性和准确性,适用于各肉类产品中多种生物胺的同时测定。 相似文献
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《特产研究》2019,(3)
采用高效液相色谱法对复方阿胶泡腾片中的4种氨基酸含量进行测定。色谱柱:Unitary C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 m);流动相:A相为乙腈∶0.1 mol/L醋酸钠溶液(醋酸调节pH为6.5)(7∶93),B相为乙腈∶水(4∶1),按照一定梯度进行洗脱;流速:1 mL/min;波长:254 nm;柱温:43℃;进样量:5 L/min。测定产品中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸的含量均值分别为9.345 9、20.5200、10.580 0、14.736 0 mg/g。方法学研究表明,试验所选用的测定复方阿胶泡腾片中4种氨基酸含量的方法稳定、准确、可行。 相似文献
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建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)直接测定茶叶中多种游离氨基酸的方法。茶叶样品用沸水浸提45 min,过滤定容后利用反相液相色谱柱(Shim-pack VP-ODS,150 L×2.0 mm,5μm,日本岛津公司)进行梯度洗脱分离,而后采用串联三重四级杆线性离子阱质谱仪(4000QTRAP,美国ABSciex公司)于电喷雾源(ESI)正离子模式下选用多反应监测离子对扫描模式(MRM)进行定量。各氨基酸在0.625～10μmol·L-1线性范围内,相关系数r均大于0.99,回收率为85%～110%。该方法分析速度快、准确度高、选择性好,适用于茶叶品质分析中游离氨基酸的快速测定。 相似文献
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[目的]建立柱前衍生法测定犀牛角中氨基酸含量的方法。[方法]犀牛角以酸水解法制备水解氨基酸样品溶液,采用柱前衍生-液相色谱法(RP-HPLC)法测定氨基酸含量。色谱条件为:色谱柱为Waters Nova-Pak C18柱(150 mm×3.9 mm,5μm),以乙腈-缓冲盐为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,紫外检测器检测波长为248 nm,柱温为37℃。[结果]17种氨基酸在0.003 4～0.191mg/ml范围内有良好的线性关系(r0.999 4),平均回收率(n=6)为97.8%。[结论]犀牛角中含有大量的氨基酸,其总氨基酸含量高达41.3%。该方法对研究犀牛角的药用价值与寻找犀牛角药用替代物有积极意义。 相似文献
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HPLC法测定棉籽饼粕饲料中的游离棉酚 总被引：4，自引：0，他引：4
研究了高效液相色谱法(HPLC)测定棉籽饼粕中游离棉酚的方法。丙酮浸提提取游离棉酚,经微孔滤膜过滤,HPLC检测含量。最佳色谱条件:色谱柱Sepax sapphire C185μm 120A(。250 mm×4.6 mm);检测器为紫外检测器;检测波长,238 nm;柱温25℃;流动相为乙腈/水(含10 mmol/L KH2PO4)=80/20(V/V);流速1 mL/min。棉酚的最低检出浓度为0.94 mg/kg,平均回收率在96.23%~99.36%之间,相对标准偏差在3.24%~4.02%之间。与传统化学方法相比,高效液相色谱法,快速简便,结果准确,重现性好。 相似文献
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茚三酮法测定茶叶游离氨基酸总量研究 总被引：1，自引：0，他引：1
鉴于茚三酮法测定游离氨基酸总量不够稳定,本文对茚三酮法测定茶游离氨基酸的显色反应时间与氨基酸浓度因素进行了条件优化,并考察了方法的准确度与精密度。结果表明,将200μL的2×p H 5.6的缓冲液、200μL水或茶叶水提取液(茶水比1∶250,沸煮30 min)和400μL茚三酮溶液显色体系均匀混合,沸煮结束后立即用自来水充分冷却并加入4.8 m L去离子水,于570 nm处测定吸光值,所获得的结果稳定可靠,适宜作为茶叶中游离氨基酸总量的测定条件。 相似文献
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《特产研究》2019,(4)
为深入开发利用油莎豆饼粕中氨基酸和蛋白质资源提供依据。本试验采用柱前衍生-超高效液相色谱法同时测定油莎豆中17种氨基酸含量。测定结果表明,油莎豆饼粕中富含参与蛋白质合成的17种氨基酸,总量为95.7 g/kg,其中以精氨酸、天冬氨酸和谷氨酸含量较高,分别占总氨基酸的31.02%、15.92%和16.93%;8种人体必需氨基酸总量为14.4 g/kg,占总氨基酸的15.04%;呈味氨基酸总量为88.1 g/kg,占总氨基酸的92.06%,尤以鲜味和苦味氨基酸含量较高。17种氨基酸在25～1 250 mol/L线性关系良好(决定系数R2为0.942～0.997),检出限为0.060～0.753 mol/L。本方法简便、重复性好、精密度高,可用于油莎豆饼粕中氨基酸的含量测定。 相似文献