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1.
采用超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)同时测定牛肉中3种四环素类药物、11种喹诺酮类药物和17种磺胺类药物的残留。采用Mcllvaine-Na_2EDTA缓冲液和磷酸盐缓冲液作为提取液,经HLB固相萃取柱净化,氮气吹干,复溶后,供UPLC-MS/MS测定。液相色谱条件为:色谱柱为Waters BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为40℃;流速为0.3 mL/min;进样量:2μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI~+),多反应监测(MRM)方式采集,外标法定量。结果表明:在5~500μg/L的系列浓度范围内,31种药物药物的相关系数r0.990;方法检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;从10、50、100μg/L 3个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率在60%~110%,批内、批间RSD均小于20%。该方法可作为牛肉中这3类药物残留的确证方法。 相似文献
2.
[目的]建立高效液相色谱-荧光检测法测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯含量。[方法]饲料中乙氧酰胺苯甲酯经甲醇超声提取,采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水溶液(25∶75)为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光激发波长为306 nm,发射波长为350 nm,进样量20μL。采用荧光检测器(FLD)检测,外标法定量。[结果]乙氧酰胺苯甲酯分离度良好,在0.192～9.661μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率在93.5%(n=6),RSD为0.22%,定量限为2.0 mg/kg,检测限为1.0 mg/kg。[结论]该方法灵敏高、重复性好、操作简便,适用于饲料中乙氧酰胺苯甲酯的含量检测。 相似文献
3.
《现代农业科技》2021,(1)
为建立黑加仑提取物中飞燕草素葡萄糖苷、飞燕草素芸香苷、矢车菊素葡萄糖苷、矢车菊素芸香苷等4种主要花色苷成分的高效液相色谱法(HPLC)检测方法,采用Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为2%磷酸水溶液∶色谱乙腈(310∶40,体积比),等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长540 nm,柱温30℃。结果表明,飞燕草素-3-葡萄糖苷、飞燕草素-3-芸香苷、矢车菊素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香苷分别在5.56～278.00、5.64～282.00、5.78～289.00、5.80～290.00μg/mL范围内线性关系良好,R2≥0.999 5。加样回收率为98.69%～100.89%,RSD均在1.5%以内。该方法简便准确,可以用于黑加仑提取物中主要花色苷的定量分析。 相似文献
4.
饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺含量的反相高效液相色谱测定方法 总被引：5，自引：0，他引：5
本试验研究建立了饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺残留量的反相高效液相色谱测定方法。样品均质后经20%氨水乙腈溶液提取、离心和氮吹富集浓缩等处理,在214 nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为NH2柱,以乙腈∶水溶液(97∶3,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min。环丙氨嗪和三聚氰胺在0.025~5.0μg/mL浓度范围内与峰面积呈线性相关。在1.0、3.0、5.0和8.0mg/kg添加浓度范围内,平均回收率为74.04%~86.94%,相对标准偏差(RSD)为0.51%~2.21%,最低检测限为0.01μg/mL。本方法简便、快速,适用于饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺多残留的检测。 相似文献
5.
SPE-HPLC法同时测定大白菜中吡虫啉等5种农药残留方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
构建了利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定大白菜中吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷5种农药残留量的方法。固相萃取采用乙腈萃取,氨基柱净化;高效液相色谱采用C18色谱柱进行分离,最佳色谱条件为:柱温40℃,进样量20μL,检测波长270 nm,选择水与甲醇+乙腈混合液(3+1)作梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。结果表明:该方法在0.02~1.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,5种农药的回收率在88.5%～98.8%之间,相对标准偏差在1.84%～4.62%之间,适用于大部分蔬菜中吡虫啉等5种农药残留量的检测。 相似文献
6.
