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冰川棘豆生物碱分析及苦马豆素的分离、鉴定 总被引：2，自引：1，他引：2
冰川棘豆干粉,经甲醇提取,盐酸酸化,酸水液用氯仿萃取数次,NaOH调pH至9～10,依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取.称重表明生物碱多集中在正丁醇组分,且以大极性生物碱为主.薄层层析检查结果显示,氯仿组分有10种生物碱,乙酸乙酯组分有7种生物碱,正丁醇组分有5种生物碱.将正丁醇组分经硅胶柱层析,乙酸乙酯一甲醇系统梯度洗脱,每30～50 mL收集1份,薄层层析监测,同类合并.Ehrlich＇s试剂显色明显段油浴升华,得到白色针状结晶,与苦马豆素标准样品进行薄层层析对照,其斑点形状、颜色相同,Rf值相近.通过熔点和IR、MS、^1HNMR、^13CNMR等鉴定其化学结构,为苦马豆素. 相似文献
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目的：研究变异黄芪的生物碱成分。方法：变异黄芪经甲醇热回流提取，回收甲醇至浸膏。浸膏用1mol／l盐酸研溶至生物碱沉淀反应为阴性，过滤，所得滤液氯仿萃取除去色素等杂质，然后用氢氧化钠碱化调pH为9～11，依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取。采用薄层层析技术分析各部分生物碱成分。正丁醇部分经硅胶柱层析进行分离，纯化。所得化合物通过熔点和波谱技术(IR、MS、^1HNMR、^13CNMR)鉴定其化学结构。结果：从正丁醇部分分离、纯化得到一种白色针状晶体25．3mg，结构鉴定为苦马豆素。计算变异黄芪中苦马豆素的提取率为0．0013%。 相似文献
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毛瓣棘豆中苦马豆素的纯化与鉴定 总被引：4，自引：1，他引：4
毛瓣棘豆草粉(3.28 kg)经95%乙醇加热回流提取,回收溶剂,浓缩得浸膏。浸膏用蒸馏水混悬,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取;剩余水溶液用HC l酸化后经氯仿萃取,酸水液用NaOH调pH 12~14得碱水液。碱水液依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到碱性正丁醇萃取物5.7 g。碱性正丁醇萃取物经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇梯度洗脱,TLC(薄层色谱)检测,合并相同组份,其中101~200份含有苦马豆素。将101~141份用氨性氯仿处理,减压升华,得到白色针状结晶34 mg。经TLC(薄层色谱)检查、熔点测定和质谱分析可确定该白色针状结晶为苦马豆素。 相似文献
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本试验采用植物化学成分系统预试法、生物碱系统提取法和薄层色谱技术对冰川棘豆地上部分全草的化学成分,特别是生物碱成分进行了薄层色谱分析。结果表明冰川棘豆含有生物碱、氨基酸和蛋白质、有机酸、酚类和鞣质、多糖及甙类、皂甙、甾体、香豆素、萜类以及蒽醌类。不含挥发油、黄酮体、氰甙和脂肪族硝基化合物;5 000 g冰川棘豆干草粉经醇类溶剂提取得总浸膏312.0 g,再经酸化、碱化处理,收集碱水液依次用氯仿、乙酸乙酯和正丁醇分段萃取,分别得氯仿部分0.5 g,乙酸乙酯部分5.4 g,正丁醇部分52.0 g,初步表明冰川棘豆生物碱主要集中在正丁醇提取部分,以强极性生物碱为主;各部分生物碱提取物经薄层层析分析,结果表明氯仿部分至少有9种生物碱,乙酸乙酯部分至少有11种,正丁醇部分至少有4种。经与苦马豆素标准样品对照,证明三部分提取物均含有苦马豆素。 相似文献
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哈密黄芪化学成分预试及生物碱成分色谱分析 总被引：1，自引：0，他引：1
