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1.
为了解皮用貉子胴体中硝基呋喃类药物残留情况,建立貉组织中硝基呋喃代谢物残留量准确、快速测定的超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS),采用貉子肌肉样品,在酸性条件下,经60℃高温衍生1h,调节pH值7～8后用乙酸乙酯提取,水浴浓缩后,经正己烷除脂净化,由超高效液相色谱-串联质谱仪在正离子模式下检测,内标法定量.结果表明:4种硝基呋喃代谢物在0.25～50 μg/kg范围内线性良好,相关系数r＞0.999.貉肌肉组织中4种硝基呋喃代谢物检出限(LOD)均为0.1 μg/kg,定量限(LOQ)均为0.25 μg/kg.在0.25～2 μg/kg范围内的四个添加水平4种硝基呋喃代谢物的回收率为89.7％～108％,相对标准偏差为1.32％～10.5％(n=6).说明该方法操作简单,灵敏度高、准确性好,适用于貉组织中硝基呋喃类代谢物残留的检测. 相似文献
2.
以雄性皖浙花猪毛发、尿液为检测材料,以免疫芯片为检测手段,考察克伦特罗残留规律。结果表明,免疫芯片法检测动物毛发样品的检测限和定量限分别为0.15、0.50 ng/g,回归方程为:y=-0.391x3+12.576x2-141.88x+867.84,r2=0.999 4,线性范围为0.5~16.0 ng/g,回收率为65.2%~81.4%,休药期42 d仍能检测出毛发中克伦特罗残留。免疫芯片法检测动物尿液样品的检测限和定量限分别为0.20、0.60 ng/m L,回归方程为:y=-0.107 1x3+6.179 5x2-110.33x+839.37,r2=0.992 3,线性范围为0.6~16.0 ng/m L,回收率为61.5%~72.2%,休药期7 d基本不能检测出克伦特罗残留。免疫芯片法检测动物毛发克伦特罗残留快速、简单、准确,适合规模化检测,可用于克伦特罗用药史追溯性检测。 相似文献
3.
建立化橘红中阿维菌素、吡虫啉、灭幼脲和噻嗪酮等4种农药残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.试验样品用乙腈提取,经石墨化炭黑-氨基固相萃取小柱净化,以乙腈和5 mmol乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式检测.结果表明,4种农药在5～200 μg/L范围内,线性关系良好,相关系数均在0.99以上,检出限范围在0.1～0.5 μg/kg之间.添加水平在10～200 μg/kg范围时,加标回收率在81.9％～94.1％之间,相对标准偏差在5.4％～9.2％之间.该方法操作简便快捷,结果准确可靠,能满足化橘红农药残留分析的要求. 相似文献
4.
本研究对克伦特罗在喂药期和休药期猪尿液和血液中残留规律和相关性进行了研究。选择10头健康猪（60～5．7kg）进行试验,在饲料中添加4mg／kg盐酸克伦特罗,连续饲喂15d后休药,参考NY/T468—2006方法标准监测喂药期和休药期尿样和血样中克伦特罗含量,研究其残留消除规律。试验结果表明：克伦特罗在喂药期间猪尿液中平均含量为393μg／L～1131μg/L,血液中平均含量为6．8μg/L。22．1μg/L;停药后含量迅速下降,其中,19d后猪尿液中平均含量为2．19μg／L,猪血液中平均含量为0．49μg／L。同时尿液和血液中克伦特罗含量呈一定的正相关关系,喂药期相关系数为0．9385,休药期相关系数为0．9402。 相似文献
5.
盐酸克伦特罗酶联免疫反应测试盒适用于尿样、组织和饲料等样品中克伦特罗残留的定量检测。克伦特罗作为一种主要的β-兴奋剂应用于畜禽肉制品生产中,用以提高肌肉和脂肪的比例并加快生长速度。由于克伦特罗可作为肌肉舒缓剂用于人类疾病治疗,在畜禽中过量残留可能会对消费者造成危害,为此,被禁止在食品生产中应用。根据美国FDA和WHO规定,在肌肉和脂肪中克伦特罗的含量不能超过0.2ng/g,在肝脏和肾脏中其含量不能超过0.6ng/g。与传统的HPLC或GC-MS方法相比,酶联免疫方法具有操作简便、灵敏度高、成本低的优点。盐酸克伦特罗酶朕免疫反应测试盒为养殖者和政府监督管理部门提供了更准确快速检测克伦特罗残留的方法,该试剂盒的特点包括4方面,第一,该试剂盒的提取方法能达到75%～95%以上的回收率,可以不需用有机溶剂并在10～30min之内完成提取过程。第二,高灵敏度(0.05ng/g);低检测下限(肉类/脂肪0.025ng/g,尿液0.05ng/ml,饲料0.2μg/kg)。第三,检测过程只需不到2h。第四,高重复性。 相似文献
6.
