2,4二-甲基-6-硝基苯酚(DMNT)分析的探讨     

周小琴  季海东  王娟 《安徽农业科学》2008,36(32)

[目的]探讨检测2,4-二甲基-6-硝基苯酚样品含量的方法。[方法]在试样中加入适量的丙酮,以正十六烷为内标物,在HP-5熔融石英毛细管柱上对试样进行气相色谱分离和测定。[结果]在相同的色谱操作条件下,对5个试样进行定量分析,测得2,4-二甲基-6-硝基苯酚的平均回收率为99.85%;在已知含量的2,4-二甲基-6-硝基苯酚试样中,加入不同量的2,4-二甲基-6-硝基苯酚标样,测得标准偏差为0.22,变异系数为0.26%,其线性方程为y=984.5x-28.36,相关系数为0.996。[结论]用该方法检测2,4-二甲基-6-硝基苯酚样品含量,具有快速、准确等优点,且重现性、稳定性、分离效果均能满足产品的检验要求,是一种较为理想的分析方法。  相似文献   

高效液相色谱-质谱联用测定盐渍羊肠衣中硝基咪唑类残留量   总被引：2，自引：0，他引：2  

刘玉芳  朱万燕  吴淑秀  刘冰 《现代农业科技》2010,(19):14-15

建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定盐渍羊肠衣中2种硝基咪唑类残留量的测定方法。用甲醇-丙酮均质提取,以乙酸乙酯液萃取提取盐渍羊肠衣中硝基咪唑类残留物。测定出甲硝唑和洛硝哒唑的检出低限均为0.5 ng/mg,甲硝唑和洛硝哒唑的定量下限均为1.0 ng/mg。空白样品组织添加2种硝基咪唑类药物水平为0.5、1.0、2.0 ng/mg,添加回收率为62.7%~70.37%,相对标准偏差(RSD)3.4%~5.8%。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留     

王艳  王淼  吴艳云  刘菊才  徐艺芮 《现代农业科技》2020,(22)

建立了鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法。样品经乙酸乙酯提取、液液分配和MCX固相萃取柱净化富集后UPLC-MS/MS检测,以乙腈和水(0.1%甲酸)为流动相,经C18(2.1×50mm,1.8μm)色谱柱分离后,在正离子模式下采用多反应监测模式进行测定。结果表明,甲硝唑、甲硝唑代谢物产物羟基甲硝唑、地美硝唑、地美硝唑代谢产物羟甲基甲硝咪唑在1.0-100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9975,在1.0,5.0,20.0μg/kg 3个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为68.1%-92.3%,RSD为3.4%-9.0%,方法检出限0.1μg/kg。该方法灵敏、准确、稳定性好,适用于鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留的定性和定量分析,为鸡蛋中硝基咪唑类药物检测提供一定技术参考。  相似文献   

HPLC法快速测定饲料中硝基咪唑类药物的研究     

程林丽  张素霞  沈建忠  王战辉  闻人乐群 《安徽农业科学》2008,36(5):1893-1894

[目的]为建立一种检测饲料中硝基咪唑类药物的HPLC方法。[方法]提取饲料样品中的甲硝唑、二甲硝唑、罗硝唑和替硝唑,用Oasis MCX小柱进行净化后,以甲醇-水溶液为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长为320 nm,进行HPLC测定。[结果]甲硝唑、罗硝唑、二甲硝唑和替硝唑的检测限分别为15.7、25.3、27.3和54.9μg/kg。在0.1～10.0μg/ml浓度范围内,4种硝基咪唑类药物色谱峰面积与浓度呈线性相关,相关系数为0.993～0.999,符合对饲料中抗生素分析的要求。4种硝基咪唑类药物平均回收率为82.5%～99.7%,符合对饲料中药物添加剂分析的准确度要求,变异系数为3.5%～14.0%,符合残留分析对精密度要求。[结论]该方法操作简单、结果准确,可用于测定饲料中硝基咪唑类药物的含量。  相似文献   

2-甲基-2-乙基-1,3-丙二胺的合成研究     

孙太凡  冯世德 《黑龙江八一农垦大学学报》2003,15(1):97-99

首先以丁酮和硝甲基烷为原料,哌啶作催化剂,合成2-甲基-2-乙基-1,3-二硝基丙烷,然后采用铁和盐酸进行还原,得到题目化合物,并对反应条件进行研究,得出了较佳的反应条件,产率达81.2%。  相似文献   