新型复方氟苯尼考注射液中氟尼辛葡甲胺含量测定方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
为了建立新型复方氟苯尼考注射液中氟尼辛葡甲胺含量的高效液相色谱测定方法,选用Hypersil ODS2(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水(体积比为80∶20),检测波长为254nm,柱温30℃,流速1mL/min进行测定。结果显示,氟尼辛葡甲胺在该色谱条件下,系统适应性良好;在27~889μg/mL的质量浓度范围内线性关系良好,回归方程为Y=9 596.7X+32 979,R2=0.999 9;总平均回收率为(97.16±2.05)%,RSD为2.11%;对5批样品中的氟尼辛葡甲胺进行含量测定,RSD为1.14%。表明该方法可用于新型复方氟苯尼考注射液中氟尼辛葡甲胺含量的测定。 相似文献
7.
廖雅桦 《湖南农业大学学报(自然科学版)》2010,36(4):404-409
建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50种农药残留的方法.卷烟中的待测农药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)超声提取后,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为BiobeadsS-X3玻璃柱(50g,400mm×25mm),流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min),收集第12～35min流出的液体,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.2～50ng/mL,农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加50种农药(添加水平为2,50,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为61.35%～122.22%.50种农药的RSD为1.00%～10.80%;方法的检测限为0.01～10.00μg/kg. 相似文献
8.
氟苯尼考制剂中磺胺二甲嘧啶和磺胺间甲氧嘧啶检测方法的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
为建立测定氟苯尼考制剂中非法添加的磺胺二甲嘧啶(SM2)和磺胺间甲氧嘧啶(SMM)高效液相色谱分析方法,本研究使用C18色谱柱,以乙腈-0.2%冰醋酸溶液(27∶73)作为流动相进行等度洗脱(流速1.0 mL/min);采用二极管阵列检测器,检测波长270 nm;进样量20μL。结果表明,磺胺二甲嘧啶(SM2)和磺胺间甲氧嘧啶(SMM)分别在进样浓度为31.25~500.00μg/mL和12.50~200.00μg/mL范围内呈良好线性关系(r2分别为0.9996和1.0000);平均回收率分别为98.6%(SM2)和99.8%(SMM);检出限分别为0.125μg/mL(SM2)和0.225μg/mL(SMM)。建立的方法简便、准确、可行,适用于氟苯尼考制剂中非法添加的磺胺二甲嘧啶和磺胺间甲氧嘧啶的检测。 相似文献
9.
高效液相色谱法测定金银花含片中绿原酸含量 总被引：1，自引：0，他引：1
提供色谱柱为Spherigel C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm)、流动相为乙腈-1.0%醋酸水、检测波长327nm等色谱条件,建立了高效液相色谱法测定金银花含片中绿原酸含量的方法。在该色谱条件下,绿原酸的含量在1.56～25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 2,加样回收率为99.7%,RSD为2.63%(n=5),最低检出限为0.05μg/mL。结果表明,该方法操作简单,分离度好,适用于金银花含片中绿原酸含量的测定。 相似文献
10.
采用Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速为1 mL/min,柱温40℃,波长切换(0～20 min,在370 nm波长下检测芦丁,20～30 min,在280 nm波长下检测槲皮素和橙黄决明素),进样量20μL,流动相为甲醇(A)-水(B)。结果表明,橙黄决明素在1.977 2～98.860 0μg/mL(R~2=0.999 7)线性关系良好,平均回收率为98.81%,RSD为2.0%;芦丁在1.9580～97.9000μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为98.16%,RSD为2.2%;槲皮素在2.283 6～114.18μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为100.44%,RSD为3.0%。药食同源降脂片中橙黄决明素平均含量0.053 2 mg/g,RSD为1.36%;芦丁平均含量0.847 0 mg/g,RSD为0.65%;槲皮素平均含量0.040 9 mg/g,RSD为0.80%。该方法操作简便、准确、稳定、重复性好,可用于药食同源降脂片的质量控制。 相似文献
11.