采用乙酸乙酯提取、利用盐酸克伦特罗易溶于酸性溶液的特点进行液液分配、固相萃取相结合的方法提取组织中残留的盐酸克伦特罗,用双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,毛细管气相色谱/质谱联用(选择离子检测模式,检测离子M/Z为862、122、622、77)对衍生化物进行检测分析。结果显示,不同添加浓度的盐酸克伦特罗在猪肝中的平均回收率在85%~95%,批内变异系数在4.8%~8.2%,实际检出限:猪肝为0.30μg/kg,猪尿为0.25μg/L。 相似文献
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8.
畜禽排泄物中金霉素残留的测定方法 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了猪粪便、猪尿液和鸡排泄物中金霉素残留的提取和色谱分析方法.先用提取液(丙酮 水 4mol/L盐酸,体积比为13∶6∶1)处理畜禽排泄物样品,提取样品中的金霉素,再用高效液相色谱仪检测其中的金霉素含量,色谱条件:流动相为0.01 mol/L乙二酸 甲醇 已腈(体积比为10∶2∶3),固定相为ZORBAX SB-C18,检测器波长为375 nm.结果表明:在上述色谱条件下,0.2～10.0 μg/ml金霉素标准溶液的金霉素峰面积与其质量浓度呈线性相关关系(R2=0.999 9);当金霉素添加浓度为0.5～5.0 mg/kg时,添加回收率为79.60%～92.78%,变异系数为3.88%～10.20%;该方法的检测限为0.5 mg/kg. 相似文献
9.
研究建立了高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的方法.样品中的盐酸可乐定和盐酸赛庚啶用0.1mol/L HCl酸化的甲醇提取,过WCX柱,LC-MS/MS进行分析.分析时采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),以0.10％甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法进行定量.结果表明,盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准溶液在1.0～50.0 μg/L范围内,峰面积与含量呈线性相关.盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的检出限均为0.20 μg/kg,样品中添标回收率在85％ ～ 100％,相对标准偏差(RSD)小于10％. 相似文献
10.
[目的]建立黄瓜中64种农药残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱法.[方法]通过运用快速高效的QuEChERS方法对黄瓜样品进行提取净化,采用0.01％甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用ESI正离子多反应监测分段扫描对黄瓜中64种农药进行分析检测.[结果]64种农药在0.01～0.12 mg/L线性关系良好,标准曲线的相关系数(r)均在0.997以上;加标回收率在70.1％～105.5％,相对标准偏差(RSD)<10％(n=6),检出限(LOD)在0.006～0.133μg/kg,定量限(LOQ)在0.020～1.060μg/kg.[结论]该检测方法精密度满足要求、重现性好、灵敏度高、准确度好,适合于黄瓜样品的多种农药残留检测. 相似文献
11.
鸡血清中三聚氰胺高效液相色谱检测方法的建立 总被引：1，自引：0，他引：1
以鸡血清为研究对象,考察了不同洗涤液和洗脱液浓度对三聚氰胺提取效率的影响.建立了鸡血清中三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法,该方法采用 NH_2柱作为色谱分析柱,95%乙腈水溶液为流动相,样品经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器214 ml处用高效液相色谱仪测定,保留时间在14～15 min.三聚氰胺浓度在0.05～5.0μg/ml范围内,相关系数(r)为0.999 9;在空白鸡血清样品中添加0.1 μg/ml、1.0 μg/ml和5.0 μg/ml浓度的回收率为78.05%-88.69%,相对标准偏差(RSD)为1.15%~8.33%;样品检测定量限为0.1μg/ml. 相似文献
12.
毛细管气相色谱法测定唑草酮在甘蔗及其土壤中的残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
为建立唑草酮在甘蔗及其土壤中残留的分析方法,用甲醇∶水=4∶1(v/v)溶液提取甘蔗及其土壤中的唑草酮,然后用石油醚∶二氯甲烷=4∶1 (v/v)萃取.石油醚和二氯甲烷相经浓缩后过弗罗里硅土桂净化,毛细管柱分离,用微池电子捕获检测器(μECD)测定.结果表明:唑草酮在0.005～1.00μg/mL范围内线性良好,线性相关系数(r)为0.9990.该方法对唑草酮的最小检出量为1.0×10-12 g,唑草酮在甘蔗植株和土样的最低检测浓度均为0.001 mg/kg,对甘蔗及其土壤空白样本的平均添加回收率为88.59％～ 102.74％,相对标准偏差为1.77％～5.39％.该方法符合农药残留分析的要求,具有操作简单、净化分离效果好、检测灵敏度高特点. 相似文献
13.
