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1.
建立了同时、快速检测生鲜牛乳中18种磺胺类药物和7种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。生鲜牛乳经QuEChERS萃取剂提取,2.5 mL提取液经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱-串联质谱测定,内标磺胺二甲氧嘧啶-D6和诺氟沙星-D5分别定量磺胺类和氟喹诺酮类药物。本方法对磺胺类药物和氟喹诺酮类药物的测定线性范围为10～100μg/kg,在低、中、高(20、50、100μg/kg)3个浓度的回收率为80%～120%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于15%。本方法简便、快速、灵敏,适用于生鲜牛乳中磺胺类和氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。 相似文献
2.
采用高效液相色谱法测定磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉共5种磺胺类药物在动物源性食品中的残留量。动物源性样品经甲酸乙腈提取,正己烷除脂、固相萃取柱净化;用高效液相色谱法同时测定磺胺类药物残留量,采用Agilent Pursuit 5 C18(150mm×4.6mm, 5.0μm),柱温为35℃,流动相A为0.1%甲酸水,B为乙腈,流速1.0mL·min-1,紫外检测器,检测波长为270nm。结果表明：在最优试验条件下,该方法测定5种磺胺类药物残留的线性范围在0.02～1.0mg·L-1,线性相关系数R>0.9999,方法检出限为0.003mg·kg-1、0.005mg·kg-1,回收率达到80.1%～108%,相对标准偏差介于2.48%～10.0%。样品前处理方法简单快捷,能够高效、灵敏地同时检测出动物源性食品中的磺胺二甲基嘧啶等5种磺胺类药物的残留量。 相似文献
3.
《农技服务》2017,(23):192-193
采用高效液相色谱法,在猪肉中添加磺胺二甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、苯酰磺胺、磺胺吡啶等5种磺胺类药物,通过乙腈提取、固相萃取柱净化处理,流动相为0.1%甲酸与乙腈进行梯度洗脱。结果表明在0.01～1.0μg/m L范围内线性良好,R>0.99,检出限均为5μg/m L,在10～50 ug/kg添加水平下5种磺胺类药物回收率在72.82%～96.18%,RSD<15%,实验结果满足"GB 29694-2013"中回收率要求,确认福泉市质检站已掌握该标准方法,具备开展猪肉中5种磺胺类药物检测的能力,为福泉市动物性食品的安全提供技术支持。 相似文献
4.
建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留的方法,并对方法的线性、灵敏度、回收率及基质效应等进行验证分析,同时将该方法应用于市场采集的婴幼儿配方乳粉样品中磺胺类药物残留进行分析和确证。试验结果表明,17种磺胺类药物在0.5～100μg·kg-1范围内呈线性,决定系数均大于0.998,不同添加浓度下的回收率为75.3%～103.6%,相对标准偏差(RSD)均小于11.0%,基质效应为0.4～1.0,检出限为0.1～3.0μg·kg-1,定量限为0.3～10μg·kg-1。该方法具有萃取便捷、灵敏度和准确度高等特点,可同时对婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留进行测定。 相似文献
5.
建立高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)同时测定渔用配合饲料中9种磺胺类和6种喹诺酮类药物的分析方法。结果表明,所有药物在线性范围内线性良好,相关系数均大于0.985,检出限为3.0~8.0 μg·kg-1,定量限为10.0~25.0 μg·kg-1。3个不同添加水平(n=6)的平均回收率为61.8%~92.4%,相对标准偏差为4.3%~12.3%。该方法操作简单、结果准确,适用于渔用配合饲料中多种磺胺类和喹诺酮类药物的快速定性筛查和定量检测。 相似文献
6.
采用超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)同时测定牛肉中3种四环素类药物、11种喹诺酮类药物和17种磺胺类药物的残留。采用Mcllvaine-Na_2EDTA缓冲液和磷酸盐缓冲液作为提取液,经HLB固相萃取柱净化,氮气吹干,复溶后,供UPLC-MS/MS测定。液相色谱条件为:色谱柱为Waters BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为40℃;流速为0.3 mL/min;进样量:2μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI~+),多反应监测(MRM)方式采集,外标法定量。结果表明:在5~500μg/L的系列浓度范围内,31种药物药物的相关系数r0.990;方法检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;从10、50、100μg/L 3个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率在60%~110%,批内、批间RSD均小于20%。该方法可作为牛肉中这3类药物残留的确证方法。 相似文献
7.
《天津农学院学报》2017,(1)
建立了鸡肉中磺胺类药物残留的高效液相色谱法(HPLC)测定方法,试验以乙腈提取均质后的鸡肉样品中的磺胺类药物为测试对象,提取液用Sep-Pak氧化铝柱净化,采用高效液相色谱-紫外紫外检测器,以乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2,v/v)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长270 nm。结果表明,磺胺类药物在0.1~5.0μg/m L范围内,峰面积与浓度呈良好地线性关系,其相关系数均大于0.999 6,检测限为0.05μg/kg,定量限为0.5μg/kg。磺胺类药物在0.05、0.20、0.50μg/kg浓度添加水平上,其回收率在60%~100%(n=7)范围内,批内、批间相对标准平均偏差小于15%。本方法与传统方法相比,在检测速度和检测定量上有很大提升。 相似文献
8.