《湖北农业科学》2021,60(20)
建立一种同时测定糕点中乙二醇、1,2-丙二醇含量的方法,采用DB-WAX色谱柱(30 m×320μm×0.25μm),柱流速为1.0 mL/min,进样口为230℃,分流比为10∶1,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为240℃,空气流速350 mL/min,氢气流速40 mL/min,氮气流速25 mL/min,进样量1μL。结果表明,乙二醇、1,2-丙二醇分别在990～49 500 ng/mL(r2=0.999 8)、980～49 000 ng/mL(r2=0.999 7)范围内线性关系良好;在混合标准溶液75、100、200μg 3个添加水平下,乙二醇回收率为93.22%～101.10%,RSD为2.38%(n=9),1,2-丙二醇回收率为95.15%～99.97%,RSD为1.68%(n=9);乙二醇和1,2-丙二醇的定量限分别为6.53、6.49 mg/kg。该方法具有操作简便、重复性好、灵敏度好、所用试剂毒性小等特点,为糕点中乙二醇、1,2-丙二醇的含量检测提供参考。 相似文献
12.
SPE-RP-HPLC法测定桂圆中嘧菌酯残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
建立固相萃取-反相高效液相色谱法测定桂圆中残留嘧菌酯的方法.色谱柱Shim-pack VP-ODS 150mm×4.6mm,检测波长为225nm,流动相为V(乙腈)∶V(水)=75∶25,流速为0.6mL/min,进样量为20μL.嘧菌酯在0.03～12.4μg/mL(r=0.999 4)的质量浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限为0.01μg/mL,嘧菌酯的回收率为98.72%～100.20%,相对标准偏差2.26%～3.88%.该方法操作简便快速,可作为桂圆中嘧菌酯含量监测的控制方法. 相似文献
13.
试验建立了蜘蛛香(Valeriana jatamansi Jones)中绿原酸和总酚酸的含量测定方法。利用高效液相色谱法(HPLC)测定蜘蛛香中绿原酸的含量,色谱柱为Dikma C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(12∶88),流速1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温30℃;以绿原酸为对照品,采用紫外-可见分光光度法(UV)在327 nm波长处测定蜘蛛香中总酚酸的含量。结果表明,绿原酸在2~20μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,加样回收率为97.95%,RSD为1.37%;总酚酸在5~20μg/mL范围内浓度与吸光度线性关系良好,r=0.999 8,加样回收率为100.31%,RSD为1.34%。该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于蜘蛛香中绿原酸和总酚酸的含量测定。 相似文献
14.
建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定水产品中辛基酚和壬基酚残留量的检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取,阴离子交换固相萃取柱净化。色谱柱为Shim-pack VP-ODS 250 mm×4.6 mm,检测波长为225 nm,流动相为甲醇-水(体积比为75∶25),流速为0.8 mL/min,进样量为20μL。辛基酚和壬基酚分别在0.13～97.92μg/mL(R2=0.996 1)、0.02～50.00μg/mL(R2=0.999 4)浓度范围内与峰面积成良好线性关系,辛基酚和壬基酚的回收率为87.4%～93.7%,相对标准偏差为1.3%～3.9%。该方法准确、快速、灵敏度高,适用于水产品中辛基酚和壬基酚的检测。 相似文献
15.
《甘肃农业大学学报》2019,(6)
【目的】建立液相色谱-质谱联用测定果葡糖浆中葡萄糖、果糖含量的方法.【方法】采用BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以20 mmol/L甲酸铵水溶液∶乙腈为流动相(25∶75,V/V),采用加热电喷雾离子源,选择负离子采集方式进行检测,样品经过滤后直接上机测试.【结果】该方法测定葡萄糖的线性范围为1.56～31.2μg/mL,线性相关系数R~2=0.999 8,检出限为0.32μg/mL;果糖的线性范围为6.5～130μg/mL,线性相关系数R~2=0.998 8,检出限为0.74μg/mL.【结论】本方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,可用于果葡糖浆中糖类物质含量的测定. 相似文献
16.