高效液相色谱法测定水产品中阿维菌素的残留量 总被引：3，自引：1，他引：2
建立了水产品中阿维菌素残留量的固相萃取一高效液相色谱荧光分析法.样品用乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱净化,N-甲基咪唑(NMIM)和三氟乙酸酐(TFAA)的乙腈溶液衍生化,衍生物用高效液相色谱分析,激发波长为365 nm,发射波长475 nm.该方法下阿维菌素在1.0～100.0 μg/L范围内呈线性关系,相关系数为r=O.999 9,加标回收率在80.28%～98.46%之间,变异系数为2.86%～9.68%,检测限为0.1旭:μg/kg. 相似文献
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磷酸替米考星在猪组织中的残留消除研究 总被引：1，自引：1，他引：0
为了解磷酸替米考星在猪肌肉、肝脏、肾脏、皮肤和脂肪等组织中的残留消除规律,制订安全合理的药物休药期,利用高效液相色谱法(HPLC)在280 nm处检测10％磷酸替米考星可溶性粉的代谢物替米考星在猪组织中的残留情况,对HPLC检测方法进行改良,确定流动相体积比为乙腈∶四氢呋喃∶二丁胺磷酸盐缓冲液∶水=10∶5∶5∶80.测得猪肝、肾中替米考星的检测限为0.025 μg/g,定量限为0.05 μg/g,肌肉、脂肪和皮肤中替米考星的检测限为0.01 μg/g,定量限为0.02 μg/g;平均加标回收率为77.56％～97.82％,变异系数为0.78％～10.5％.以80 mg/L临床推荐剂量进行饮水给药,连续7d,在肝、肾组织中药物残留量较高,在肌肉、皮肤和脂肪中残留量较低.使用休药期WT1.4软件计算,替米考星在肝脏的休药期为5.73d,在肾脏的休药期为3.75d,在肌肉的休药期为11.57 d,在皮肤和脂肪的休药期为10.91 d,按双单侧95％置信区间计算替米考星在猪的休药期为12 d. 相似文献
16.
基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)联用技术对茶叶中黄酮醇糖苷(FGs)种类及含量进行测定并对提取方式和检测条件进行优化.用75％(体积分数)甲醇水溶液提取目标化合物,再用Waters Acquity HSS T3色谱柱(粒径为1.8μm,长度×内径为100.0 mm×2.1 mm)分离目标化合物,以含有0.1％(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源(ESI+)与质谱多反应监测(MRM)方法对成品茶中15种FGs进行定量测定.结果表明,在0.1～20.0μg/ml的质量浓度范围内FGs的基质标准曲线的线性关系良好,其检测限(LOD)为0.08～0.23μg/L,定量限(LOQ)为0.25～0.76μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.30％～2.80％,出峰时间为3.60～7.40 min.与现有最优检测技术相比,超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法具有分析速度快、灵敏度高、稳定性好等特点,可为提高茶叶品质成分的检测效率提供参考. 相似文献
17.
本文建立了超高效液相色谱-串联质谱仪同时分析畜禽肉中磺胺及喹诺酮类共27种抗菌素残留的检测方法.用乙腈提取样品中待测组分,经旋转蒸发浓缩至干,用1mL 10％乙腈-0.1％甲酸水溶解,正己烷冷冻离心脱脂,应用UPLC-MS/MS采用梯度洗脱进行色谱分离及多反应监测质谱分析模式10 min内同时对畜禽肉中27种磺胺及喹诺酮用外标法进行定性和定量测定.分别对鸡肉空白基质进行3个水平（2.0 μg/kg,10.0 μg/kg,20.0 μg/kg）的加标回收试验,其回收率为70.0％～122.7％.3个浓度的添加回收方法的相对标准偏差低于17％.27种待测组分以最低统计检出限均为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg.该方法样品前处理简单、快速、准确性、重复性好,可用于畜禽肉中16种磺胺及11种喹诺酮类药物残留的日常分析测定. 相似文献
18.
超高效液相色谱串联质谱法测定果蔬中13 种植物生长调节剂残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了超高效液相色谱串联质谱法同时测定果蔬13种植物生长调节剂残留量的方法.样品经甲醇水提取,用Shim-pack XR C18色谱柱(75 mm×2.0 mm,1.6μm),以乙腈-0.1％乙酸溶液作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子化,正、负离子扫描,多反应选择离子监测,基质匹配外标法峰面积定量.矮壮素、多效唑、烯效唑、噻苯隆、赤霉素、2-奈乙酸、氯吡脲、2,4-D、调果酸、4-氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、6-BA和氯苯胺灵在质量浓度1～20 μg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,样品在10、20、50 μg/kg等3个添加水平的平均回收率为81.2％～106％,变异系数为2.13％～11.8％ (n=6),方法的定量限为0.022～16 μg/kg.该方法简便、特异性好,适用于果蔬中13种植物生长调节剂的检测. 相似文献
19.
《湖北农业科学》2018,(24)
建立了快速测定蜂蜜中金刚烷胺和金刚乙胺药物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用1%甲酸乙腈提取,浓缩后利用超高效液相色谱分离,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,MRM反应监测模式检测。结果表明,在0.1～100μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.999。金刚烷胺检测限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg,金刚乙胺检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在1～20μg/kg浓度范围内平均回收率为80%～110%,精密度小于20%。该方法方便快捷、定性准确,适用于蜂蜜中金刚烷胺、金刚乙胺药物残留检测。 相似文献
20.
建立了苹果和土壤中超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测乙嘧酚残留方法,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测。苹果和土壤经乙腈振荡提取后,用MCX柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描分析乙嘧酚。以苹果和土壤为基质进行3档添加水平和5次重复性试验,结果表明添加浓度为0.01、0.05、0.1 mg/kg的平均回收率为88%～102%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。本方法在苹果和土壤中的检出限为2μg/kg,定量限为4μg/kg,在10～300μg/L范围内线性关系好(r>0.999)。 相似文献