采用植物化学成分系统预试法、生物碱系统提取法和薄层色谱技术对哈密黄芪化学成分,特别是生物碱成分进行了薄层色谱分析.结果表明,哈密黄芪含有生物碱、多糖、苷类、氨基酸、甾体、萜类、油脂、鞣质、酚类、有机酸、黄酮、醌类、强心甙和香豆素.2 968 g哈密黄芪经乙醇热回流提取得303.3 g总浸膏,经酸化、碱化,所得碱液依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到3部分浸膏分别为0.51,1.72,19.10 g,提取率分别为0.017%,0.058%,0.644%;说明哈密黄芪生物碱主要集中在正丁醇提取部分,以大极性生物碱为主.对各部分提取物进行薄层层析分析,结果显示氯仿、乙酸乙酯、正丁醇提取部分生物碱至少分别有17,13,5种.经与标准样品对照,证明哈密黄芪所含的生物碱主要以苦马豆素等吲哚里西啶生物碱为主,同时也含有少量的黄华碱和臭豆碱等喹诺里西啶生物碱.本试验还利用薄层制备技术分离得到正丁醇提取部分中的苦马豆素. 相似文献
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采用醇类生物碱系统提取法,从宽苞棘豆中分离出A 、B、C、D四种组分,经薄层层析检测,并与苦马豆素标准品对照,结果表明B、C组分含有吲哚里西啶生物碱--苦马豆素,A、D组分不含有苦马豆素.将C组分按1 g/kg和2 g/kg分别家兔灌胃,结果家兔没有表现出明显的临床中毒症状和病理变化. 相似文献
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南疆地区小花棘豆中苦马豆素的分离与鉴定 总被引：3，自引：0，他引：3
摘要：小花棘豆(Oxytropis glabra)草粉经稀盐酸浸提、过滤、滤液上732强酸性阳离子交换树脂,用1 mol/L 氨水洗脱,得到总生物碱。将总生物碱用甲醇完全溶解、过滤,回收甲醇后的残留物,过180 μm硅胶柱,用氯仿∶甲醇∶氨水∶水（体积比为70∶26∶2∶2）混合溶剂洗脱,薄层层析检测,合并同类项,挥干后将残留物在90 ℃、-0.094 MPa条件下升华,得到白色针状结晶。经薄层色谱、熔点、紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振分析,确定为苦马豆素,提取率为19.95 mg/kg。 相似文献
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甘肃棘豆中苦马豆素的分离与鉴定 总被引：6，自引：0，他引：6
4.5kg甘肃棘豆用 2 0mL/L稀乙酸和氯仿的混合溶液 (5∶4)浸提 48h,过滤 ,分层。取酸水层用氯仿萃取 ,弃去氯仿层以除杂质 ,然后酸水层用氢氧化钠调pH为 9～1 1 ,依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取。正丁醇部分经硅胶柱层析 ,氯仿∶甲醇∶氨水∶水 (70∶2 6∶1 0∶1 0 )液洗脱分离、纯化得到一白色针状结晶体 ,TLC鉴定分析初步确定为苦马豆素 ,提取率为3 .2 0 μg/g。正丁醇部分苦马豆素含量气相色谱测定为 1 3 .1 4 8%± 0 .852 % ,折算全草苦马豆素含量为 0 .0 69%。 相似文献
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为阐明疯草内生真菌Undifilum oxytropis次级代谢产物的化学组成,为其生物活性研究和开发利用提供依据,以本实验室保存的疯草内生真菌Undifilum oxytropis为研究菌株,采用察氏液体培养基对该菌发酵培养30d,收集菌丝体和发酵液,按照植物化学成分传统预试方法进行预试。在此基础上用不同极性有机溶剂梯度萃取得到菌丝体和发酵液石油醚相、氯仿相、乙酸乙酯相和正丁醇相,经薄层色谱检测及气相检测方法对其次级代谢产物进行初步分析。系统预试表明,Undifilum oxytropis发酵产物中含有生物碱、蛋白质、酚类与鞣质、黄酮类、醌类、挥发油和油脂等物质;薄层色谱检测发现,Undifilum oxytropis发酵产物中至少含有5种化合物,且菌丝体和发酵液正丁醇相均有苦马豆素及其类似物存在;气相色谱分析Undifilum oxytropis发酵液中苦马豆素含量为5.17×10~(-3)g/L。疯草内生真菌Undifilum oxytropis发酵产物含有苦马豆素等多种次级代谢产物。 相似文献