《扬州大学学报(农业与生命科学版)》2016,(1)
为建立饲料中辅酶Q_(10)高效液相色谱检测方法,将饲料用正己烷提取,色谱柱为Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙醇-甲醇(体积比为65∶35),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为275nm,柱温为38℃,外标法定量检测。结果表明:辅酶Q_(10)在浓度为0.81~51.75μg·mL-1的范围内呈良好的线性关系,决定系数R_2=0.999 9,3个不同浓度下样品的回收率分别为88.78%、90.16%和97.77%,相对标准偏差为1.93%~3.22%。该方法具有灵敏度高、重现性好和准确性高的优点,可用于饲料中辅酶Q_(10)的检测。 相似文献
17.
建立山刺玫果提取物的定性鉴别和含量测定方法,采用薄层色谱法对山刺玫果提取物进行定性分析;采用紫外-可见分光光度法建立山刺玫果提取物总黄酮的含量测定方法;采用高效液相色谱法建立山刺玫果提取物中槲皮素的含量测定方法,其中色谱柱为伊利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺(50∶50∶0.45∶0.2),流速为1 mL/min,进样量为20μL,检测波长374 nm,柱温30℃。建立的薄层色谱鉴别方法荧光斑点清晰,阴性无干扰;芸香苷在3.70~44.40μg/mL(r=0.999 7)、槲皮素在0.02~0.20μg(r=0.999 9)内线性关系良好;芸香苷平均回收率为101.32%,RSD为1.67%(n=9),槲皮素平均回收率99.80%,RSD为1.31%(n=9)。建立的薄层鉴别方法专属性高,含量测定方法具有良好的精密度,结果准确可靠,可用于山刺玫果提取物的质量控制。 相似文献
18.
《黑龙江农业科学》2017,(7)
建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对玉米中的真菌毒素进行检测的方法。样品用20mL乙腈∶水∶甲酸(50∶49∶1)震荡提取,离心后取上清液4mL经无水硫酸镁、PSA、C18分散固相萃取净化,离心,取2mL净化液氮吹至近干。残渣用流动相溶解,以Waters BEH C18色谱柱分离,采用多反应检测模式进行检测,外标法定量。根据各个化合物的响应值和限量标准,选择3个不同水平添加浓度,回收率在89.7%~112.9%,相对标准偏差小于8.7%。7种真菌毒素在0.5~1 200.0μg·kg~(-1)时相关系数均大于0.99。方法的定性限为0.06~10.00μg·kg~(-1),定量限为0.30~32.00μg·kg~(-1)。表明,该方法具有提取效率高,净化效果好,回收率高,准确灵敏等优点,适用于玉米中7种真菌毒素的快速检测。 相似文献
19.
建立了儿童尿液中3种邻苯二甲酸单酯的固相萃取-高效液相色谱测定法。固相萃取运用Waters OASIS HLB固相萃取柱,高效液相色谱测定时采用GP-Phenyl 120°型色谱柱,流动相为乙腈(0.2%的乙酸)∶水(0.2%的乙酸)=45∶55。测定的3种邻苯二甲酸酯代谢物分别为:邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单苄基酯(MBzP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)单酯(MEHP),在20~10 000μg/L的线性范围内,所得的这3种邻苯二甲酸单酯的回归方程均呈良好的线性关系,相关系数R≥0.99,检出限分别为:MBP 9.50μg/L,MBzP 10.50μg/L,MEHP 12.50μg/L。样品加标平均回收率在80.3%~90.15%之间,RSD为1.2%~3.62%。结果表明该方法回收率较高、重现性好、检出限低,适用于儿童尿液中3种邻苯二甲酸单酯的测定。 相似文献
20.
《安徽农业科学》2020,(16)
[目的]建立HPLC法同时测定泡吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素含量的方法。[方法]采用Agilent 5 TC-C_(18)(2)(250 nm×4.6 nm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水溶液(53∶47,V/V),等度洗脱,检测波长为215 nm,流动相的流速为1mL/min,色谱柱的柱温为25℃。[结果]在该检测方法下吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素分离度良好,3种成分在对应范围内有良好的线性关系;吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素的平均回收率分别为98.0%、97.8%、97.3%(n=6)。[结论]该方法简便、准确、分离度高、重复性良好,适用于泡吴茱萸的质量控制。 相似文献