本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）联用技术测定饲料中康力龙的检测方法。饲料样品经乙醇提取, Waters Oasis HLB固相萃取柱净化后,液质联用仪测定,基质标准曲线校正。结果表明,康力龙在0.5 ng/mL～20 ng/mL内线性关系良好,相关系数均大于0.99,饲料样品在0.05 mg/kg～500 mg/kg添加浓度范围内,其回收率为76.7％～104.5％,批内、批间相对标准偏差均＆lt;20％,检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。该方法适用于饲料中康力龙的测定。 相似文献
9.
建立了鱼粉中组胺的柱前衍生、液相色谱检测方法。样品经高氯酸溶液提取、丹磺酰氯衍生化反应后经高效液相色谱—紫外检测器检测,外标法定量。方法的检出限为50 mg/kg,浓度在2.0～80.0μg/mL范围内,线性良好（R2=0.999 3）,添加浓度在50、300、1 000 mg/kg时,回收率均大于70%,相对标准偏差（RSD）小于7%,结果表明该方法可适用于鱼粉中组胺的测定。 相似文献
10.
称取适量饲料样品,用乙醚和二氯甲烷混合提取液提取后离心,取上层有机相过混合型阳离子交换小柱进行净化处理后,上高效液相色谱仪分析,用紫外检测器和二极管阵列检测器分别在220 nm处进行定量和定性。结果表明,阿那曲唑浓度在0.1~1 000μg/mL范围与峰面积线性良好,回归系数r=0.998 9。回收率为90%~112%,变异系数<5%。阿那曲唑的最低检测限为1μg/mL。4种常用药物在该条件下对阿那曲唑的测定均无干扰。 相似文献
11.
建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MSMS)法测定配合饲料中黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、磺胺间甲氧嘧啶、恩诺沙星、金刚烷胺、三唑磷、多菌灵、甲草胺的检测方法。称取适量配合饲料,提取液为乙腈:水:甲酸体积比90:9:1,准确分取提取溶液加入多壁碳纳米管填料净化,浓缩复容后采取UPLC-MSMS仪测定,外标法定量。样品采用3个浓度水平添加,回收率分别为74.7%~119.0%,精密度为0.5%~12.0%;9种药物在2~100 μg·L-1,线性r>0.99,方法定量限在0.2~3.0 μg·kg-1,满足配合饲料9种有毒有害物质定量分析。 相似文献
12.
建立了固相萃取-超高效液相色谱法串联测定养殖水体中8种磺胺类抗生素的分析方法。水样预处理后调p H值至6.0,以乙腈-二氯甲烷为提取液,添加氯化钠,以PEP柱与ODS-C18柱进行富集净化,采用超高效液相色谱进行定性定量分析,结果表明:8种磺胺类抗生素在水体中的检出限为0.01~0.03 mg/L,添加回收率为60.0%~89.0%,相对标准偏差为2.52%~7.10%。利用上述方法对不同水库(网箱)和池塘水样进行了检测,水体中磺胺类药物含量由高到低排序依次为:池塘养殖基地无公害养殖池塘网箱养殖基地。 相似文献
13.
应用快速溶剂提取前处理方法与表面增强拉曼光谱技术结合建立辣椒粉中苏丹红Ⅰ号的快速定量检测方法.用辣椒粉提取液作空白,用表面增强拉曼光谱对不同浓度的苏丹红Ⅰ号插标辣椒粉提取液进行检测,发现在1 224 cm-1处有明显的拉曼特征峰,用归一化处理后特征峰峰强与苏丹红Ⅰ号的浓度呈良好的线性关系,线性范围为5 ～ 50 μg/mL,最低定量检出限为5 mg/kg,回收率为84.27％～85.51％,相对标准偏差小于5％.结果证明该方法高效灵敏、重现性好、前处理简单、设备方便携带,可以为市场大规模的快速检测提供解决方案. 相似文献
14.