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变异黄芪有毒成分的分离与分析 总被引：23，自引：0，他引：23
从变异黄芪(Astragalus variabilis Bunge)中分离出结晶Ⅰ,经紫外、红外光谱及液相色谱分析、α-甘露糖苷酶抑制试验,并与苦马豆素(Swainsonine)标品进行了比较。确证变异黄芪所含主要有毒成分为吲哚兹定生物碱——苦马豆素,经测定其含量为0.029%。 相似文献
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小鼠小花棘豆生物碱中毒的病理学观察 总被引：1，自引：0，他引：1
将32只小鼠随机分成4组，包括3个试验组和1个对照组。试验组每日分别按剂量400、800、1600mg／kg给小鼠灌服小花棘豆生物碱正丁醇萃取部分(粗碱)水溶液，同时给对照组灌服等量的生理盐水。60 d后，采集心、肝、肾、脾和脑进行病理组织学及超微结构检查。结果发现，肝、肾等实质器官的细胞胞质空泡变性，这与苦马豆素中毒引起的病理变化一致，表明小花棘豆的主要有毒成分是苦马豆素。 相似文献
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薄层扫描测定5种疯草中苦马豆素含量 总被引：24，自引：2，他引：22
称取甘肃棘豆粉200g，变异黄芪粉200g，茎直黄芪粉171g，毛瓣棘豆粉174g，冰川棘豆粉200g，甲醇渗漉，回收甲醇，浸膏用1mol/L HCl溶解，过阳离子交换柱，洗脱液75℃水浴挥干，残留物先用甲醇溶解，回收甲醇后再用氨性氯仿溶解，回收氯仿，分别得到总生物碱214、117．5、75．4、33．1、10．5mg。甲醇溶解总生物碱与苦马豆素标准品，定量点样于硅胶板，显色后薄层扫描得出甘萧棘豆、变异黄芪、茎直黄芪、毛瓣棘豆和冰川棘豆中苦马豆素的含量分别为0．106、0．030、0．053、0．032、0．020mg/g. 相似文献
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从美丽马醉木叶中分离到一种白色片状结晶，经熔点测定，薄层层析，红外光谱、质谱及氢核磁共振谱分析鉴定为马醉木毒素Ⅰ（ａｓｅｂｏｔｏｘｉｎⅠ）。小鼠毒性试验表明，马醉木毒素Ⅰ（毒素Ｃ）是美丽马醉木叶的主要有毒成分 相似文献
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为分析茎直黄芪化学成分和吲哚里西啶类生物碱,5kg茎直黄芪草粉经热回流提取,石油醚、氯仿、乙酸乙酯分别萃取,对各萃取部位化学成分,及氯仿部位和乙酸乙酯部位吲哚里西啶类生物碱进行薄层色谱法(TLC)定性分析,同时用薄层色谱扫描软件,对各成分进行扫描计算相对含量。结果显示,3个萃取部位分别检出13、15、15个显色斑点,其中SYM-12、SYM-10、SYM-6、LF-7、YSYZ-8、YSYZ-6等6种物质相对含量均在15%以上。吲哚里西啶类生物碱专项分析表明,茎直黄芪氯仿部位、乙酸乙酯部位至少含8种和6种吲哚里西啶类生物碱,其中LFSWJ-5、LFSWJ-6、LFSWJ-7、YSYZSWJ-3、YSYZSWJ-4和YSYZSWJ-5等相对含量均在15%以上,LFSWJ-3和YSYZSWJ-4Rf与苦马豆素标准品一致,相对含量分别为10.02%和15.67%。 相似文献
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为探明青海野生型斜茎黄芪(Astragalus adsurgens)是否存在产苦马豆素内生真菌,本试验采用植物组织表面消毒法对斜茎黄芪内生真菌进行分离培养,运用形态学观察和内部转录间隔区(Internal transcribed spacer,ITS)序列分析鉴定分离获得的内生真菌种属,并构建系统发育树,应用薄层层析法对斜茎黄芪和优势菌发酵液中的苦马豆素进行检测。结果显示,从斜茎黄芪中共分离出26株菌株,分属于5纲、5目、7科、7属,4株未定属。其中由根中分离的链格孢菌属(Alternaria sp.)是斜茎黄芪的优势菌属,分离率为23.08%。从薄层层析结果可以看出,斜茎黄芪和优势菌发酵液中均未检测到苦马豆素。上述结果表明,野生型斜茎黄芪不属于疯草类有毒植物,这为该植物的后续资源化利用提供重要理论依据。 相似文献