2-(3-硝基-4-甲氧甲酰基)-苯基-1,3-二硫戊烷合成的研究     

王婷婷  郭永恩  张亚梅 《安徽农业科学》2010,38(6):2798-2800

[目的]获得一种香味更持久的新型香料。[方法]以4-甲基-3-硝基苯甲酸为起始物,通过酯化反应将其转化为4-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯（2）,又经过缩合反应、氧化反应、醛基保护等步骤合成2-（3-硝基-4-甲氧甲酰基）-苯基-1,3-二硫戊烷。[结果]目标产物及某些重要中间体的结构已通过红外光谱、质谱、H1NMR进行表征。[结论]目标化合物2-（3-硝基4-甲氧甲酰基）-苯基-1,3-二硫戊烷具有微弱的油脂香气和肉味,总收率达46.8%。  相似文献   

2-甲基-2-丙基-1,3-二硝基丙烷的合成研究     

冯世德  王波  毕红梅  高金玲 《黑龙江八一农垦大学学报》2004,16(3):82-83

以六氢吡啶为催化剂，以2-戊酮和硝基甲烷为原料，合成了2-甲基-2-丙基-1，3-二硝基丙烷。采用正交试验设计获得最佳反应条件：原料配比(摩尔比)2-戊酮：硝基甲烷为1：3，催化剂六氢吡啶用量3mL／0．15mol2-戊酮，搅拌时间19h，产物收率52．7％。  相似文献   

饲料中硝基咪唑类药物的GC-MS检测方法     

陈培荣  刘锦妮  李洵  何斌 《江苏农业科学》2013,(7):292-293

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定饲料中硝基咪唑类药物的含量,通过色谱分离,发现保留时间与标准一致,线性关系良好,检出限为0.20～0.63 ng/kg,回收率为83.7%～95.4%,此外日内和日间的变异系数均小于15%。结果表明,GC-MS法适用于饲料中的硝基咪唑类药物的含量测定。  相似文献   

液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中硝基咪唑类药物残留     

郑熠  张杉  关旭  云环 《北京农业》2013,(15):147-150

建立测定蜂蜜中硝基咪唑类药物的固相萃取/液相色谱电喷雾串联质谱的分析方法。用乙酸乙酯作提取,以Waters ACQUITY UPLC BEH Cl8色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。在1.0～50.0ng/mL范围内线性关系良好(r≥0.99)。甲硝唑、洛硝唑、地美硝唑选择2.0、3.0、4.0μg/kg;甲硝唑代谢物,地美硝唑代谢物选择4.0、6.0、8.0μg/kg3水平浓度进行添加回收试验回收率为60.0%～100.0%,相对标准偏差小于10.0%;方法的检出限甲硝唑、洛硝唑、地美硝唑为2.0μg/kg,甲硝唑代谢物,地美硝唑代谢物为4.0μg/kg。此方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足蜂蜜中的硝基咪唑类药物残留量的快速、高灵敏检测分析。  相似文献   

KF／Al2O3催化合成2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇   总被引：1，自引：0，他引：1  

李恩博  贾玉军 《河北北方学院学报(自然科学版)》2009,25(2)

目的 采用KF/Al2O3催化剂催化合成2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇,并确定最佳反应条件.方法 制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对硝基甲烷与甲醛的羟基化反应进行催化合成,再经过溴化反应制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行确定表征.结果经测定,产物2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的红外特征峰为3240 cm-1、3190 cm-1、1810 cm-1、1920 cm-1、960 cm-1、840 cm-1,熔点为126.7 ℃.当溴化反应条件固定为反应温度10 ℃,反应时间0.5 h时,KF/Al2O3催化剂对硝基甲烷与甲醛的羟基化反应的最佳反应条件为反应温度25 ℃,反应时间2 h,反应物硝基甲烷、甲醛与催化剂使用量物质量的比为2∶5∶2.在最佳反应条件下,该催化合成反应收率可达78.1%.结论 KF/Al2O3催化剂实现了对2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的催化合成,且反应具有收率高,操作方法简单,反应时间短,反应条件容易控制,反应对环境友好的特点.  相似文献