不同类型菜地土壤中3种磺胺类抗生素污染特征研究 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]利用振荡、超声提取-液液萃取-高效液相色谱荧光检测器检测合肥市不同类型菜地土壤中3种磺胺类抗生素的含量,为土壤中磺胺类药物的检测提供依据。[方法]土样采用0.1 mol/L NaOH和甲醇（5∶5）混合溶液提取,二氯甲烷液相萃取,采用高效液相色谱荧光检测器,以乙腈和含0.5%乙酸水溶液作为流动相,激发波长（Ex）为405 nm,发射波长（Em）为495 nm,对样品进行检测。[结果]3种磺胺类抗生素在土壤中的检出限为2.5μg/kg;土壤样品中3种磺胺类抗生素添加浓度在2.5～50.0μg/kg,平均回收率为74.17%～104.35%,RSD均小于10%。所有土样中单种磺胺类抗生素检出率为16.67%～44.44%,平均含量为3.43～3.89μg/kg。[结论]4类菜地土壤中3种SAs的含量顺序为：养鸡场附近菜地〉普通农家菜地〉有机蔬菜基地〉绿色蔬菜基地,表明土壤中磺胺类抗生素污染主要源自粪肥的施用。 相似文献
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同时测定饲料中乙酰甲喹、喹乙醇、喹烯酮3种药物方法的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定饲料中乙酰甲喹、喹乙醇、喹烯酮3种药物含量的方法,饲料中3种药物经磷酸盐缓冲液(pH值3.0)-乙腈-甲醇(55∶25∶20)超声提取,采用Waters公司C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流速1.0mL/min,进样量20μL,柱温24℃,检测波长260nm。该色谱条件下,3种药物分离良好,在2～100μg/mL之间,线性良好(r>0.999 6),平均添加回收率均高于80%,RSD≤10%,检出限2mg/kg。该方法操作简便易行,准确可靠,能够满足实际样品的分析要求。 相似文献
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饲料中硝基呋喃类药物高效液相色谱检测方法的建立 总被引：1，自引：0，他引：1
为检测饲料中硝基呋喃类药物,建立呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃他酮4种硝基呋喃类药物检测的高效液相色谱法。采用乙腈提取饲料中4种呋喃类药物,将提取液浓缩后用上样液溶解残渣,经过HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,反相色谱柱分离,在Waters Sunfire C18色谱柱上,紫外检测器365 nm波长下分离检测,外标法定量。结果表明:4种硝基呋喃类药物的标准曲线回归系数均在0.999 7以上,线性范围在0.2~30.0μg/mL;不同添加浓度的加标回收率≥70%~98%,回收率标准偏差≤10%;呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃它酮的检测限依次为0.020、0.020、0.020和0.100μg/mL;定量限依次为0.50、0.50、0.50和1.00mg/kg。本试验建立的高效液相色谱法具有操作相对简单,线性范围良好,且重复性好的特点,且适于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中硝基呋喃类药物的检测。 相似文献
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高效液相色谱测定水产品中氨基甲酸酯类农药多组分残留 总被引：3，自引：0，他引：3
用乙腈提取样品中的涕灭威、速灭威、呋喃丹、甲萘威、异丙威,采用磷酸沉淀蛋白,提取液浓缩后用同相萃取技术分离、净化,淋洗液经浓缩后,使用带荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱进行检测.在浓度为0.0100～0.200μg/mL的范围内线性良好(r＞0.999),检测限(S/N=3)均小于2.0μg/kg.在5.00、20.0、200.0μg/kg添加水平下,回收率为81.7%～93.2%.相对标准偏差为1.9%～7.6%. 相似文献
18.
本文建立了饲料中超高效液相色谱-串联质谱法同时测定6大类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、四环素类、大环内酯类和受体激动剂类)50种药物的分析方法。样品经甲醇/水/甲酸(49/49/2,v/v/v)提取,HLB固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,ESI正负离子同时扫描,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。50种药物在10~500μg/L范围内的饲料基质溶液中呈良好的线性关系(r0.99);在4个不同浓度加标水平下,各药物的平均回收率在60.4%~130.0%之间,RSD为1.1%~20.7%,方法的定量限为1~8μg/kg。经实际饲料样品确证分析,该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于饲料中多类药物的同时检测。 相似文献
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为了对商品化农残速测试剂盒进行评价,全面了解市售农残速测试剂盒的质量,本研究采用市售的6个品牌农残速测试剂盒,在2种情况下（提取液取用2.5 mL和3 mL）对甲拌磷、蝇毒磷、二嗪磷、对硫磷、久效磷进行敏感性测定,根据5种农药在5个浓度水平下的测定结果,绘制6个品牌的试剂盒的抑制率对农药浓度的效应曲线并用抑制率和农药浓度之对数进行线性拟合、计算出相关系数、IC50和IC10,根据IC10对各种试剂盒对每种农药的敏感性进行比较并以此判定试剂盒的优劣。结果表明同一种试剂盒对不同的农药、不同的试剂盒对同一种农药的敏感性均不同;抑制率和农药浓度对数相关性较好的试剂盒其相关系数R2分别为0.4835~1（提取液取用2.5 mL）和0.6602~1（提取液取用3 mL）,IC10分别为2.01×10-4~3.78 mg/kg（提取液取用2.5 mL）和3.92×10-3~3.36 mg/kg（提取液取用3 mL）;6种试剂盒对甲拌磷均不敏感,除了A试剂盒外其他试剂盒在5个浓度水平下抑制率均为0。根据所测试的5种农药,将试剂盒分为3个等次,D试剂盒最优,其次是C和E,第三是A、B和F。建议国标和行标修改50%或者70%的判定阈值。 相似文献